微波脱磺-气相色谱法测定直链烷基苯磺酸钠的平均相对分子质量

在气相色谱法测定直链烷基苯磺酸钠的平均相对分子质量中,采用微波加热脱磺预处理方法,试样置于盛有磷酸的密闭聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,在微波消解系统中先在150℃加热10 min,随后在180℃加热5 min,微波消解系统的输出功率为300 W.试验证明,与GB/T5178-1985中所述的热裂解脱磺法相比较,微波脱磺法在操作简单,处理耗时少及保证结果的准确可靠等方面显示其突出优点.在气相色谱测定中采用了HP-5石英毛细管色谱柱(25 m×0.32 mm,0.25 μm)及氢火焰离子检测器.     

不同消解方法对火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量的影响

取鲜奶及酸奶样品分别用3种不同的消解方法(即常规湿法酸消解法、微波加热酸消解法和干法消解法)做预处理。在所得最终的试样溶液中分别用火焰原子吸收光谱法测定其中6种无机元素(即钙、镁、铜、锌、铁及锰)。试验结果表明:采用微波加热酸消解法处理的样品,6种元素的回收率可达94.5%～100.0%高于其他两种方法的回收率最高值,相关测定值的相标准偏差(n=6)在1.9%～4.2%之间。因此,用火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量时,用微波加热酸消解法处理样品的效果较好。     

微波炉消解法测定环境水样中化学耗氧量

采用微波炉密封加热消解,硫酸-重铬酸钾消解体系测定环境水样中COD,试样经微波加热后过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指标,用硫酸亚铁铵进行滴定。与回流消解法相比,具有省时、省试剂等优点。而且还能提高方法的精密度。     

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海贝中硒

海贝样品经硝酸和过氧化氢微波加热消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒的含量。使用溶于5g·L~（-1）氢氧化钾溶液中的10g·L~（-1）硼氢化钾溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。试样溶液中加入抗坏血酸消除硝酸的干扰。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在600μg·L~（-1）以内与其荧光强度呈线性关系;方法检出...     

微波制样的应用

介绍了微波制样在分析化学中的应用，包括微波试样消解，微波加热水样测定CODcr，微波加热水解蛋白质测定各种氨基酸，以及微波萃取等。特别是对微波试样消解在应用中的一些问题，作了较详细的叙述。     

微波消解-分光光度法快速测定农药废水中的总磷

利用微波消解技术对农药废水样品进行预处理,然后进行其中总磷的测定,消解时间从传统的高温高压消解30 min缩短到8 min.用微波消解-分光光度法和高压消解-分光光度法对两个农药废水样品进行了6次平行比对测定,测定结果经统计检验无显著性差异.微波消解法测定结果的相对标准偏差为0.483％～0.906％(n=6),加标回收率为95.5％～97.0％.该方法准确、快捷,适用于农药废水中总磷的快速测定.     

铬铁中铬的测定——高锰酸钾氧化法

铬铁中铬的测定,一般采用硫酸分解试样,在硫酸或硫-磷酸的介质中利用硝酸银作催化剂,以过硫酸铵将铬氧化至高价,又采用亚硝酸钠或氯化钠还原高价锰以消除锰的干扰。但用亚硝酸钠还原锰时,因铬铁中铬的含量较高(50％以上),即使在尿素存在的条件下,也很难保证铬不被还原;若用氯化钠或盐酸来消除高价锰的干扰,则所费时间太长。因此我们对铬铁中铬的测定作了改进,采用盐酸分解铬铁试样,以加快溶样速度,然后用硫-磷混合酸赶除盐酸,在一定比例的硫磷混合酸中,用高锰酸钾氧化铬至高价,继用氯化     

原子吸收光谱法同时测定TC10钛合金中的铁、锡、铜

利用AAS法对TC10钛合金中铁、锡、铜含量进行同时测定。将试样经盐酸-氟硼酸溶解后,加入锶盐以消除基体钛及其它元素对铁的干扰,在标准曲线绘制中加入钛以消除基体对锡测定的干扰。测定铁、锡、铜的线性范围分别为0.004-0.02mg／mL、0.024-0.056mg／mL、0.004-0.02mg／mL,加标回收率为96.0％-108.0％,RSD为1.8％-3.3％（n=5）。用AAS法与ICP法对同一样品进行测定,两种方法的测定结果基本一致。     

用纸上层析分离分光光度法测定含金(铊)矿石中的锑

目前,测定含金(铊)矿石中的锑,无论是碱性染料法或是碘化钾-罗丹明B(6G)-聚乙烯醇法,都相当程度的受金、铊的干扰,即使加入大量的掩蔽剂也无法消除。本文是藉助于纸层析法将金、铊分离,然后用孔雀绿显色分光光度法测定含金(铊)矿石中的锑。经实验表明,在此条件下,金80μg、铊100μg不干扰测定,方法回收率在90％以上,变动系数为5.5％左右,测定范围为0.0x-x.0％。 (一)分析手续称取0.5000g试样于100ml的烧杯中,用水润湿后加盐酸和磷酸混酸(4:1)15Ml,加热煮沸溶解后定     

电感耦合等离子体质谱法测定紫甘薯中痕量元素

用硝酸和过氧化氢在MDS-6型微波消解仪中处理紫甘薯试样,用电感耦合等离子体质谱法测定13种试样中痕量元素的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3S/N)在0.015～1.890μg·L~(-1)范围,方法用于紫甘薯中痕量元素的测定,加标回收率在94%～102%之间。     

金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷含量的测定

利用HPLC法测定金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷。采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(0.03 mol/L磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:350 nm,柱温:室温。绿原酸浓度在0~0.4 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 6),回收率为101.9%~105.2%,相对标准偏差为3.18%(n=6)。木犀草苷浓度在0~0.1 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 1),平均回收率为100.5%~104.0%,相对标准偏差为3.42%(n=6)。结果表明:金银花、芽等部位绿原酸和木犀草苷的含量较高。     

ELECTROCHEMICAL POLYMERIZATION OF ANILINE IN PHOSPHORIC ACID AND THE PROPERTIES OF POLYANILINE

The behavior of the electrochemical polymerization of aniline in a weak acid, phosphoric acid, is very similar to that in strong acids, i.e. its polymerization rate increases quickly with the electrolysis time. The FTIR spectra of polyaniline samples synthesized in phosphoric acid indicate that the counter ion H2PO4^- is present in both the oxidized form and the reduced form of polyaniline. The counter ion plays an important role in adjusting the pH value at the electrode surface of polyaniline during the oxidation and reduction processes. As a result, a pair of redox peaks still appear in cyclic voltammograms of polyaniline in a solution of sodium sulfate of pH 5.5 and in a solution of NaH2PO4 of pH 7.0,respectively, at low potential scan rate; and the color of polyaniline film also changes with applied potential at pH 7.0. Thus,the pH region for the electrochemical activity and the electrochromism of polyaniline is extended to pH 5.5 for a solution of sodium sulfate and to pH 7.0 for a solution of NaH2PO4. The conductivity of polyaniline is 3.3 S cm^-1, depending on the concentration of phosphoric acid used in the stage of polymerization of aniline. The result of elemental analysis of polyaniline is presented here.     

镀锌废酸中铁、锌含量的测定方法

镀锌废酸液具有高铁、高酸、低锌的特性.镀锌废酸液中铁约是锌的10倍,主要以Fe2+形式存在,用H2O2将Fe2+转化为Fe3+,转换率达到100%,且反应体系中不产生新的测定干扰元素.采用氟化钠掩蔽镀锌废酸液中高浓度的Fe3+,解决了Fe3+对EDTA络合滴定测锌的强烈干扰,方法的回收率达到97%以上.用H2O2将镀锌废酸液中高含量的Fe2+全部转换为Fe3+.用碘量法分别测定总铁、Fe3+,其回收率分别为99%、98%以上,通过计算得到Fe2+在镀锌废酸液中的含量.     

微波消解-ICP-AES法测定钴基合金中的硼

采用微波消解-ICP-AES法测定钴基合金中硼元素。通过试验探讨了钴基高温合金中基体元素,主量元素如铬、钨、钼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况,采用基体匹配法对基体干扰进行校正,确定了合适的分析谱线。方法的线性范围为0～8 mg/L,检出限为0.0003%。测定结果的相对标准偏差为1.88%～6.04%(n=6),回收率为92.0%～104.2%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的痕量铬

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中痕量铬的方法.选择HNO3作为微波消解的酸,通过干扰试验,发现该方法的选择性满足要求.方法线性关系良好,相关系数r2=0.999 8,检出限为1.7×10-14g,测定结果的相对标准偏差为2.63%(n=7),加标回收率为95.0%～104.0%.方法灵敏度高,重复性好,适...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中的磷

探讨电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中磷的方法。试验确定了微波消解器处理样品的条件、仪器最佳工作参数,研究了共存元素谱线的干扰情况。该法能够准确、快速地测定钢铁样品中0.010％～0.20％范围内的磷,测定结果的相对标准偏差RSD<5％,回收率为98％～104％。     

火焰原子吸收法测定固氮酶活性中心模拟物中钼和铁含量的研究

本文报导了用空气-乙炔火焰原子吸收法,采用钼的灵敏线、铁的次灵敏线,在同一溶样中连续测定固氮酶活性中心模拟物中钼和铁含量的研究。     

CARBODIIMIDE-MEDIATED ESTERIFICATIONS AND CONDENSATIONS OF PHOSPHORIC ACIDS DISSOLVED IN VARIOUS ALCOHOLS

Abstract

Carbodiimide-mediated phosphorylations carried out with ortho-, pyro-, trimeta-, tetrameta-, and long-chain polyphosphoric acids dissolved in various alcohols, with and without an excess of tri-n-butylamine at 27° were found to consist of complicated reaction sequences involving various phosphoric acids, then esters and complexes formed between the carbodiimide and these acids or esters. In the case of the condensation of orthophosphoric acid, the process of stepwise esterification is seen to compete with the process of condensation to form condensed phosphoric acids and their esters. In general, esterification as opposed to condensation is promoted by (a) increased acidity, (b) smaller size, and (c) increased concentration of the alcohol, as well as by (d) increased concentration of dissociable protons in the solution. ³¹P chemical-shift data are given for ortho, chain, and ring phosphoric acids and their esters dissolved in the corresponding alcohol. Typical kinetic curves and the distribution of products obtained upon the cessation of condensation are also presented.     

仲钨酸铵萃余液中三氧化钨的流动注射测定

基于在强盐酸介质及磷酸存在下钨被三氯化钛还原成钨蓝的性质，建立了流动注射测定仲钨酸铵生产过程萃余液中ＷＯ３的简便新方法。测定波长为６３０ｎｍ，线性范围为０．０１－０．１ｇ．Ｌ＾－１，采样频率为６０样．ｈ＾－１．对含０．０４４ｇ．Ｌ＾－１ＷＯ３的典型试样连续１３次测定，所得相对标准偏差为２．２％。