保存、分析方法等因素对土壤中硝态氮测定的影响

为探明土壤中硝态氮测定的影响因素,采用黑土、潮土、红壤为材料,研究样品的保存方法、浸提剂种类、分析方法、实验用水及试剂纯度对土壤中硝态氮测定的影响。结果表明,测定土壤硝态氮时,土样在冷冻条件下保存优于冷藏条件。冷冻条件下保存可在45 d内完成测试,而冷藏保存则需在7 d内完成测试。采用0.01 mol/L CaCl2和2 mol/L KCl为浸提剂时,对土壤中硝态氮的测定结果无显著差异。紫外比色法的测定结果与林业标准法(LY/T1230-1999)相比无显著差异,但显著高于流动注射法,且紫外比色法与流动注射法之间有显著相关性。流动注射法的测定结果与林业标准法相比也无显著差异。实验用水的杂质可使土壤中硝态氮的测定结果显著偏高,对其进行加热煮沸、蒸馏及无氨化蒸馏后可显著降低水中杂质的含量。     

土壤浸出液中铁的流动注射分析

铁是动植物生长发育所必须的微量元素,植物缺铁产生黄叶病。测定土壤中的铁对防止微量元素营养缺乏具有重要意义。流动注射分析具有简便快速的特点,最近Mortatti等曾以邻菲罗啉为显色剂用流动注射法测定了水及植物中的铁。本法采用2,2＇-联吡啶为显色剂,将它与缓冲剂邻苯二甲酸氢钾,还原剂抗坏血酸配制在同一溶液中作为试剂载流,并对其它条件进行了选择,用自动     

电喷雾质谱法测定牛血清白蛋白相对分子质量及测定结果的不确定度评估

对直接流动注射电喷雾质谱法和LC-MS联用电喷雾质谱法测定牛血清白蛋白相对分子质量的测定结果进行比对,并评估了测定结果的不确定度。直接流动注射法和LC-MS联用法测定牛血清白蛋白相对分子质量的扩展不确定度分别为20.8和12.0,LC-MS联用电喷雾质谱法具有较小的A类不确定度并且测定结果的中心值与理论值更为接近。两种方法均可以用于相对分子质量在10000~80000蛋白质的相对分子质量的测定。     

蛋白质测定的流动注射荧光法

根据荧光素的单体－二聚体平衡转化的原理，提出了一种检测蛋白质的方法；荧光素在表面活性剂作用下形成二聚体后荧光强度明显降低，加入蛋白质后二聚体解聚使荧光强度增加；结合流动注射法测定牛血清蛋白（BSA），该法简便，灵敏度高，对血清中蛋白质进行测定，结果令人满意。     

PVC基管状流通钾离子选择电极的研制及其在流动注射分析中的应用

实验装置由PVC基管状流通钾离子选择电极和与它结合的流动注射分析体系两部分组成。对该体系的分析特点和影响测定的参数进行了讨论,建立了土壤浸提液中钾测定方法,样品分析结果和火焰光度法有良好一致性。     

流动注射分析法快速测定三元复合驱油体系微量溶解氧

本文报道用流动注射法(FIA)快速测定三元复合驱油体系中的溶解氧,讨论了各种物质对测定的干扰情况。本方法最小检测量为80μg/L,相对标准偏差为2.6％,并与测定溶解氧的经典的碘量法进行了对比,结果令人满意。     

提高流动注射比色灵敏度的新方法——局部反相流动注射法及其在测定碳酸锂中硫酸根的应用

本文提出了一种新的样品注入方法:局部反相流动注射法。既克服了正常流注分析中反应产率和分散度对灵敏度的影响,又克服了反相流注分析中需要大量试样溶液及不便更换分析试样的困难,使测定硫酸根的灵敏度大幅度提高。用于测定碳酸锂中硫酸根时,将校正线性的硫酸根标准溶液,在采样环前加入试样溶液中,使高浓度的硫酸根仅存在于试样带中,从而减少了硫酸钡沉淀对管路的污染,省去了洗涤系统,并可用单泵流注分析仪进行分析。     

压电免疫生物传感器快速检测三唑磷农药

采用活化剂碳二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)对邻巯基苯甲酸(MBA)自组装修饰的石英晶体金电极表面进行活化,再将三唑磷单克隆抗体共价固定于电极表面,建立了一种用于快速检测农药残留的压电免疫生物传感器.采用浸入-干燥法和流动注射法检测目标农药并对实验过程进行分析.两种方法均可在40～60 min内直接检测目标农药,浸入-干燥法的检出限为0.04 mg/L,流动注射法的检出限为1.0 mg/L.使用8 mol/L尿素成功解离了抗体-抗原免疫复合物,实现了免疫传感器的再生.此传感器的选择性好,可以重复使用.     

高效液相色谱-质谱法测定人体滑液中腺苷的含量

腺苷是三磷酸腺苷的代谢产物,它对包括免疫细胞在内的许多细胞具有广泛的生理活性,特别是对淋巴细胞、嗜中性白细胞、单核细胞和巨噬细胞有免疫抑制作用。因此,测定人体滑液中腺苷的含量具有重要意义。测定生物样品中的腺苷的方法主要有高效液相色谱法,电渗毛细管电泳法和流动注射法。本实验建立了高效液相色谱一电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)方法,用于人体滑液中腺苷浓度的测定。该方法简单、快速、灵敏度高,已成功应用于腺苷含量和风湿性关节炎的关系研究。     

碱法提取–流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚

采用流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚含量,并研究前处理过程对实验结果的影响.20 g新鲜土壤样品中的挥发酚用200 mL 10 g/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液过滤后采用流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚含量.挥发酚的质量浓度在0～1.00 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0....     

几种采用熔体注射成型实现聚合物自增强的方法

对当前常用的几种注射自增强方法进行了归纳和总结介绍了高压注射法、拉伸流动法和剪切控制法等几种实现单向自增强的方法以及注射压制二步法、摆动注射法、旋转注射法和剪切控制法等实现双向自增强的方法。     

流动注射分析法快速测定三元复合驱油体系微量溶解氢

本文报道用流动注射法（ＦＩＡ）快速测定三元复合驱油体系中的溶解氧，讨论了各种物质对测定的干扰情况。本方法最小检测为８０μｇ／Ｌ，相对标准偏差为２．６％，并与测定溶解氧的经典的碘量法进行了对比，结果令人满意。     

气相分子吸收光谱法和分光光度法测定土壤中氨氮的比较

对气相分子吸收光谱法和分光光度法的分析结果进行了对比。分别采用这两种方法对6种不同区域的土壤进行氨氮含量的测定,通过样品标准偏差、回收率和操作步骤的繁琐程度对两种方法进行了比较。研究结果表明:与分光光度法相比,气相分子吸收光谱法在测定土壤中氨氮时,实验步骤简单,分析速度快、消耗的实验试剂较少,精密度、准确性更高,更能胜任实验样品较多时的实验任务。     

固定化酶法测定血清中葡萄糖和胆固醇

本文讨论了一种灵敏、高选择性的方法分别测定葡萄糖和胆固醇,并介绍了成二醛固定化酶(葡萄糖氧化酶或胆固醇氧化酶)后产生的过氧化氢借助于鲁米诺-铁氰化钾发光反应由流动注射法测定。对血清中样品的前处理和反应试剂浓度的影响也分别作了研究。本法有良好的线性工作范围,连续进样100次仍能保持工作的稳定性,相对标准误差为3.8～5.2%。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效砷形态

建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根4种有效砷形态的分析检测方法.通过实验对提取液及浓度、流动相及pH值、载流HCl和还原剂KBH4溶液等条件进行优化.方法采用不同pH值的KH2PO4溶液为提取液对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X...     

化合物的土壤柱色谱保留因子与其土壤／水吸附系数的关联

利用土壤柱液相色谱方法,对19种不同类型的农药和化学品在土壤柱上的保留进行了测定,并考察了流动相对保留的影响。对土壤柱液相色谱法测定的化合物的保留因子与批量平衡法测定的土壤/水吸附系数的相关性进行了研究,在条件一致的情况下,批量平衡法和土壤柱液相色谱法测定的数据间存在很好的相关性。研究表明,土壤柱液相色谱法可以用于土壤/水吸附系数的快速测定和筛选。     

连续流动分析法测定土壤中的挥发酚

建立了连续流动分析仪测定土壤中挥发酚含量的方法。称取5 g左右的土壤样品,以磷酸调节p H值为4,加入适量水并进行蒸馏,馏出液用连续流动分析仪测定挥发酚含量。在4.96~200μg/L范围内,挥发酚的质量浓度与相对峰高线性相关,线性方程为y=235.31x+51.6,相关系数r~2=0.999 8,挥发酚的检出限为1.24μg/L。取2种土壤样品分别进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.52%,1.56%。对2种挥发酚标准样品进行测试,相对误差分别为1.90%,2.08%,加标回收率在87.8%~95.5%之间。该方法适合大批量样品的连续分析,且无需使用三氯甲烷,与传统方法相比更安全环保。     

葡萄糖氧化酶电极的研制和血清中葡萄糖的测定

葡萄糖氧化酶电极是研究得最多的酶电极之一。本文以牛血清白蛋白-戊二醛为交联剂,将葡萄糖氧化酶固定于醋酸纤维膜上,自制氧电极作电化学敏感元件,研制成葡萄糖氧化酶电极,并用流动注射法分析血清中葡萄糖量,线性响应范围10~(-6)—10~(-3)M,每张酶膜可连续测定400次血样,用该电极测定血清中葡萄糖,所得结果与酶光度法一致。     

无机盐对流动注射法测定水中阴离子表面活性剂的抑制效应

采用流动注射法测定水中的阴离子表面活性剂的含量。结果表明,实际样品加标回收率偏低,通过样品成分分析测试发现,影响加标回收率的主要干扰为水中的无机盐,表现为抑制效应。本文通过电导率测试对无机盐的抑制机理进行分析,确定首要抑制因子。在样品和标准溶液中加入过量无机盐可以消除抑制干扰,实验结果表明线性、检出限及样品加标回收率均符合方法要求,能够适用于大批量样品分析的实际工作需要。     

流动注射法茜素紫化学发光体系测定钴

本文提出并研究了流动注射法对茜素紫-CTMAB-H_2O_2化学发光体系测定痕量Co(Ⅱ)的方法,应用于人发中痕量钴的测定,取得了满意的结果。本法有很高的选择I生和灵敏度。线性范围是0.02—60μg/L,检出限为0.0032μg/L,分析速度可达500个样/h。对于10μg/L Co(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为0.27％。