2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙镍(Ⅱ)和铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构与性质

采用常规溶液法合成了2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙镍配合物[Ni L2](1)和铜配合物[Cu(Ac)L](2),采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和热重分析以及X-射线单晶衍射分析进行了表征。结果表明,1的晶体属正交晶系,Aba2空间群,晶胞参数a=1.205 9(3)nm,b=2.074 1(5)nm,c=0.911 5(2)nm,V=2.279 8(10)nm3,Z=4;中心离子Ni(Ⅱ)的配位数为6,它处于畸变八面体配位环境。2属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=0.864 77(13)nm,b=1.338 3(2)nm,c=1.363 1(2)nm,β=105.650(4)°,V=1.519 0(4)nm3,Z=4;中心离子Cu(Ⅱ)的配位数为5,它处于畸变四方锥配位环境,吡啶基与金属配位的结果使配合物形成一种Z形配位聚合物。配合物有很高的热稳定性,分解温度分别为340℃(1)和296℃(2)。2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙没有发光性质,而配合物1和2均可发射紫色荧光。     

基于烟酰腙Schiff碱的Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和性质

采用缓慢挥发法合成了2个烟酰腙类Schiff碱配合物[Cu(Py)(HL¹)]₂ (1)和[Ni(L²)₂] (2), 其中, H₃L¹=2, 4-二羟基苯甲醛缩烟酰腙, HL₂=2-乙酰基吡啶缩烟酰腙。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和热重分析以及X-射线单晶衍射分析进行了表征。结果表明, 1和2的晶体均属单斜晶系, P2₁/c空间群;1的晶胞参数a=0.739 86(12) nm, b=1.903 7(3) nm, c=1.154 86(19) nm, β=105.090(3)°, V=1.570 5(4) nm³;该化合物是中心对称的双核配合物, 每个Cu(Ⅱ)离子都处于畸变四方锥配位环境;结构基 元通过π-π相互作用和O-H…N氢键形成三维超分子。2的晶胞参数a=2.034 0(5) nm, b=1.183 2(3) nm, c=1.020 7(3) nm, V=2.456 1(11) nm³;中心离子Ni(Ⅱ)的配位数为6, 它处于畸变八面体配位环境。配合物有很高的热稳定性, 分解温度分别为315 ℃ (1)和358 ℃ (2)。     

基于烟酰腙Schiff碱的Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和性质

采用缓慢挥发法合成了2个烟酰腙类Schiff碱配合物[Cu(Py)(HL¹)]₂ (1)和[Ni(L²)₂] (2), 其中, H₃L¹=2, 4-二羟基苯甲醛缩烟酰腙, HL²=2-乙酰基吡啶缩烟酰腙。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和热重分析以及X-射线单晶衍射分析进行 了表征。结果表明, 1和2的晶体均属单斜晶系, P2₁/c空间群;1的晶胞参数a=0.739 86(12) nm, b=1.903 7(3) nm, c=1.154 86(19) nm, β=105.090(3)°, V=1.570 5(4) nm³;该化合物是中心对称的双核配合物, 每个Cu(Ⅱ)离子都处于畸变四方锥配位环境;结构基 元通过π-π相互作用和O-H…N氢键形成三维超分子。2的晶胞参数a=2.034 0(5) nm, b=1.183 2(3) nm, c=1.020 7(3) nm, V=2.456 1(11) nm³;中心离子Ni(Ⅱ)的配位数为6, 它处于畸变八面体配位环境。配合物有很高的热稳定性, 分解温度分别为315 ℃ (1)和358 ℃ (2)。     

一种水杨醛异烟酰腙及其锌配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质

合成了一种酰腙类Schiff碱4-(二乙胺基)水杨醛异烟酰腙(H₂L·H₂O,1)并制备了它的锌配合物[Zn(L)(Phen)]_∞(2),用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和X-射线单晶衍射分析等手段进行了表征.1的晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.71058(4)nm,b=1.0045(2)nm,c=1.3054(3)nm,α=97.383(11)°,β=102.989(12)°,γ=104.038(10)°,V=8.641(3)nm³,Z=2;分子间通过氢键作用形成一维链超分子体系.2的晶体属三方晶系,P3₁空间群,晶胞参数a=1.68654(12)nm,b=1.68654(12)nm,c=0.79656(12)nm,V=1.9622(5)nm³,Z=3;配合物结构基元由1个锌离子、1个邻菲咯啉和1个酰腙组成,通过吡啶环的桥联作用形成一种双螺旋状配位聚合物.1和2都能发射绿色荧光,最大发射波长分别为524和535nm.     

一种水杨醛异烟酰腙及其锌配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质

合成了一种酰腙类Schiff碱4-(二乙胺基)水杨醛异烟酰腙(H2L·H2O,1)并制备了它的锌配合物[Zn(L)(Phen)]∞(2),用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和X-射线单晶衍射分析等手段进行了表征。1的晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.7105 8(4)nm,b=1.004 5(2)nm,c=1.305 4(3)nm,α=97.383(11)°,β=102.989(12)°,γ=104.038(10)°,V=8.641(3)nm3,Z=2;分子间通过氢键作用形成一维链超分子体系。2的晶体属三方晶系,P31空间群,晶胞参数a=1.686 54(12)nm,b=1.686 54(12)nm,c=0.796 56(12)nm,V=1.962 2(5)nm3,Z=3;配合物结构基元由1个锌离子、1个菲咯啉和1个酰腙组成,通过吡啶环的桥联作用形成一种双螺旋状配位聚合物。1和2都能发射绿色荧光,最大发射波长分别为524和535 nm。     

钌(Ⅱ)异烟酰腙配合物的合成、表征及生物活性研究

以cis-[RuCl2(DMSO)4]和异烟酰腙类化合物反应,合成4个[Ru(Ⅱ)Cl2(DMSO)2L1～4]型配合物(DMSO为二甲基亚砜,L1～4分别为吡啶-4-基甲醛异烟腙、对甲氧基苯甲醛异烟腙、呋喃-2-基甲醛异烟腙和对硝基苯甲醛异烟腙)。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对配合物进行表征。利用循环伏安法研究了配合物的电化学性质,并用打孔琼脂扩散法和MTT法分别对配合物的抑菌效果和对人肺癌细胞株A549的抑制活性进行了初步研究。     

吡啶-2-甲醛酰腙镉配合物的合成、晶体结构与荧光性质

合成了3个不同结构的吡啶-2-甲醛缩对氯苯氧乙酰腙(HL)与镉的配合物.通过X射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱以及热重等分析,对其进行晶体结构和性质的研究.单晶衍射结构解析表明:配合物1属单斜晶系,C2/c空间群,是一个通过氯离子桥联的二聚体,分子式为[Cd(HL)Cl2]2;配合物2属单斜晶系,P21/c空...     

香草醛异烟酰腙与钴、镍、铜、锌和镉配合物的合成和性质研究

本文合成了香草醛异烟酰腙(H₂L^Ⅰ)和邻香草醛异烟酰腙(H₂L^Ⅱ)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)和镉(Ⅱ)的九个新配合物:M(HL^Ⅰ)₂·nH₂O[M(Ⅱ)=Co、Ni、Cu、Zn和Cd,n=0,2]和M(HL^Ⅱ)₂·nH₂O[M(Ⅱ)=Co、Ni、Cu和Zn,n=0-3]。采用     

2-乙酰吡嗪苯甲酰腙钴、锌和铜配合物的晶体结构及荧光性质

合成了配合物[Co（L）₂]（1）,[Zn（L）₂]（2）和[Cu₂（L）₂Cl₂]（3）（HL为2-乙酰吡嗪苯甲酰腙）,并通过单晶衍射、元素分析及红外光谱表征了它们的结构。单晶衍射结果表明,配合物1和2同构,配体和金属的比例为2：1。每个配合物中,中心金属离子与来自2个阴离子配体L-的N₂O电子供体配位,形成扭曲的八面体配位构型。在双核配合物3中,Cu（Ⅱ）离子与1个阴离子三齿酰腙配体、2个μ₂桥联的氯离子配位,拥有扭曲的四方锥配位构型。此外还研究了配合物的荧光性质。     

2-乙酰吡嗪苯甲酰腙钴、锌和铜配合物的晶体结构及荧光性质

合成了配合物[Co(L)_2](1),[Zn(L)_2](2)和[Cu_2(L)_2Cl_2](3)(HL为2-乙酰吡嗪苯甲酰腙),并通过单晶衍射、元素分析及红外光谱表征了它们的结构。单晶衍射结果表明,配合物1和2同构,配体和金属的比例为2∶1。每个配合物中,中心金属离子与来自2个阴离子配体L-的N_2O电子供体配位,形成扭曲的八面体配位构型。在双核配合物3中,Cu(Ⅱ)离子与1个阴离子三齿酰腙配体、2个μ2桥联的氯离子配位,拥有扭曲的四方锥配位构型。此外还研究了配合物的荧光性质。     

吡啶-2-甲醛缩水杨酰腙锌(Ⅱ)和镍(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

利用水热法合成2种吡啶-2-甲醛缩水杨酰腙配合物[Zn(C13H10N3O2)2]·H2O(1)和[Ni(C13H11N3O2)2]2(CH3CH2OH)(SO4)2·3H2O(2),并测定了晶体结构.结果表明1属单斜晶系,空间群P21/c,其晶胞参数为:a=12.4352(14),b=17.878(2),c=13.8...     

基于一种酰腙和咪唑配体的铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构及体外抗癌活性

采用水热法合成了5-硝基水杨醛缩噻吩-2-甲酰腙的铜和镍配合物[Cu(Him)L]₂ (1)和[Ni(Him)L] (2)(H₂L=5-硝基水杨醛缩噻吩-2-甲酰腙,Him=咪唑)并经元素分析、红外光谱和紫外光谱表征。X射线单晶衍射分析表明,1的晶体属单斜晶系,空间群 P2₁/c,晶胞参数：a=1.135 68(12) nm,b=0.770 45(8) nm,c=2.140 4(2) nm,β=97.405(3)°。2的晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数：a=0.726 91(4) nm,b=0.976 34(6) nm,c=1.265 74(8) nm,α=79.533(2)°,β=82.862(2)°,γ=68.985(2)°。1是中心对称的双核配合物,Cu(Ⅱ)处于四方锥配位环境;2是单核配合物,Ni(Ⅱ)处于平面四边形的配位环境。化合物1通过N-H…O氢键形成一维超分子链,而化合物2通过N-H…O和C-H…O氢键形成二维超分子网络。初步研究了配体和配合物的体外抗癌活性。结果表明,配合物1和2对人肝癌细胞HEPG2和人结肠癌细胞SW620均有较强的增殖抑制作用。     

基于一种酰腙和咪唑配体的铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构及体外抗癌活性

采用水热法合成了5-硝基水杨醛缩噻吩-2-甲酰腙的铜和镍配合物[Cu(Him)L]2(1)和[Ni(Him)L](2)(H2L=5-硝基水杨醛缩噻吩-2-甲酰腙,Him=咪唑)并经元素分析、红外光谱和紫外光谱表征。X射线单晶衍射分析表明,1的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.135 68(12)nm,b=0.770 45(8)nm,c=2.140 4(2)nm,β=97.405(3)°。2的晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=0.726 91(4)nm,b=0.976 34(6)nm,c=1.265 74(8)nm,α=79.533(2)°,β=82.862(2)°,γ=68.985(2)°。1是中心对称的双核配合物,Cu(Ⅱ)处于四方锥配位环境;2是单核配合物,Ni(Ⅱ)处于平面四边形的配位环境。化合物1通过N-H…O氢键形成一维超分子链,而化合物2通过N-H…O和C-H…O氢键形成二维超分子网络。初步研究了配体和配合物的体外抗癌活性。结果表明,配合物1和2对人肝癌细胞HEPG2和人结肠癌细胞SW620均有较强的增殖抑制作用。     

丙酮酸异烟酰腙合锡(IV)配合物[Ph2Sn(C9H7N3O3)-(H2O)]2的合成、性质和晶体结构

以丙酮酸异烟酰腙作为配体与二苯基氧化锡反应,制得新配合物[Ph2Sn（C9H7N3O3）（H2O）]2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了化合物的晶体结构。该化合物晶体属正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数a=1.1420（3）nm,b=1.1713（8）nm,c=3.520（2）nm,V=4.709（5）nm^3,Z=4,μ=1.125mm^-1,Dc=1.501Mg/m^3,F（000）=2144,R=0.0745,wR=0.1704,GOF=1.015。测试结果表明,在配合物中锡原子处于七配位的五角双锥配位环境,配位原子分别来自1个三齿配体丙酮酸异烟酰腙负二价离子的2个O原子和1个N原子,1个水分子中的O原子,邻位配体中的1个O原子,以及来自于2个苯基的2个C原子,其中2个C原子占据了五角双锥的轴向位置。生物活性测试结果表明,化合物对MCF-7和WiDr均表现出较好的抑制作用。     

丙酮酸异烟酰腙合锡(IV)配合物[Ph_2Sn(C_9H_7N_3O_3)-(H_2O)]_2的合成、性质和晶体结构

以丙酮酸异烟酰腙作为配体与二苯基氧化锡反应,制得新配合物[Ph2Sn(C9H7N3O3)(H2O)]2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了化合物的晶体结构。该化合物晶体属正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数a=1.1420(3)nm,b=1.1713(8)nm,c=3.520(2)nm,V=4.709(5)nm3,Z=4,μ=1.125mm-1,Dc=1.501Mg/m3,F(000)=2144,R=0.0745,wR=0.1704,GOF=1.015。测试结果表明,在配合物中锡原子处于七配位的五角双锥配位环境,配位原子分别来自1个三齿配体丙酮酸异烟酰腙负二价离子的2个O原子和1个N原子,1个水分子中的O原子,邻位配体中的1个O原子,以及来自于2个苯基的2个C原子,其中2个C原子占据了五角双锥的轴向位置。生物活性测试结果表明,化合物对MCF-7和WiDr均表现出较好的抑制作用。     

酰腙配体双氧基钼(Ⅳ)配合物的合成、晶体结构和催化氧化性能

合成了2个新的单核双氧基钼（Ⅳ）配合物,其分子式通式为[MoO₂L（MeOH）],其中L¹和L²分别是N’-（3-溴-2-羟基苯亚甲基）-3,5-二甲氧基苯甲酰肼和N’-（5-溴-2-羟基苯亚甲基）异烟肼的二价阴离子,通过理化手段、光谱方法以及单晶X射线衍射表征了它们的结构。配合物1以单斜晶系P2₁/n空间群结晶,其晶体学参数a=0.848 98（3）nm,b=2.275 4（1）nm,c=1.069 82（5）nm,β=109.108（1）°,V=1.952 8（1）nm³,Z=4,R₁=0.036 7,wR₂=0.084 0,S=1.027。配合物2以三斜晶系P1空间群结晶,其晶体学参数a=0.655 05（9）nm,b=1.076 63（7）nm,c=1.303 3（1）nm,α=67.383（2）°,β=84.264（1）°,γ=76.195（2）°,V=0.823 9（1）nm³,Z=2,R₁=0.071 3,wR₂=0.151 0,S=1.004。X射线分析表明2个配合物中的Mo原子都采取八面体配位构型,配位原子分别来自酰腙配体的NO₂给体基团和甲醇氧原子。催化实验表明2个配合物都是有效的烯烃氧化催化剂。     

对氟苯甲醛水杨酰腙镍(II)配合物的合成、表征及其晶体结构

A nickel(II) complex Ni(C₁₄H₁₀N₂O₂F)₂ was synthesized from p-fluorobenzaldehyde salicylhydrazone and Ni(CH₃COO)₂·4H₂O and crystallized by diffusion, the structure of which was characterized by IR spectrum, ¹H NMR, and X-ray single-crystal diffraction. The complex crystallizes in monoclinic space group C2/c with a=2.460 6(2) nm, b=0.774 1(1) nm, c=1.534 9(1) nm, β=122.300(1)°, and V=2.471 1(4), Z=8, D_c=1.541 g·cm^-3. We reported the IR, ¹H NMR, crystal structure. CCDC: 638652.     

2,4-二羟基苯乙酮缩异烟酰腙的实验和DFT理论研究:合成、晶体结构和性质及量化计算

合成了一种酰腙类Schiff碱2,4-二羟基苯乙酮缩异烟酰腙(C₁₄H₁₃N₃O₃,H₂L),经元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和热重分析等技术手段进行了表征。 用X射线单晶衍射测定了它的晶体结构,该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.0102(2) nm,b=0.75891(8) nm,c=1.9530(2) nm,α= 90°,β=111.481(12)°,γ=90°,V=2.7725(5) nm³,Z=4,D_c=1.4292 g/cm³,R₁=0.0422,wR₂=0.1113,F(000)=1256。 同时进行了量子化学计算研究。 使用Gaussian09量子化学程序包, 在密度泛函理论(DFT)的B3LYP/6-31G(d)水平,对化合物的分子结构进行全参数优化计算,获得了热力学参数和几何结构参数,对分子的总能量及前线分子轨道、Mulliken电荷分布进行了分析讨论;同时,用TD-DEF方法计算了化合物的电子吸收光谱和荧光发射光谱。     

基于酰腙类Schiff碱的锌和镉配合物的合成、晶体结构和性质

采用溶剂挥发法合成了配合物[M（HBrsth）₂]（M=Zn（1）,Cd（2）,H₂Brsth=5-溴水杨醛缩噻吩-2-甲酰腙）和配合物[Cd（L）₂]（3,HL=2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙）,并经元素分析、红外光谱、紫外光谱和热重分析等对它们进行了表征。用X射线单晶衍射分析确定了配合物1和3的晶体结构,1属单斜晶系,C2/c空间群,呈现一维链状配位聚合结构;3属正交晶系,C2cb空间群。用MTT法测试了配合物对人肝肿瘤细胞HEPG2和人结肠癌细胞SW620的增殖抑制作用。还研究了配合物的发光性质。     

基于酰腙类Schiff碱的锌和镉配合物的合成、晶体结构和性质

采用溶剂挥发法合成了配合物[M(HBrsth)2](M=Zn(1),Cd(2),H2Brsth=5-溴水杨醛缩噻吩-2-甲酰腙)和配合物[Cd(L)2](3,HL=2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙),并经元素分析、红外光谱、紫外光谱和热重分析等对它们进行了表征。用X射线单晶衍射分析确定了配合物1和3的晶体结构,1属单斜晶系,C2/c空间群,呈现一维链状配位聚合结构;3属正交晶系,C2cb空间群。用MTT法测试了配合物对人肝肿瘤细胞HEPG2和人结肠癌细胞SW620的增殖抑制作用。还研究了配合物的发光性质。