高效液相色谱指纹图谱在中药芦根上的应用

利用现代分离分析技术如高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC),能够获得中草药的色谱指纹图谱。本实验报道了高效液相指纹图谱应用于快速检测中草药提取物以及应用于研究、开发与生产中的质量控制体系中,利用HPLC建立芦根的色谱指纹图谱。实验条件为反相C18柱,流速为1．0mL／min,紫外检测器(λ=230nm)。通过分析比较色谱指纹图谱中的相对保留值α以及相对面积St对不同产地的芦根进行对比研究。这种基于HPLC的分析策略为中草药的精确鉴定和质量控制提供了有效的信息,并为HPLC在复杂组分样品中的应用开拓了新的领域。     

中药指纹图谱技术

介绍中药指纹图谱的研究内容、意义和特点 ,以及中药指纹图谱采集和信息处理的主要技术手段     

高效液相色谱指纹图谱应用于板蓝根的鉴定

利用高效液相色谱建立了板蓝根的色谱指纹图谱。采用反相C18柱，流动相为水：甲醇（V/V=96：4），检测波长为260nm；流速1.0mL/min进行试验。根据相对保留值a和相对面积Sr对色谱指纹图谱进行分析对比研究，建立了一个快速、简易鉴别板蓝根样品的色谱指纹图谱分析方法。该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息，并为HPLC在复杂组分的样品分析和鉴别领域开拓了新的应用。     

液相色谱指纹图谱在泽泻动态研究中的应用

应用指纹图谱技术,结合指标成分测定,采用高效液相色谱法,乙腈-水梯度洗脱,流速1．0mL／min,柱温20℃,色谱图光谱采集范围200～800nm,探讨了泽泻动态积累的规律。以泽泻标准对照药材为参照,用指标成分24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B进行了定位和测定,找出了21个共有峰,其中12号和20号峰分别为24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B。结果表明：泽泻样品指纹图谱及指标成分测定可为泽泻的最佳采收期提供科学依据。     

应用超临界流体萃取分离-气相色谱-质谱分析法建立中药温郁金的指纹图谱及其系统聚类分析

收集生长于浙江省瑞安市8个产地的温郁金样品14批次,分别经清洗、冷冻干燥及碾磨粉碎,得到通过0.425mm筛孔药筛的粉末状样品14个。称取此样品各30g,分别按试验选定的最佳条件[萃取温度35℃,萃取压力15MPa,萃取时间(静态30min,动态90min)]进行超临界流体萃取分离,所得萃取物收集于甲醇5mL中,并进行气相色谱-质谱法(GC-MS)分析。色谱分离采用HP-5ms石英毛细管色谱柱和在50~220℃之间程序升温模式;质谱测定采用电子轰击离子源(EI),在质荷比(m/z)50~650内进行扫描。所得总离子流色谱图中共有50多个色谱峰,选择保留时间在40min以内的共有峰26个作为考察对象,选择保留时间为17.12min的莪术二酮为参考峰,计算共有峰的相对保留时间α和峰面积百分比S以及各样品与S3的S值的最大差值ΔS(Max)%,并建立了14个样品的指纹图谱。根据GC-MS分析所得结果并与NIST 14谱库比对,对共有峰作出鉴定。通过SPSS 16.0软件,采用系统聚类分析法对所分析的14批次温郁金样品的指纹图谱进行分类比较。应用指纹图谱对2个市售温郁金产品作了组分鉴定和产地认定。     

灰色系统理论在中药色谱指纹图谱模式识别中的应用研究

建立了基于灰色系统理论的中药色谱指纹图谱模式识别模型。运用基于范数与信息熵赋权法的灰色关联分析,求出各待比较图谱特征变量数据序列与理想图谱特征变量数据序列之间的灰色关联度,并依据模糊匹配中的“最大匹配度”原则进行判断,从而达到品种识别和质量评价的目的。该模型在56批次不同品种化橘红药材样品的高效液相色谱分析中取得较满意的结果: 熵权与范数的灰色关联分析均能准确识别出毛橘红与光橘红两个品种,克服了传统相似度或灰色关联在化橘红色谱指纹图谱分析中的误判问题;对药材中化学成分的种类与含量十分接近的毛橘红不同栽培品种的识别率超过92.85%。此外,该模型计算量较少,整个模式识别过程通过计算机编程实现,操作简单。实验结果显示,灰色系统理论在中药色谱指纹图谱模式识别中有良好的适应性。     

色谱指纹图谱在苹果酒质量评价中的应用

采用反相高效液相色谱-电化学检测法研究了14种苹果酒样品的指纹图谱。以标准品绿原酸进行定位,通过对图谱分析和相对保留时间计算,确定了8个共有峰。根据共有峰的峰面积用相关系数法和向量夹角余弦法计算相似度,两种方法的计算结果一致。实验结果表明同一厂家生产的苹果酒相似度较好。该法为苹果酒的产品分析提供了有效的微观信息,为苹果酒的质量控制、新产品的研发以及苹果酒行业标准的制定提供一种可行思路。     

色谱指纹图谱在中药质量控制中的应用

介绍了色谱指纹图谱在中药质量控制体系,即中药真实性鉴定(化学指纹图谱)、有效性评价(谱效学、生物指纹图谱、代谢指纹图谱)以及安全性评价方面的应用。目前化学指纹图谱在中药的真实性鉴定方面已比较成熟;谱效学、生物指纹图谱和代谢指纹图谱由于与药效活性相关,在中药的有效性评价中已体现出优势;色谱指纹图谱在中药的安全性评价方面的应用也愈来愈受到重视。     

光谱相关色谱及其在中药色谱指纹图谱分析中的应用

基于相同的化学物质具有相同的光谱，在大多数情况下，同一样本的化学成分在同种类型的色谱柱上虽然保留时间不可能完全相同，但是洗脱的顺序应基本一致，提出光谱相关色谱的新概念。利用联用色谱的光谱信息与色谱信息，判断复杂中药色谱指纹图谱中的组分相关性和表征不同实验条件下所得的中药色谱指纹图谱，从而实现仪器的系统误差的化学计量学校准。     

高效液相色谱指纹图谱在地黄研究中的应用(Ⅰ)

长期以来,中药有效成分的提取分离和质量控制一直是中药产业中特有和尚未很好解决的问题.随着天然产物化学和现代仪器分析技术等相关学科的迅速发展,国内外在植物药及其制剂质量控制研究方面的重点均已转向利用各种仪器进行品质评价方面.中药来源于自然,其化学成分的多样性和复杂性是中药发挥其疗效的物质基础,同时也是质量评价与控制的重点与难点.中药的化学成分复杂,所体现的是综合效应和整体疗效.然而多年以来在中药的研究靠中,采取了与化学药品相同的研究思路,结果将药材及制剂内部各成分的综合作用和相互关系彼此孤立.在中药材及复方制剂质量标准的研究制定中,也往往是采用各种分析检测手段测定其中某种有效成分,并以其含量多少来判断比较某种药材的质量.这种质量控制模式很难做到全面衡量中药及其制剂的质量、疗效和稳定性.单一成分含量达标并不能说明该中药材质量合格.指纹图谱质量控制模式能综合反映某一特定药材各主要组分及其相对含量.因此它比测定任何一种或几种成分所提供的信息都丰富和有用的多.中药提取物在给定的实验条件下所得到色谱指纹图谱反映了该中药的化学组成及其含量分布状况,其特征峰可作为鉴别中药的依据.本文研究结果表明,利用色谱指纹图谱的相关参数来对中药原药材的质量进行控制,进而使中成药的质量得到保证,此方法的运用是切实可行的.另外,在有效成分不明确的前提下,利用色谱指纹图谱来评价中药的质量是有其意义的.色谱指纹图谱作为控制中药质量的新手段将在推进中药现代化进程上起到积极的作用.本文利用高效液相色谱建立了地黄的色谱指纹图谱.采用反相C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm)、流动相甲醇:水(V/V=5:95)、检测波长为280 nm、流速1.0 mL/min进行试验.根据相对保留值和相对面积值对色谱指纹图谱进行分析对比研究,建立了控制地黄药材质量的新方法.该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息.     

高效液相色谱法分析中药及植物药的进展

近来中药及植物药在全世界范围内受到人们的普遍重视,建立了许多分离测定中药及植物药中活性组分的分析方法。综述了高效液相色谱法（HPM）分析中药及植物药方面的进展,此外还就中药HPLC分析中色谱技术方面的进展进行了讨论。     

银黄口服液的质量控制及其高效液相色谱指纹图谱的研究

利用高效液相色谱方法,建立了复方银黄口服液及其原料药材黄芩和金银花的指纹图谱,测定了银黄口服液中黄芩苷 和绿原酸的含量。以Lichrospher C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)为分离柱,以甲醇和0.1%磷酸水溶液为流动 相进行二元梯度洗脱,流速0. 6 mL/min,在254 nm波长下检测。采用夹角余弦和相关系数的方法,计算6批银黄口服液指 纹图谱的相似度均在0.99以上,表明银黄口服液的质量未见显著差异。将银黄口服液指纹图谱中的共有峰与原料药材黄芩 和金银花的指纹图谱中的共有峰相比较,对其归属进行确认,大部分共有峰可以匹配。     

基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中的应用

中药物质基础复杂,对其活性成分的分离一直是中药研究的难题.基于高压制备液相的多维色谱系统在高压制备液相色谱的基础上,结合了多种分离技术,极大地提高了色谱系统的分离性能和分离效率,更有利于对物质基础复杂的中药样品进行分离纯化.本文介绍了基于高压制备液相系统的多维色谱系统的基本原理、分离模式以及关键技术,并综述了其在中药分离纯化中的应用.     

一种基于DAD二极管阵列检测器技术的中药指纹图谱方法

用HPLC/DAD分别建立血府逐瘀口服液单波长指纹图谱和最大吸收指纹图谱, 对比两者峰数量和面积的变化情况, 采用药典委员会2004A版相似度软件评价两种方法的差异. 结果表明, 最大吸收指纹图谱比单波长指纹图谱或多波长指纹图谱更能全面地反映血府逐瘀口服液的色谱峰信息, 并且相似度结果差异明显. 该方法信息量大, 中药的整体性、宏观性及复杂性分析相适应.     

具有油水分配系数测算功能的中药指纹图谱

建立了一种能同时测算中药中主要成分的油水分配系数Pow的功能化中药指纹图谱。采用微乳液电动色谱,以中药女贞子为例,对运行缓冲液浓度、pH值、十二烷基硫酸钠浓度等参数进行了优化。利用SPSS程序对磺胺等从女贞子中提取的6种标准化合物组分的迁移时间tm与其log Pow文献值进行非线性拟合,得到女贞子提取组分的标准方程线性关系良好（r=0.9880）。在相同的实验条件下测得化合物的log Pow与文献报道值较好的符合,证明该方法可靠。获得了能代表组分疏水化学特征的中药指纹图谱,测得女贞子的主要有效成分齐墩果酸的log Pow为3.63。该指纹图谱较为可靠地提供了女贞子中各种成分的log Pow,直观地反映出各组分油水分配性质的分布,对中药有效成分提取溶剂的选择、剂型的设计及制剂工艺的改进具有指导意义。     

超临界CO2流体萃取技术在中药有效成分提取中的应用

论述了超临界CO2流体萃取中药有效成分的优越性以及影响萃取效果的因素,并分析了其应用实例。     

中药粉体物理指纹图谱研究进展

中药(TCM)粉体是中药口服固体制剂的重要中间体或产品,粉体的物理性质不仅影响制剂成型,而且直接或间接影响产品质量.中药粉体种类众多、尺度各异,采用物理指纹图谱可从物理状态层面整体评价中药粉体质量,并可将其作为对中药粉体含量测定或HPLC指纹图谱评价的补充,这为中药粉体全面质量控制提供了新的工具和思路.该文系统梳理了中...     

Development of a method to screen and isolate bioactive constituents from Stellera chamaejasme by ultrafiltration and liquid chromatography combined with semi‐preparative high‐performance liquid chromatography and high‐speed counter current chromatography

A simple and efficient method based on ultrafiltration with liquid chromatography and mass spectrometry was used for the rapid screening and identification of ligands in the extracts of Stellera chamaejasme. The bound ligands, i.e. daphnoretin, isopimpinellin, chamaechromone, neochamaejasmin A, and chamaejasmine (purity of 96.8, 90.75, 91.41, 93.98, and 98.91%, respectively), were separated by semi‐preparative high‐performance liquid chromatography combined with high‐speed counter‐current chromatography. To the best of our knowledge, this is the first study to report the detection of potent lipoxidase and lactate dehydrogenase inhibitors in Stellera chamaejasme extracts. The results demonstrate that our method of ultrafiltration with liquid chromatography and mass spectrometry combined with mixed chromatography can be used to screen and confirm the bioactivity of all isolated compounds. This method also eliminates the need for separation of inactive compounds, thereby improving efficiency when studying bioactive substances. For some complex mixtures, neither semi‐preparative high‐performance liquid chromatography nor high‐speed counter‐current chromatography can purify all the target active compounds with high purity in a one‐step separation. The combination of the two methods allow for efficient purification of target bioactive compounds with different polarities and physicochemical properties based on their complementary properties.     

Homoisoflavonoids profiling of Ophiopogon japonicus by off‐line coupling high‐speed countercurrent chromatography with high‐performance liquid chromatography–diode array detector‒quadrupole time‐of‐flight tandem mass spectrometry

Roots of Ophiopogon japonicus have been used as a functional food ingredient and traditional Chinese medicine for a long time in China. Homoisoflavonoids are one of the major kinds of bioactive compounds in O. japonicus; however, literature data about its homoisoflavonoids profile are scarce because of the complex ingredients with low abundance. Here, homoisoflavonoid fraction was prepared by petroleum ether extraction. Then, a high‐speed countercurrent chromatography off‐line coupling with high‐performance liquid chromatography–diode array detector?quadrupole time‐of‐flight tandem mass spectrometry was developed for systematic identification of homoisoflavonoids. After that, 39 homoisoflavonoids, including 29 homoisoflavanone and 10 homoisoflavone, were unambiguously or tentatively identified, while 12 of them were reported in O. japonicus for the first time. Finally, eight available homoisoflavonoids were sensitively, precisely, and accurately determined by standard calibration curves, with limit of detection and limit of quantification in the range of 0.05–0.30 μg/mL and 0.12–0.66 μg/mL, relative standard deviation less than 7.3% for intra‐ and interday variations, and recovery at 94.5–105.2%. Collectively, our developed method is efficient, reliable, and valuable to profile chemical components of complex natural products.