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β-环糊精-苯甲酰二茂铁缩氨基硫脲包合物特征及微环境效应研究 总被引:4,自引:0,他引:4
用饱和水溶液法制备了β-环糊精(β-CD)-苯甲酰二茂铁缩氨基硫脲(TBF)的超分子包合物。等摩尔连续变化法证明两者形成了摩尔比为2∶3(TBF∶β-CD)的包合物,通过测定的相应紫外光谱数据求得包合常数K为5.04×1013(L4·(mol)-4)。UV, FTIR, X射线粉末衍射进一步研究其包结特性。同时, 从微环境的角度研究了不同溶剂对β-CD-TBF和TBF的UV光谱的影响以及在水溶液体系中pH值的变化对TBF和包合物的影响特征。结果表明溶液中不同微环境对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著而不同的影响。 相似文献
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β-环糊精-双二茂铁基烯酮包合物的特征及微环境效应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固相研磨法首次制备了β-CD-双二茂铁基烯酮(DFE)超分子包合物。 运用等摩尔连续变化法证明两者形成了摩尔比为2∶3(DFE∶β-CD)的包合物,并且求得包合平衡常数K为1.48×1015 (L4·mol-4)。 通过多种谱学方法对包合物进行了表征。 同时,从微环境的角度比较研究了不同溶剂对DFE包合前后的UV光谱的影响以及不同pH值对DFE和包合物的影响特征。 结果表明溶液中微环境的不同对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著而不同的影响。 相似文献
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建立了反相高效液相色谱法测定褪黑激素(MLT)与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)以及取代度为1、4、7的3种磺丁基醚-β-环糊精(SBE1-β-CD、SBE4-β-CD、SBE7-β-CD)共5种不同β-环糊精衍生物所形成的超分子包合物中褪黑激素含量的分析方法。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速0.8mL/min,柱温:室温,检测波长278nm。结果表明:褪黑激素在5.05—202μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000);平均加标回收率分别为99.8%、99.0%、100.4%、99.9%、100.6%;RSD分别为0.53%、1.0%、0.71%、0.94%、0.86%。本方法可用于各类褪黑激素超分子包合物的含量分析。 相似文献
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建立测定利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在10.0—35.0μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0171C-0.0065(r=0.9998);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.96%;日内RSD分别为0.78%、0.59%、0.86%(n=5);日间RSD分别为1.12%、1.38%、0.98%(n=3);测得3批样品的含量分别为34.21%、34.90%、33.23%。方法操准确、简便、迅速,适用于利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。 相似文献
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连翘酯苷/β-环糊精包合物稳定性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用饱和溶液法制备了β-环糊精与连翘酯苷的包合物,荧光光谱法对包合物进行了表征。测定了包合物的形成常数及其在293-328K范围内的热力学参数△G、△H、△S。实验表明:包合过程是一个放热过程。连翘酯苷经β-环糊精包合后提高了稳定性,具有一定程度的抗氧化、抗光解性。 相似文献
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RP-HPLC测定不同β-环糊精衍生物超分子包合物中丹皮酚的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用反相高效液相色谱法测定羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)以及取代度为1、4、7的3种磺丙基醚-β-环糊精(SPE1-β-CD、SPE4-β-CD、SPE7-β-CD)与丹皮酚(PAE)所形成的超分子包合物中丹皮酚含量的方法。采用Extend C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测波长274nm,流速1mL/min,柱温为25℃。结果表明丹皮酚在4.98—79.68μg/mL浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9999);平均加标回收率分别为96.78%、95.91%、100.57%、99.71%、100.70%;RSD分别为0.92%、1.76%、0.88%、1.69%、0.96%(n=6)。本法可用于β-环糊精衍生物/丹皮酚超分子包合物中丹皮酚的含量测定。 相似文献
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荧光及吸收光谱法研究β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用 总被引:1,自引:0,他引:1
用荧光及可见光谱方法研究了β-环糊精对硫堇的包合以及β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用.在pH 7.2的PBS缓冲液中,β-环糊精以1∶1包合硫堇,包合常数为527 L·mol-1(可见光谱法)、444L·mol-1(荧光法);DNA的引入使环糊精-硫堇包合物的吸收波长红移,吸光峰强度降低;环糊精-硫堇包合物的荧光发生蓝移并有猝灭现象,猝灭常数为6.12×104 L·mol-1.荧光及可见光谱数据表明,环糊精-硫堇包合物以嵌入方式与DNA发生相互作用,其结合比是1∶1. 相似文献
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建立测定利福平磺丁基醚-β环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在9.786—39.14μg/mL,范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.01 72C+0.0025(r=0.9998);平均回收率为99.87%(n=9),RSD为0.24%;日内RSD分别为0.81%、0.43%、0.57%(n=5);日间RSD分别为1.06%、1.21%、1.53%(n=3);测得3批样品的含量分别为25.33%、25.98%、25.76%。本法准确、简便、迅速,适用于利福平磺丁基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。 相似文献
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制备了一种羧基-β-环糊精衍生物,并将它包络二茂铁,制得了二茂铁-羧基-β-环糊精包络物,用红外光谱、紫外可见光谱、1HNMR、13CNMR等方法表征了羧基-β-环糊精及二茂铁包络物。由于羧基-β-环糊精衍生物破坏了β-环糊精的分子内氢键,并修饰了羧基,使得其水溶性得到明显的提高。研究了包络物的电化学性质,发现其具有良好的氧化还原可逆性和水溶性,可用作电子传递媒介体,循环伏安法测定表明,其检出限为10-7mol/L,表明这类氧化还原具有很高的灵敏度,可以用作性能优异的电化学探针和电流型生物传感器的电子媒介体。 相似文献
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采用饱和水溶液搅拌法制备β-环糊精(β-CD)/D-樟脑包合物.1H NMR确定了β-CD与D-樟脑形成包合物的化学计量比为1∶1.X-射线衍射图谱和红外光谱图证明D-樟脑和β-CD分子间的相互作用.1H ROESY NMR分析结果说明包合物的结构型式是D-樟脑的二环[2.2.1]-2-庚酮位于β-CD空腔内,其三甲基部分位于β-CD空腔外.通过量子化学计算得到形成β-CD/D-樟脑包合物最低结合能和结构优化状态,氢健的存在证实了上述分析结果的准确性. 相似文献
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用核磁共振方法研究了β-CD与三种菁染料3,3′-二(3-磺丙基)噻菁三乙胺盐(dyeA)、3,3′-二(3-磺丙基)-5-氯-噻菁三乙胺盐(dyeB)和3,3′-二(3-磺丙基)-5,5′-二苯基-9-乙基恶碳菁(dyeC)在溶液中的包合现象和包合物的动态结构,实验发现β-CD环糊精疏水腔中的H-3和H-5以及三种菁染料的芳环上质子的化学位移由于形成包合物而发生明显变化,而且峰的位置随包合程度的不同而不同. 实验中发现包合物的荧光强度随β-CD浓度增加而减弱,相应计算表明β-CD与三种菁染料形成了1∶1的包合物.本文研究了三种包合物中主体部分OH-3和OH-6的化学位移随温度变化的情况,获得了包合物中氢键强弱的信息,通过NMR化学位移滴定法计算得到了三种包合物在水溶液中的稳定常数,在上述工作的基础上,本文提出了三种包合物的结构模型,描述了客体进入主体腔中的动态过程. 相似文献
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建立测定姜黄素磺丁基醚-β-环糊精包合物中利福平含量的方法.采用紫外分光光度法测定含量,测定波长为426nm.姜黄素在426nm处有最大吸收,在1.05-7.35μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.1309C+0.0306(r=0.9991);平均回收率为99.40%(n=9),RSD为0.69%;测得姜黄素-磺丁基醚-β-环糊精的包合率为91.71%,RSD为0.38%.本方法操准确、简便、迅速,适用于姜黄素磺丁基-β-环糊精包合物中姜黄素含量的测定. 相似文献
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3,3'',5,5''-四甲基联苯胺-β-环糊精包合物的紫外-可见光谱和电化学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
屠一锋 《光谱学与光谱分析》2000,20(5)
本文采用紫外-可见光谱和电化学的方法研究了3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)和β-环糊精形成超分子包合物后的氧化还原性质,研究结果表明在形成包合物后TMB的氧化还原特性更好,尤其是在有酶参与时更易被氧化.在包合物内的氧化产物组分更单纯,修饰在电极表面也表现出更好的氧化还原活性. 相似文献
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3,3′,5,5′-四甲基联苯胺—β-环糊精包合物的紫外-可见光谱和电化学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
屠一锋 《光谱学与光谱分析》2000,(5)
本文采用紫外 可见光谱和电化学的方法研究了 3,3′,5 ,5′ 四甲基联苯胺 (TMB)和 β 环糊精形成超分子包合物后的氧化还原性质 ,研究结果表明在形成包合物后TMB的氧化还原特性更好 ,尤其是在有酶参与时更易被氧化。在包合物内的氧化产物组分更单纯 ,修饰在电极表面也表现出更好的氧化还原活性。 相似文献