荧光光度法直接测定盐酸异丙肾上腺素的含量

盐酸异丙肾上腺素在伯瑞坦-罗比森缓冲溶液(pH=6.80)介质中有很强的荧光。其最大激发波长和发射波长为287nm和622nm。荧光强度与纯盐酸异丙肾上腺素浓度在0.1—2.3mg/L范围内呈线性关系。回归方程F=351.91C(mg/L) 139.02,r=0.9995,检出限为0.0087mg/L。测定注射用针剂中盐酸异丙肾上腺素的含量,方法简单,快捷,灵敏度高,结果令人满意。     

3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量锆的研究

本文研究在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮(DBAPF)与锆形成络合物荧光熄灭法测定微量锆的实验条件.在pH=6.10的HAc-NaAc缓冲溶液中,当激发波长λex=521nm,荧光发射波长λem=548nm时,锆含量在0-8.0×10-6mol/L(0-720μg/L)范围内与体系的荧光熄灭程度成线性关系,检出限为9.1μg/L.试验了10多种离子的干扰情况,并应用于分析铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

Meso-5,10,15,20-四(4-甲氧基苯基)卟啉荧光熄灭法测定铅

基于铅对荧光试剂 Meso- 5 ,10 ,15 ,2 0 -四 (4 -甲氧基苯基 )卟啉 (TMOPP)的荧光熄灭 ,建立了测定微量铅的荧光分析方法。在 p H9.5的 Tris- HCl缓冲体系中 ,最大激发波长和发射波长分别为 4 2 4 nm和6 5 7nm,测定铅浓度的线性范围为 5 .5 0× 10 -7— 7.5 0× 10 -5mol/ L,检出限为 8.5 0× 10 -8mol/ L。用于环境水样中铅含量的分析 ,结果满意。     

盐酸川芎嗪的荧光光谱研究及应用

在 p H6— 10的水溶液中 ,盐酸川芎嗪产生稳定的荧光。最佳激发波长与发射波长分别为 2 95nm和335nm,当盐酸川芎嗪浓度为 5.0× 10 -6— 5.0× 10 -5mol/ L时 ,荧光强度与浓度有良好的线性关系。据此建立了荧光光度法直接测定盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪含量的方法 ,该方法的相对标准偏差为3.51% ,检出下限为 1.0× 10 -6mol/ L。     

邻苯二酚荧光光谱法测定铁(Ⅲ)的研究

基于铁(Ⅲ)对荧光试剂邻苯二酚的荧光熄灭,建立了测定微量铁的荧光分析方法.在0.3mol/L的HCl介质中,最大激发与发射波长分别为277nm和313nm,铁的荧光强度与浓度呈良好的线性关系,测定铁浓度的线性范围为1.59×10-5-1.26×10-3mol/L,检出限为7.14×10-6mol/L,常见的共存离子不干扰测定.本方法用于环境水中铁(Ⅲ)的测定,结果满意.     

荧光光谱法快速测定饮料中的亮蓝

建立了荧光光谱法测定合成色素亮蓝的新方法.亮蓝在水溶液中有很好的荧光效率,以397.0nm为激发波长,456.0nm为发射波长测定亮蓝的荧光强度,在5.00×10-7-2.00×10-5mol/L浓度范围内,亮蓝的荧光强度与其浓度呈线性关系,线性回归方程为F(％)=2.82×106C(mol/L)+ 20.6(相关系数r=0.9943),检出限0.396μg/mL.利用该方法测定了两种市售饮料中的亮蓝,加标回收率在98.6％-110.5％之间.     

阻抑动力学荧光法测定鱼腥草中槲皮素的含量

在氨水介质中,反应温度为100 ℃;反应时间为6 min;以393 nm为激发波长,556 nm为发射波长,采用阻抑动力学荧光法测定鱼腥草中槲皮素的含量.方法的线性范围为0.01-0.1 mg/L,检出限为1.9×10-3 mg/L,用此方法可测定鱼腥草中槲皮素的含量,方法操作简便、灵敏度高.     

利用铕(Ⅲ)-诺氟沙星-十二烷基硫酸钠的 光致发光及稀土敏化荧光法测定硫酸新霉素的浓度

室温下,在pH=7.4的氨-氯化铵缓冲溶液中,铕(Ⅲ)与诺氟沙星反应形成稳定络合物,产生稀土敏化荧光,其最佳激发、发射波长分别为λ_ex=340 nm、λ_em=612 nm,表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的加入使其荧光强度进一步增加。在该反应体系中加入适量硫酸新霉素溶液,铕(Ⅲ)与诺氟沙星络合物的激发、发射峰位置不变,但荧光强度降低,据此建立了灵敏的测定硫酸新霉素的荧光分析方法。硫酸新霉素的浓度在0.909~22.72 mg/L范围内符合线性关系。该方法的检出限为0.40 mg/L,可用于片剂及滴眼液中硫酸新霉素含量的测定,快速、简便、结果满意。6次平行测定的回收率为90.5%~102.3%,相对标准偏差为1.4%~3.5%。     

丁基萘磺酸钠水溶液的三维荧光特性

三维荧光光谱技术是新型高效的化学分析方法,在水环境领域的应用日益广泛,但存在水溶液中污染物的荧光信息缺乏的瓶颈。以有毒污染物丁基萘磺酸钠为例研究了其水溶液的三维荧光特征。结果表明,该溶液存在4个荧光峰,分别位于激发波长/发射波长为230/340,280/340,225/650和280/650 nm处。除225/650 nm处之外其余三个荧光峰的荧光强度均随着浓度增加而增大;而225/650 nm处的荧光强度在浓度低于0.5 mg·L-1时,随着浓度增加而增大,大于0.5 mg·L-1时则随着浓度增加而减小。pH对荧光峰的位置影响不明显,但会改变峰强度。pH为2～10时荧光特征比较稳定。荧光法直接测定水环境中丁基萘磺酸钠是可行的。测量可以采用280/340 nm作为测量波长,线性浓度范围为0～0.033 3 mg·L-1。这种简便快速的方法不需要进行复杂的样品前处理,结果可靠。     

光谱法研究盐酸多塞平与固绿的相互作用及其分析应用

研究了盐酸多塞平与固绿相互作用的共振光散射光谱及紫外-可见吸收光谱的光谱特征。在pH 4.0的缓冲溶液中,盐酸多塞平与固绿由于静电引力而相互结合,使体系在344和468 nm处的两个共振光散射峰显著增强,其中344 nm处共振光散射的灵敏度最高。研究了试剂加入顺序,介质种类和酸度以及固绿用量对体系的影响。在最佳实验条件下,共振光散射增强的强度与浓度在8.75×10-3～4.88×10-2 mg·mL-1的盐酸多塞平具有良好的线性关系。方法的检出限为1.72×10-5 mg·mL-1。对浓度为0.025 mg·mL-1的盐酸多塞平溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.4%。该方法用于测定药物中的盐酸多塞平,并与药典中的测定方法进行了对照,经t-检验证明两种方法无显著性差异。     

痕量铁(Ⅲ)的催化光度法测定及动力学机制研究

在0.30 mol·L-1盐酸中,铁(Ⅲ)显著催化过硫酸钾氧化甲基红的褪色反应,据此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的“Fe(Ⅲ)-盐酸-过硫酸钾-甲基红”新体系,研究了该体系测定痕量铁(Ⅲ)的最佳条件,考察了共存离子对测定的影响,分析了测定反应的动力学参数及方程,并利用动力学性质探讨了测定痕量铁(Ⅲ)的反应机理,从而构建了一种测定痕量铁(Ⅲ)的新催化动力学光度法。研究表明,在最大吸收波长518 nm以及最佳测定条件下,该体系中甲基红的浓度变化与铁(Ⅲ)含量呈以下良好线性关系：ln(A₀/A)=1.334 1+0.001 0,相关系数为0.999 1;痕量铁(Ⅲ)发生一级反应,该测定体系符合准一级反应特征且反应的表观活化能为69.88 kJ·mol-1;反应机理的研究进一步证明了该体系中痕量铁(Ⅲ)起催化作用;该痕量铁(Ⅲ)的测定方法操作简便,所用试剂廉价易得,目前还未见报道,其灵敏度优于普通光度法,检出限达0.005 mg·L-1。该方法应用于实测水样和食品中痕量铁(Ⅲ),相对标准偏差为1.18%～2.11%,平均回收率为98.0%～104.0%。该测定体系稳定,结果满意。     

3,5—二溴—4—氨基苯基苯光酮荧光熄灭法测定微量锆的研究

本文研究在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下,３,５－二溴－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锆形成络合物荧光熄灭法测定微量锆的实验条件。试验了１０多种离子的干扰情况,并应用于分析组合中微量锆的测定,结果满意。     

催化光度法测定锰(Ⅱ)的研究

在pH3.5的NaAc-HAc缓冲介质中,溴酸钾氧化碘化钾生成单质碘,锰(Ⅱ)对这一显色反应具有显著的催化作用。据此,建立了催化光度法分析测定环境中痕量锰()的新方法。在优化条件下,于最大吸收波长220nm处进行测定,锰(Ⅱ)浓度在1.0×10-8—1.0×10-7mol/L范围内呈现良好的线性关系;检出限为6.0×10-9mol/L(3σ);对1.0×10-7mol/L的锰(Ⅱ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.4%;考察了多种共存离子的影响。将此法应用于水样中锰(Ⅱ)的测定,回收率在96.9%—97.8%之间,结果满意。     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与铊(Ⅲ)显色反应的分光光度法研究

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与铊 (Ⅲ )的显色反应 ,在TritonX 10 0存在下和 0 72～ 0 99mol·L-1 氨水介质中 ,铊 (Ⅲ )与HSDAA有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶2红色配合物 ,最大吸收波长在 516nm处 ,铊量在 0～ 0 8mg·L-1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 0 4× 10 5L·mol-1 ·cm-1 。在体系中加入酒石酸钠和氰化钠 ,可大大提高试剂的选择性 ,已用于合成水样中痕量铊的直接测定 ,结果令人满意     

罗红霉素与亚甲基蓝荷移反应的研究

以罗红霉素为电荷给体,亚甲基蓝为电子受体,分光光度法研究了它们之间形成电荷转移络合物的条件。结果表明:在乙醇-盐酸介质中,罗红霉素与亚甲基蓝于室温条件下形成稳定的络合物,其最大吸收波长为666nm,罗红霉素在30.14—66.30mg/L范围服从Beer定律,检出限为9.33mg/L,表观摩尔系数ε=2.01×103L·mol-1.cm-1。罗红霉素与亚甲基蓝的络合比为2∶1,并对形成络合物的机理进行了初步的探讨。方法用于罗红霉素片剂和胶囊样品中罗红霉素含量的检测,结果满意。     

混合表面活性剂-铬天青S与铜显色反应研究及应用

在曲拉通X-100(TritonX-100)和乳化剂(OP)存在下,基于Cu2+-铬天青S(CAS)的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法.通过Cu2+与CAS-Triton X-100-OP形成灵敏度较高的多元配合物,来测量铜含量.络合物的最大吸收波长为618nm,表观摩尔吸光系数为ε=6.62×105L·m...     

吖啶橙-罗丹明B荧光共振能量转移猝灭法测定砷

研究了利用吖啶橙(AO)-罗丹明B(RB)共振能量转移荧光猝灭法测定痕量砷的方法。在λ_ex/λ_em=470/580 nm,0.016 mol·L-1 H₂SO₄溶液中,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙-罗丹明B能够发生有效的能量转移,使罗丹明B的荧光强度大大增强;在酸性条件下,砷与钼酸铵生成砷钼杂多酸使能量转移体系罗丹明B的荧光猝灭。利用吖啶橙-罗丹明B能量转移荧光猝灭法测定痕量砷,砷在0.01～0.25 mg·L-1范围内与罗丹明B荧光猝灭程度呈良好的线形关系,方法检出限为2.56 μg·L-1。该方法用于茶叶中痕量砷的测定,相对标准偏差为0.48%～0.64%,回收率为98%～103%,结果满意。     

酸性棕SR分光光度法测定血清白蛋白

在Britton-Robinson酸性缓冲溶液中,加入非离子表面活性剂阿拉伯胶,能使酸性棕SR(ASR)与血清白蛋白形成复合物,最大吸收波长为610 nm,比ASR红移165 nm。采用分光光度法研究了该结合反应的最佳条件,并据此建立了一种测定血清蛋白的新方法。λ=610 nm时,ε_BSA=6.23×104 L·mol-1·cm-1,ε_HSA=7.23×104 L·mol-1·cm-1;牛血清白蛋白(BSA)在0～91.0 mg·L-1,人血清白蛋白(HSA)在0～95.2 mg·L-1范围内服从比尔定律。检出限分别为BSA：5.72 mg·L-1,HSA：5.15 mg·L-1。对6个人血清蛋白总量平行6次测定,相对标准偏差1.8%～4.4%,回收率93.6%～109.1%,并对5只小白鼠的血清蛋白总量进行了测定。     

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定水泥中微量钛

研究了用5′-硝基水杨基荧光酮(NSAF)分光光度法测定水泥中微量Ti(N).在硫酸介质中,表面活性剂CTMAB作用下,5′-硝基水杨基荧光酮与钛发生灵敏的显色反应,生成红色配合物,最大吸收波长为546nm,表观摩尔吸光系数为1.93×105L·mol-1·cm-1,Ti(Ⅳ)含量在0.4-2.4μg/25mL范围内符...