金盘电极用于硒和碲的伏安法研究及其环境样品中硒和碲的测定

本文研究了毒性元素硒和碲在固体电极上的沉积-溶出过程,并将金电极用于硒和碲的分测定析,为环镜科学中硒和碲的监测提供了一个有用的方法。     

硒和碲的离子交换分离与诱导测定

硒和碲的还原反应对金的还原有诱导作用。硒或碲的量与金的还原速度有一定的比例关系。这是诱导方法的基础。Lakin等与Hubert均曾用诱导反应测定碲,但未作硒的测定。因不同量硒或碲诱导产生的金溶胶有不同的色调,本文建议用金溶胶作为硒或碲的标准系列。用诱导反应测定硒和碲的主要困难是硒的分离。按太秦康光等的离子交换法,碲的分离没有困难。Yoshino认为在pH0.7—5.0硒定量通过交换柱,并指出在pH3当Fe/Se重量     

硒碲的阴极溶出伏安法测定(Ⅰ)

硒碲的价态多,但极易以元素状态电沉积于静汞或某些固体电极上,可以用阴极或阳极溶出伏安法测定。静汞电极使用方便、重现性好,目前它仍是溶出伏安法中常采用的电极。但是,由于硒碲的电化学性质相似,两者互相影响,所以同时测定或联合测定硒碲的溶出伏安法报导得不多。我们研究了硒(Ⅳ)、     

硒碲的阴极溶出伏安法测定(Ⅱ)

近来,曾报导利用在电极上共沉积生成金属间化合物的作用来提高电化学溶出伏安法的灵敏度和选择性。硒与铜或碲与铜共沉积于铂电极和石墨电极上能生成二元金属间化合物,在悬汞电极上这两对元素也存在共沉积现象并且已用于测定硒或硒与碲。我们研究了在酸性氯化铵-硫酸铵底液中,硒、碲在汞电极上与铜的共沉积作用,认为于-0.25和-0.5伏电解时硒与铜生成两种不同组成的二元金     

催化极谱法连续测定面粉中硒和碲

人体中的硒、碲主要来自于粮食、肉、蔬菜、鱼和水中,因其含量很低,需要灵敏的分析方法.对这两种元素的极谱测定法已有报道.本文初步探索了碲波的一些性质及其在分析中的应用.取面粉样品,经简单处理及分离杂质后,便可在同一底液中连续测定痕量硒和碲.本法具有灵敏、准确、快速之特点.用催化极谱法连续测定面粉中的硒和碲尚未见报道.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪三电极体系:工作电极为滴汞电极,对电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极.硒标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯硒粉0.0500g,加入浓硝酸10ml,加热溶解定容至1L.使用时,配成5μg·ml~(-1)的硒工作液.碲标准溶液:0.05mg·ml~(-1),称取纯碲粉     

硒和碲的HPIEC分离和测定

色谱法分离硒和碲,多以强酸为洗脱液[1,2],有关高效离子交换色谱法(HPIEC)分离硒、碲的工作,似尚未见报导。本文用HPIEC法在十分钟内分离并测定了硒和碲。     

微量锗和硒、碲的萃取分离和连续测定

我们在锗的萃取条件下,进行了锗与硒、碲、金的萃取定量分离实验。并用高锰酸钾溶液把亚硒酸氧化为硒酸,使亚硫酸还原氧化性物质时,硒不被还原为红色溶胶。从而实现了锗与硒、碲的萃取分离和连续测定。用本法测定了一些矿物岩石中的锗、硒、碲,结果良好。分析手续:取0.5克矿样于铂坩埚中,用水润湿,加1:1硫酸5毫升,缓缓加入硝酸10毫升,(加盖以防损失),反应缓慢后,加氢氟酸5毫升,蒸至刚冒白烟,冷却,加热水20毫升,温热提取,过滤并用水洗坩埚及残渣2—3次。洗液与滤液合并于烧杯中,加1％高锰酸钾2滴,     

硒和碲的电纸层析分离

1.微量硒与碲的快速电纸层析,可在普通电泳槽和pH3—6的溶液中进行,在500伏电压下,可在15分钟获得很好的分离。 2.试脸了硒与碲的电纸层析中不同电解质、不同pH、不同电埸和电泳时间对迁移距离的影响。     

硒和碲的反相紙色层分离

作者等曾先后以TBP为固定相,用各种不同浓度的无机酸(或盐)分离钛、锆、钍、釩、钼、鎢、硒、碲、貴金属,效果良好。本文报告硒、碲在氫溴酸及溴化鈉作流动相时的行为。結果表明,硒和碲在适当条件下均能完满分离,且斑点集中,无拖尾現象。因此,尚能作半定量和定量测定。     

微量硒碲的分离及测定

硒、碲属稀散元素,在地壳中的含量分别为6×10~(-5)和1×10~(-7%)。硒、碲在自然界有独立矿物,通常作为微量伴生成分存在于金属硫化物中。在土壤、动植物及海水内也含有微量硒、碲。其测定在地质、冶金、电子、化工、植物学、生物学及环保研究等领域均有一定意义。本文就微量硒、碲分离及测定方法作简明介绍。     

贵金属和硒、碲的反相纸色层分离

近年来反相纸上色层的技术有不少研究,其中似尚缺贵金属和硒、碲的反相纸上色层分离。因此,本工作试图用国产滤纸以磷酸三丁酯(TBP)为固定相,不同浓度的盐酸、硝酸和高氯酸为流动相,寻找贵金属和硒、碲的移动行为,从而找出它们彼此分离的可能性。试验结果表明,三、四种贵金属的混合物能满意分离;硒和碲在一定条件下亦能完善的分离,并着重研究影响硒、碲分离的因素,其分离效果并不次于一般多粗份流动相的正相纸色层。     

硒和碲的反相薄层色谱和溶剂萃取的研究

通过对硒和碲的反相薄层色谱和溶剂萃取的研究,及碲在反相薄层色谱和溶剂萃取中的盐析效应,证明在这一体系中,硒和碲的反相薄层色谱过程为分配过程,由反相薄层色谱的实验结果可预测萃取中的分离情况。并得出了碲的R_f值和D值同盐析剂性质间的经验式:R_f=a-b[M]-dz/r D=e+f[M]⁹z/r较为满意地解释了盐析效应的机制,另外通过加入盐析剂也可改善硒和碲的分离效果,用双对数法确定了碲的萃合物组成为H₂TeBr₆·2P₃₆₀,表观萃取平衡常数为K_cx=1.4×10^-2。结合氯化亚锡法,萃取法用于二氧化硒样品中对碲的萃取分离和测定,获得良好结果。     

共沉淀分离-ICP-MS测定高纯阴极铜中硒和碲

研究了采用共沉淀分离手段在氨性条件下分离大量铜基体并富集痕量硒、碲杂质的实验条件。优化选择了共沉淀剂的种类、浓度、氨水用量和温度等条件,考察了内标元素、铜残留浓度对ICP-MS测定的影响。与直接测定法相比,硒碲被富集了50倍,建立了共沉淀分离-ICP-MS测定高纯阴极铜中硒碲的方法。硒碲测定下限分别为0．08和0．10μg／g,RSD〈10％,加标回收率在90％-115％之间。方法已用于实际样品分析。     

火焰原子吸收光谱法测定硒碲混合物中的碲

建立了酒石酸-硝酸-盐酸混酸溶解样品,在王水-酒石酸介质中,采用空气-乙炔火焰在原子吸收光谱仪上测定硒碲混合物中碲的方法。研究了样品处理方法、乙炔流量、燃烧高度、灯电流、溶液介质等有关工作条件。实验表明碲浓度在1～20μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为A=0.0229C+0.0009,相关系数0.9998,检出限0.08μg/mL。适合于硒碲混合物中碲的测定,相对标准偏差为0.9%～1.3%,回收率为98%～102%。     

萃取色层分离硒与碲

本文研究了以盐酸为流动相、以P_(350)为固定液、硅胶为担体的萃取色层分离硒与碲的方法,讨论了萃取机制和分离条件、本法应用于硒及二氧化硒中碲的分离和测定,获良好结果,回收率在90—104%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定硒碲混合物中碲的研究

本文建立了酒石酸-硝酸盐酸混酸溶解样品,在王水-酒石酸介质中,采用空气-乙炔火焰在原子吸收光谱仪上测定硒碲混合物中的碲的方法。本实验研究了样品处理方法、乙炔流量、燃烧高度、灯电流、溶液介质等有关工作条件。实验表明碲浓度在1～20ug/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为A=0.0229C 0.0009,相关系数0.9998,检出限0.08ug/mL,本方法适合于硒碲混合物中碲的测定,相对标准偏差为0.9%～1.3%,回收率为98%～102%。     

有机硒和碲化学的新进展

本文着重对最近几年来有机硒和碲化合物在有机合成中的应用进行了简要的综述。现在就硒和碲化合物作为反应试剂、在有机分子中引入硒和碲的方法以及从有机分中除去硒和碲的方法三个方面进行了讨论。由此也可见,有机硒和缔化合物在有机合成中的重要性。     

碲的新极谱催化波及催化极谱法连续测定矿物岩石中的碲和硒

碲和硒在矿物岩石中含量甚微,一般同时要求测定这两元素。极谱测定法虽有报导,但或是灵敏度不足,或是不能在同一底液中连续测定硒、碲。本文发现在氨性酒石酸溶液中引入适量Pb-EDTA时,于-0.8伏处出现一敏锐的碲极谱催化波,具有很高的灵敏度,检测限为5×10~(-4)μg ml~(-1)。在-0.5伏处硒亦有一清晰的极谱波可与碲同时测定。若加入高碘     

氢化物发生原子荧光光谱法测定镍基高温合金中痕量硒和碲

研究了用氢化物发生原子荧光光谱法测定镍基高温合金中痕量硒和碲。试验了氢化物发生的最佳条件、酸度和还原剂加入量以及在断续流动条件下镍、钴的干扰 ,并采用柠檬酸对其干扰进行抑制。提出了一个直接快速和准确测定镍基高温合金中硒和碲的分析方法 ,硒和碲的测量下限可达 5× 1 0 -5%。     

硒、碲氢化物发生的反应机理和反应条件

元素周期表中ⅣA,ⅤA及ⅥA族元素的化学及物理性质的周期性变化引起硒、碲两元素的氢化物生成反应机理的改变。文中对两元素生成氢化物的反应机理作了解释,认为是硒(Ⅳ)[或碲(Ⅳ)]在盐酸溶液中与初生态氢[H]反应的结果。初生态氢是由硼氢根(BH4-)在酸溶液中水解而产生,反应时随氢离子(即酸度)浓度的增加,氢化物的生成率将明显提高。此外,不断地将氢化物发生反应中同时生成的水蒸气除去不仅可避免硒(碲)氢化物被氧化,而且还可提高其产出率和峰值测定的重现性。对如何规范使用低熔点、高强度空心双阴极灯也作了评价。