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电化学还原合成1,5-二氨基萘 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了以1,5-二硝基萘为原料电化学还原合成1,5-二氨基萘的反应. 室温下, 运用循环伏安法研究了1,5-二硝基萘的循环伏安行为, 1,5-二硝基萘的还原是一受扩散控制的不可逆反应; 循环伏安图上两个连续的还原峰对应于两个硝基的还原; 求出了反应的传递系数α1在0.275~0.335之间, α2在0.360~0.437之间. 探讨了电解电位(E)、底物浓度(c1)、电解电量(Q)、硫酸浓度(c2)以及溶剂(DMF)与水的体积比(Y)对产物产率的影响, 在最优条件下1,5-二氨基萘的产率最高可达77%. 相似文献
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衍生化技术用于全氟烷酸化合物色谱分析的现状与趋势 总被引:1,自引:0,他引:1
全氟烷酸化合物(PFAAs)是一类新型的持久性有机污染物,其环境污染与健康问题已经成为全球关注的热点问题。PFAAs缺乏紫外或荧光官能团,不能用常规的液相色谱/紫外检测器(LC/UV)或荧光检测器(FD)进行分析, 同时PFAAs难以挥发,也不能用气相色谱(GC)进行分离检测。当前定量分析环境介质中的PFAAs多采用液相色谱-质谱联用技术(LC/MS),但是LC/MS法检测成本高,难以推广,还存在基质干扰效应等问题。因此,有必要发展衍生化LC或GC色谱分析法用于PFAAs的分析。本文综述了近年来衍生化技术用于PFAAs色谱分析的发展,通过与LC/MS进行比较,讨论了衍生化色谱分析法的优缺点、应用范围及研究意义,以期为相关研究提供参考。 相似文献
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本文研究了氮, 氧和二氧化碳在25℃, 10-15atm范围在全氟三丙胺(FTPA)和全氟萘烷(FDC)中的溶解度. 在上述压力范围内, 氮氧和二氧化碳三种气体的溶解度都符合Hanry定律, 测量误差在3%以内. 相似文献
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在酸性水溶液中(pH=2.0),采用电化学还原(ER)方法对BiVO4薄膜电极进行预处理,并探讨了其对薄膜电极光电化学氧化水性能的影响.结果表明,这种预处理可显著提高电极的光电化学氧化水的性能,且具有良好的光电化学稳定性.利用扫描电子显微镜、X射线衍射、拉曼光谱、光电子能谱、紫外-可见漫反射光谱、荧光光谱、电化学阻抗谱及Mott-Schottky等方法对ER处理前后的电极进行了表征.结果表明,ER预处理使电极粗糙度增大,表面积增大约1.4倍;电极材料的晶型无明显变化,但V—O对称伸缩振动略有红移;表面Bi,V和O结合能变小,Bi3+部分被还原,Bi/V原子比增大;ER处理导致电极平带电位负移,光生载流子在薄膜电极/溶液界面转移速率加快,表面复合速率降低.这些变化和表面积增加是BiVO4电极光电化学性能提高的主要原因. 相似文献
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用限制性的CNDO/2方法研究了FeTPP和CoTPP不同还原阶段的电子结构,结果表明,在FeTPP还原反应中第一个还原电子和Fe的d轨道相作用,第二个还原电子与卟啉环的4个氮原子及同它相连的8个碳原子的p轨道相作用,而CoTPP的2个还原电子与Co的d轨道相互作用,这与紫外原位光谱的实验结果完全一致。 相似文献
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The reduction of perfluorodecalin was studied by the method of electrochemistry.The results indicated that the electrochemical reduction of perfluorodecalin was a multi-step reaction. The mechanism of the first consecutive reaction showed that it is to diffusion controlling step. 相似文献
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采用脉冲微波辅助化学还原法制备了质子交换膜燃料电池(PEMFC)用Pt/C 催化剂. 通过透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等分析技术对催化剂的微观结构和形貌进行了表征, 并利用循环伏安(CV)、线性扫描(LSV)和恒电位测量等方法评价了催化剂催化氧还原性能. 在此基础上制备了膜电极(MEA)并组装成单电池, 考察了制备的Pt/C 催化剂作为阴极催化剂材料的电催化性能. 结果表明, 脉冲微波辅助化学还原法是一种制备PEMFC催化剂的有效方法, 溶液pH值和微波功率对Pt 颗粒直径和分散有重要影响. TEM和XRD结果显示, 当溶液pH值为10 且微波功率为2 kW时, Pt 纳米粒子较均匀地分散在碳载体上, 粒径分布在1.3-2.4 nm之间, 平均粒径为1.8 nm. CV、LSV和恒电位测试结果表明, 该催化剂电化学比表面积(ESA)为55.6 m2·g-1, 具有良好的催化氧还原反应活性和稳定性. 单电池测试结果表明, 在溶液pH值为10条件下, 微波功率为2 kW时制备的催化剂作阴极催化剂时, 单电池最高功率密度为2.26 W·cm-2·mg-1, 高于微波功率为1 kW时的最高功率密度(2.15 W·cm-2·mg-1)和Johnson Matthey催化剂的最高功率密度(1.89 W·cm-2·mg-1). 相似文献
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研究了四对甲氧基苯基金属卟啉配合物对SOCl2还原反应的电催化行为.实验结果表明,金属卟啉配合物对SOCl2还原反应有较好的电催化活性,不同中心离子配合物的活性顺序是Fe2+≈Co2+>Ni2+.这类配合物能阻止反应产物LiCl在电极表面沉积,增大电池放电容量. 相似文献
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Emiel de Smit Ingmar Swart Dr. J. Fredrik Creemer Dr. Chithra Karunakaran Dr. Drew Bertwistle Henny W. Zandbergen Prof. Dr. Frank M. F. de Groot Dr. Bert M. Weckhuysen Prof. Dr. 《Angewandte Chemie (International ed. in English)》2009,48(20):3632-3636
A closer look : Investigation of the reduction properties of a single Fischer–Tropsch catalyst particle, using in situ scanning transmission X‐ray microscopy with spatial resolution of 35 nm, reveals a heterogeneous distribution of Fe0, Fe2+, and Fe3+ species. Regions of different reduction properties are defined and explained on the basis of local chemical interactions and catalyst morphology.
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溶液还原法制备球形超细镍粉 总被引:12,自引:0,他引:12
超细镍粉由于表面活性高、导电性和导热性好而被广泛应用于化学催化剂、烧结活化剂、导电浆料门等方面.目前,制备超细镍粉的方法主要有问:真空蒸馏冷凝法、机械粉碎法、电解法、羰基镍热分解法、浆化氢还原法和溶液还原法等.在这些方法中,溶液还原法的工艺简单,所得粉末纯度高,颗粒尺寸小且分布均匀[3].法国的Figlarz等[4]用弱有机还原剂乙二醇还原粒径小干0.1μm的Ni(OH)2。超细粉末,引入AgNO3。作为成核剂后,制得了粒径<1μm的超细镍粉,但这种方法需长时间高温回流反应,对原料要求苛刻,且采用有机分散介质成本较高,… 相似文献
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以铜片和锌片为基材,复合电镀制得Cu-PTFE(聚四氟乙烯)和Zn-PTFE疏水性复合电极,并将复合电极应用于苯甲酸的电化学还原行为研究。测定了复合电极在电解液中的Tafel极化曲线、循环伏安、电极稳定性和交流阻抗等电化学参数。结果表明,在苯甲酸电还原制备苯甲醛中,Cu-PTFE复合电极相对于Zn-PTFE复合电极具有较高的催化活性,其电还原产率分别为88.4%和79.2%,因此,Cu-PTFE复合电极有望成为苯甲酸电化学还原制备苯甲醛的电极材料。电化学行为的研究结果显示,苯甲酸在疏水性复合电极上的电还原过程可能只受电子迁移过程控制。 相似文献
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银纳米材料因具有导热导电性能好、光电性能优良及抗菌能力强等优点而引起广泛关注,近年来其制备方法得到广泛研究。已报道的制备方法可分为化学法、物理法和生物法等,其中化学还原法可以通过使用不同的还原剂、包裹试剂及助剂,实现不同形貌及粒径的银纳米材料的快速制备。本文综述了化学还原法制备颗粒状、线形、片状、立方体及其它形貌的银纳米材料的原理及应用,并展望了银纳米材料工业化制备及应用研究的发展趋势。可控制备多形貌银纳米材料对于电子行业、医药生物以及传感器等相关领域的发展具有重要意义。 相似文献