乙炔基芳基硒醚的合成与表征

三甲硅基乙炔基Grignard试剂与芳硒基溴发生交叉偶联反应制得1-三基硅基-2-芳硒基乙炔,得到含Se和Si原子的双功能试剂。后者再在KF作用下脱硅,结果以良好产率合成了乙炔基芳基硒醚。与传统合成端炔方法相比,该反应具有反应条件温和、操作简单、产率高等优点,为合成含Se原子的端炔提供了一种新方法。 更多还原     

二氯和邻菲罗啉二酮的镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成与表征

以ＭＣｌ２和配体Ｌ（Ｌ＝１，１０－菲罗啉－５，６－二酮）为原料，合成了标题配合物ＭＬＣｌ２，Ｍ＝ＮｉⅡ，ＣｕⅡ，ＺｎⅡ，并经元素分析、热谱、ＩＲ和摩尔电导表征．三者均为四配位的电中性配合物，热稳定性高于５００Ｋ，易溶于ＤＭＦ、ＤＭＳＯ和吡啶，可溶于乙腈和水．它们在ＤＭＦ中于３５０ｎｍ和３１５ｎｍ附近显示出强的Ｍ－Ｌ荷移跃迁     

4-酰代双吡唑啉酮及其与稀土固体配合物的合成及性质研究(Ⅱ)

合成了1,3-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)-1,3-苯二酮(H_2L)及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ),Y(Ⅲ)的固体配合物,进行了元素分析、电子光谱、红外光谱和摩尔电导测定,确定了化合物的组成,推测出可能的配位式。     

4-酰代双吡唑啉酮及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ)和Y(Ⅲ)固体配合物的合成及性质的研究(Ⅰ)

合成了1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)-1,4-苯二酮(H_2L)及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ),Y(Ⅲ)的固体配合物,进行了元素分析、电子光谱、红外线光谱和摩尔导电测量,确定了化合物的组成,推测出了可能的配位式。     

胺基桥联双芳氧基稀土金属氯化物的合成和表征

无水三氯化稀土LnCl3与1倍量的胺基桥联双芳氧基钠LNa2[L=Me2NCH2CH2N{CH2-(2-O-C6H2-But-3-Me-5)}2]在四氢呋喃中室温下反应生成胺基桥联双芳氧基稀土金属氯化物LLnCl(THF)(Ln=Yb(1),Ln=Er(2)).这些配合物都经过了元素分析和红外光谱表征,并测定了配合物1的晶体结构.配合物1·C7H8(C39H58ClN2O3Yb,Mr=811.36)属于单斜晶系,P21/c空间群,a=9.361 5(8),b=14.287(1),c=29.493(3)(A),β=98.516(2)°,V=3 901.1(6)(A)3,Z=4,Dc=1.381 g.cm-3,λ(Mo Kα)=0710 70 (A),μ=2.502 mm-1,F(000)=1 668,R=0.0267,wR=0.061 6.中心金属与来自胺基桥联双芳氧基配体上的2个氧原子和2个氮原子以及1个氯原子和1个来自四氢呋喃的氧原子配位,形成1个六配位的扭曲的八面体几何构型.     

聚邻巯基苯胺的合成及性质研究

以 (NH4) 2 S2 O8的 1mol·L-1HCl溶液氧化聚合邻巯基苯胺 ,得到平均分子量为 3.1× 10 5g/mol的聚邻巯基苯胺 ,CV图表明它有良好的电化学氧化还原可逆性 同时发现它的溶解性能良好 ,能溶解于多种有机溶剂 ,即使掺杂态也能溶解在DMF、DMSO中     

聚对二氧六环酮及其共聚物的合成与性能

给出了新型功能化单体5-苄氧甲基-1，4-二氧六环-2-酮（BDON）的合成方法，并将其中间体5-羟甲基-1，4-二氧六环-2-酮（HDON）的产率由文献值的35％提高到48％，同时还研究了BDON在不同催化剂Sn（Oct）2、Al（O^i Pr）3和Al（O^iBu）3的存在下的本体开环聚合，得到分子量为19200的聚合物，研究了聚合温度、时间、催化剂以及催化剂浓度对单体转化率和分子量的影响．通过催化氢化去除苄基保护基得到聚（5-羟甲基-1，4-二氧六环-2-酮）（PHDON），并用FTIR、^1 HNMR、^13 CNMR和GPC等方法对聚合物进行了表征．另外，研究了3种聚合物PHDON、PBDON和PDON在不同条件下的体外降解速率以及BDON和DON的共聚和聚合物的亲水性．     

环状碳酸酯锡粉催化开环聚合

首次利用锡粉对环状碳酸酯（1,3－三亚甲基碳酸酯）（TMC）进行催化开环聚合,研究了催化剂种类,催化剂的用量,反应时间,反应温度,单体纯度对聚合结果的影响,GPS检测结果表明：用金属锡粉做催化剂,能得到M^-nmax＝57000（M^-w/M^-n＝1．6）的线型高分子量聚碳酸酯（PTMC）,而锌粉则没有明显的催化活性,单体纯度对聚合物分子量无显影响。     

Cu(Ⅰ)-N_2H_4配合物的合成与表征

本文合成了Cu(I)-N_2H_4配合物,经含量测定,紫外光谱、红外光谱、电子自旋共振能谱和差热分析研究表明,该配合物组成为:Na(N_2H_4)CuCl_2,其中N_2H_4及Cl~-配体均以桥键方式配位,并推定其构型为八面体网状结构,Na~+作夹心充填于层间。     

改性羟基磷灰石/聚乳酸(PLLA)复合材料的制备及细胞毒性

制备了一种表面接枝聚(γ-苄基-L-谷氨酸)的改性纳米羟基磷灰石(PBLG-g-HA),利用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)证明了聚(γ-苄基-L-谷氨酸)(PBLG)成功的接枝在羟基磷灰石表面,TGA结果显示PBLG的接枝量为33.6%。通过溶剂复合法制得了PBLG-g-HA/PLLA复合材料,并通过MTT法对所制备的复合材料的细胞毒性进行了研究。结果表明,PBLG-g-HA/PLLA复合材料具有良好的生物相容性、能够促进成骨细胞增殖。更多还原     

壳聚糖/聚乙烯醇共混纤维的结构与性能

采用溶液纺丝法制得壳聚糖/聚乙烯醇共混纤维.用FT-IR、XRD、SEM表征了其结构并测试了其力学性能.结果表明,壳聚糖与聚乙烯醇在共混纤维中具有良好的相容性;共混纤维的抗张强度随壳聚糖脱乙酰度的增大得到改善;聚乙烯醇对共混纤维的力学性能和保水性能有明显影响.壳聚糖脱乙酰度为90.2%时,共混纤维的抗张强度在聚乙烯醇含量为20%(wt)最大,其干、湿态抗张强度分别达到1.82cN/d和0.81cN/d,比纯态壳聚糖纤维的干、湿态抗张强度分别提高21.3%和14.1%;共混纤维的保水值均高于170%,大于纯态壳聚糖纤维的保水值(120%).     

[La2(C6(COO)6)(H2O)8]·2H2O的合成、晶体结构和热分析

将适量的苯六羧酸和La(NO3)3·nH2O在水中混合,在50℃下析出[La2(C6(COO)6)(H2O)8]·2H2O晶体.单晶X-射线衍射分析表明,晶体属于单斜晶系,P21/n(No.14)空间群,晶胞参数a=0.866 5(2)nm,b=1.326 1(3)nm,c=0.969 1(2)nm,β=96.16(3),V=1.107 1(4)nm3,Dc=2.382g/cm3,Z=2,F(000)=7 642 544个独立衍射点中,2 344个可观测点满足F20≥2σ(F20),R1=0.0220,wR2=0.054 4.标题配合物中中心原子La和9个氧原子配位,形成畸变的三帽三方棱柱的配位多面体,每个苯六羧酸根桥联6个La原子,通过这种桥联作用形成具有三维网络结构的配位聚合物.     

5、10、15、20-四-[4-(p-磺酸苄氧基)-3-磺酸苯基]卟啉铑、钌、钯金属配合物的合成与表征

合成了水溶性 5、1 0、1 5、2 0 -四 -[4-( p-磺酸苄氧基 ) -3 -磺酸苯基 ]卟啉 ( H2 T[4-BOPS]PS· 7H2 O)及其Rh( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 8H2 O、Ru( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 1 2 H2 O、Pd( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 1 6H2 O金属配合物 .通过元素分析、Uv-vis、IR和 1 H NMR等分析方法表征了它们的组成和结构     

N,N',N"-三(2,6-二异丙基苯胺基)-2,5-二亚胺吡咯的合成及其结构

在多聚磷酸三甲基硅酯(PPSE)的存在下,2,6-二异丙基苯胺和丁二酸缩合可以高产率地得到N,N',N'-三(2,6-二异丙基苯胺基)-2,5-二亚胺吡咯(1).化合物1经过了元素分析、红外光谱、氢谱、高分辨质谱和单晶结构衍射的表征.