用小角X射线散射法研究溶胶结构

采用溶胶凝胶方法在碱性条件下制备了SiO2和ZrO2溶胶,应用同步辐射小角X射线散射(SAXS)法研究了溶胶的结构.结果表明,溶胶粒子是多分散的,其生长、聚集受RLCA和Eden模型的共同控制,是一种非线性的动力学过程,所形成的聚集体呈随机、分岔、稠密不同的结构,具有质量分形的特征.同时还发现所研究溶胶的散射曲线均不遵守Porod定理,形成负偏离或正偏离,这说明在溶胶粒子与分散介质间有过渡相存在.对上述偏离进行了定性和定量的分析,提出了正偏离时的定量解析方法,从而得到了胶体系统中有关过渡层(界面层)结构的 关键词：     

小角X射线散射方法测定二氧化硅干凝胶的平均孔径

提出了当多孔体系的小角X射线散射不遵守Porod定理的情况下,应用Debye法(相关函数法) 和Guinier法(逐级切线法和多级斜线法)计算它们的平均孔径的方法.对不同制备条件下部分 二氧化硅干凝胶的测试,取得了比较一致的结果,并与氮气吸附法测定结果进行了对比. 关键词： 小角X射线散射 二氧化硅干凝胶 平均孔径     

聚乙烯亚胺改性介孔氧化硅载体孔结构的调控机理

以三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(P123)为模板,硅酸四乙酯(TEOS,C₈H₂₀O₄Si)为硅源合成了比表面积高达712.5 m²/g,孔体积为2.44 cm³/g的新型介孔氧化硅载体(MCF).通过正电子湮没寿命谱(PALS)以及常规表征手段;例如N₂吸附脱附、透射电子显微镜、热重分析、傅里叶变换红外光谱等系统研究了聚乙烯亚胺(PEI)改性MCF对纳米尺度孔结构的影响.结果表明,合成的MCF具有明显的无序介孔结构,孔与孔之间通过窗口相互连接形成了一个连续的、具有良好热稳定性的多孔通道网络,同时可以直观看到有机胺PEI已被成功引入到MCF通道中.为了更全面地评估材料孔径的变化情况,通过高灵敏度、可探测亚纳米量级的正电子湮没技术研究正电子在PEI负载MCF中的湮没机制,发现存在τ₃和τ₄个长寿命分量,表明样品中存在微孔和介孔.同时由于PEI分子的引入,导致τ₃和τ_...     

Ti-Mo合金氢化物微观缺陷的小角X射线散射研究

采用小角X射线散射(SAXS)方法对Ti-Mo合金氢化物的微观缺陷进行了研究.结果表明,氢化物样品中Mo含量为5at％时,所测定的SAXS强度在高散射角区明显低于其他样品的SAXS强度.氢化物中的晶粒及其内部的亚结构是引起SAXS现象的散射体,而这些亚结构是由合金氢化时引入的大量位错所产生.Mo 含量为5at％合金主要为hcp结构而其他合金为bcc结构,但两种合金氢化后都成为fcc结构的氢化物.据此,认为hcp结构与bcc结构Ti-Mo合金在氢化时氢化物结构相同但引入的位错缺陷特征不同. 关键词： Ti-Mo合金氢化物 小角X射线散射 微观缺陷     

小角X射线散射实验数据的初步处理

介绍北京同步辐射装置(BSRF)小角X射线散射实验站实验数据的初步处理方法,即由成像板探测器检测到的散射信号转换成角度及其对应的强度数据的方法,并对数据转换过程中可能遇到的问题进行了详细的讨论.     

同步辐射小角X射线散射研究

应用同步辐射小角X射线散射研究了二醋酸纤维素接枝聚甲基丙烯酸甲酯在二氯甲烷和甲醇4:1的混合溶剂中的尺寸和形态. 结果表明接枝共聚物在溶剂中形成单分子微球. 微球的尺寸随支链的长度增加而增大.     

用正电子湮没技术研究USY沸石的“二次孔”结构

测量了NaY及USY沸石的正电子寿命谱．得到NaY沸石有四个寿命分量：两个短寿命分量和两个长寿命分量．两个长寿命分量中，τ₃，τ₄分别是o-Ps在β笼和超笼中的湮没．USY沸石有五个寿命分量：两个短寿命分量和三个长寿命分量，三个长寿命分量中，τ₃为o-Ps在笼中的湮没，τ₄，τ₅分别为o-Ps在“二次微孔”和“二次中孔”中的湮没．与NaY沸石相比，在真空中，USY的τ₄增加到 关键词：     

小角X射线散射法测定溶胶平均界面厚度

溶胶界面层厚度通常是用Porod法对高角区负偏离的Porod曲线进行拟合求算,但本文研究表明还可通过分别测定Porod负偏离校正前后体系粒子的平均半径之差而获得平均界面厚度.应用上述方法测定了在不同制备条件下制备的二氧化硅溶胶的平均界面厚度 关键词： 小角X射线散射 溶胶 平均界面厚度     

新建北京同步辐射小角X射线散射站的必要性

本文分析了同步辐射小角X射线散射的特点与应用、国内外现状及新建北京同步辐射小角X射线散射站的必要性与机遇。     

小角x射线散射方法研究甲基改性氧化硅干凝胶的孔结构

以正硅酸乙酯［Si(OC2H5)4，TEOS］为前驱体制备SiO2悬浮液，分别以甲基三乙氧基硅烷［CH3Si(OC2H5)3，MTES］和二甲基二乙氧基硅烷［(CH3)2Si(OC2H5)2，DDS］为前驱体制备硅氧烷聚合物溶液，通过混合法得到两种不同的甲基改性氧化硅凝胶-测量了凝胶的散射强度，计算了凝胶的孔径分布、平均孔径DSAXS、界面层厚度E等参数，结合氮气吸附实验，分析了凝胶的孔结构-发现SiO2一次簇团被MTES聚合物或DDS聚合物连接为二次簇团时产生微孔，同时甲基随聚合物连接于凝胶骨架上形成与 关键词： 小角x射线散射 甲基改性氧化硅 干凝胶 孔结构     

小角X射线散射中宇宙线噪声去除方法

针对小角X射线散射（SAXS）测量图样中的宇宙线提出一种去除方法,以纳米结构的周期信息为物理先验计算得到周期性散射信号的坐标信息,对各光斑级次有效信号区域内的宇宙线进行检测并去除。数值模拟了含宇宙线的SAXS测量图样序列,测试该方法对SAXS测量图样序列宇宙线的检测和去除效果,并与现有的宇宙线去除方法进行对比。计算不同曝光时间下去噪前和各方法去噪后SAXS测量图样的评价指标,可以说明该方法对于SAXS测量图样中的宇宙线具有良好的去除效果,并能在长曝光条件下获得明显的信噪比增益。     

北京同步辐射装置新建的X射线小角散射站投入运行

北京同步辐射装置（BSRF）是利用同步辐射光源进行科学研究的装置、对社会开放的大型公用科学设施，是我国凝聚态物理、材料科学、化学、生命科学、资源环境及微电子等交叉学科开展科学研究的重要基地。随着小角X射线散射（SAXS）用户的增长。BSRF原有的小角X射线散射站与X射线衍射站分时使用、共享489A光束线已远不能满足需求，广大用户强烈要求新建一条小角X射线散射站。     

X射线小角散射研究碳纤维原丝预氧化过程中的微孔结构

本文利用X射线小角散射(SAXS)研究碳纤维原丝预氧化过程中微孔的变化。计算出随着预氧化过程中牵伸比的加大, 预氧化丝中微孔结构的变化。预氧化丝中的微孔大多是一些长条状微孔, 并且取向趋向于纤维轴方向。碳纤维中的微孔对于其模量有着重大影响, 因而对于碳纤维以及其原丝中微孔结构的研究有着重要的意义。     

用小角X射线散射研究纳米粒子的粒度分布

采用小角X射线散射中的对数高斯分布函数的方法，确定了纳米粒子的粒度分布。通过理论分析、计算，对氧化锌纳粒子进行实验测试。结果表明，氧化锌纳米粒子的平均半径尺寸为3．34nm，分布的标准偏差为1．35。     

一款小角X射线散射测量专用样品旋转装置

在小角X射线散射实验中经常需要对各向异性结构样品进行旋转。针对传统样品架为固定方式,旋转调整困难的特点,本文设计了一款小角X射线散射专用的样品旋转装置。该装置主要由步进电机、高精度回转轴承、传动系统、样品架、控制器及配套软件等组成,它具有结构简单、回转精度高、可远程控制的特点。在北京同步辐射小角X射线散射实验站应用该样品旋转装置对石墨纤维样品进行了测试,验证了该装置的可行性。     

三相系统部分结晶聚合物结构参数小角X射线散射分析

使用小角X射线散射技术分析了部分结晶聚合物结构参数,结晶度和片层厚度与两相系统中的结果不一致,对一些部分结晶聚合物样品的分析表明它们的Bragg长周期接近相关函数长周期与过渡层厚度的和,这个结论也与部分结晶聚合物存在中间过渡层一致.     

利用小角X射线散射技术研究煤干馏过程中的孔隙结构变化

煤干馏是煤炭高效利用的重要途径之一。同步辐射小角X射线散射(Small Angle X-Ray Scattering,SAXS)技术是研究煤干馏过程中内部孔隙结构变化的常用手段。本文利用SAXS对山西余吾烟煤干馏过程(100~1200℃,温度梯度100℃)进行了表征,并对分形维数和粒径分布的变化进行了分析。结果发现煤干馏过程中,散射图像类似,具有各向同性特征,始终保持表面分形结构,且分形维数总体上呈现增大的趋势;随着煤干馏温度的升高,粒度分布发生了显著变化,充分反映了煤在不同干馏阶段的结构特征,对后续的煤炭研究具有一定的指导意义。     

Ca替代YBa2Cu4O8超导材料的正电子湮没谱研究

研究了Ｙ１－ｘＣａｘＢａ２Ｃｕ４Ｏ８（ｘ＝０＼００－０＼１５）超导体系的正电子寿命谱，计算了局域电子密度ｎｅ和空位浓度Ｃｖ随替代含量ｘ的变化，发现了存在于ｘ＝０．１附近的峰值响应，讨论了相应的正电子湮没机制以及和超导电性之间的关联。     

聚乙烯的多重弛豫与正电子湮没寿命谱

在143～373K用正电子湮没寿命谱(PALS)方法研究了高密度聚乙烯(HDPE)中的自由体积与温度 的关系.对实验谱分别进行了三寿命成分和四寿命成分分析,并对实验拟合结果作了微分的尝试.发现经这种方 法处理后的结果对温度变化十分灵敏,并且从四寿命分析的微分曲线可以完整地观察到HDPE在该温度区间的 三重α弛豫和表观双玻璃化转变过程,而用三寿命分析的微分曲线将难以解释这些转变.这说明对部分结晶的 聚合物而言,用四寿命拟合比三寿命拟合更符合实际的物理过程;讨论了正电子在HDPE中的湮没机制,证实正 电子在HDPE的结晶区和非晶区都可能形成电子偶素(Ps),而且正电子所处的空间大小对Ps产额有影响;最后 根据PALS实验的结果直接估算了HDPE在不同温度下的热膨胀系数.