水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙与RE（Ⅲ）配合物的热化学

在甲醇中，合成了6种稀土与水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙(C15H13N5O2，简称SBTH)的新配合物RE(HL)2ClO4(RE=Pr,Nd,Sm,Eu，Gd，Tb；HL=C15H13N5O2)，并对其进行了元素分析、摩尔电导率、瓜和1^H NMR的测定，确定了其组成．通过TG-DTG、DSC研究了配合物的热分解过程，得到了各配合物的分解焓，利用Kissinger。法及Ozawa法计算出各配合物主要分解阶段的表观活化能，测量了该系列配合物在二甲基甲酰胺(DMF)中不同浓度时的溶解焓．     

水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙与RE(III)配合物的热化学

在甲醇中,合成了6种稀土与水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙(C15H13N5O2,简称SBTH)的新配合物RE(HL)2ClO4(RE=Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb; HL=C15H12N5O2),并对其进行了元素分析、摩尔电导率、IR和1H NMR的测定,确定了其组成.通过TG-DTG、DSC研究了配合物的热分解过程,得到了各配合物的分解焓,利用Kissinger法及Ozawa法计算出各配合物主要分解阶段的表观活化能,测量了该系列配合物在二甲基甲酰胺(DMF)中不同浓度时的溶解焓.     

水杨醛-1H-苯并三唑-1-乙酰腙与镧(Ⅲ)配合物的制备、表征及热化学

在甲醇中,利用水杨醛-1H-苯并三唑-1-乙酰腙(C15H13N5O2,简称SBTH)与高氯酸镧反应,制得一新配合物,经元素分析、化学分析并结合热分析确定了其组成为La(C15H12N5O2)( C15H11N5O2)•2.5H2O.利用电导测定、红外光谱、1H NMR和TG-DTG等手段推测了配合物的结构.用微热量计测定了配合物在不同浓度(b)时的溶解焓,用计算机拟合求得该配合物的标准摩尔溶解焓(ΔsolHmΘ=－135.62 kJ•mol－1)及溶解焓(ΔsolH)的经验公式(ΔsolH=－135.62－11633b＋3761.5b1/2),并由此分别推导出配合物的相对表观摩尔焓(Li)、相对偏摩尔焓(Li)以及配合物稀释焓(ΔdilH1,2)的经验公式:Li=－11633b＋3761.5b1/2；Li=－23266b＋5642.2b1/2和ΔdilH1,2=－11633(b21/2－b11/2)＋3761.5(b2－b1).还研究了配合物的热分解过程,利用Kissinger公式计算了配合物主要分解阶段的表观活化能(Ea=470.24 kJ•mol－1).     

稀土与水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙配合物的合成及抑菌实验

SBTH;生物活性;稀土与水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙配合物的合成及抑菌实验     

1H-苯并三唑-1-乙酸稀土配合物的合成、表征及性质

溶液法合成了铕、铽与1H-苯并三唑-1-乙酸及1,10-邻菲啰啉的稀土配合物。通过元素分析、稀土配位滴定、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明,配合物的可能组成为Ln(L)3phen(Ln=Eu(III),Tb(III);HL=1H-苯并三唑-1-乙酸,Hbtaa;phen=1,10-邻菲啰啉)。利用荧光光谱、热分析和电化学方法讨论了配合物性质。荧光光谱表明配合物均有较好的发光性能。     

乳胶制品中N-亚硝胺析出物的GC-MS/SIM检测

使用气相色谱-质谱(GC-MS/SIM)检测了乳胶制品中5种N-亚硝胺析出物,样品经过二氯甲烷萃取,用Rtx-5MS石英毛细管柱分离,采用内标法进行检测计算.实验得出5种N-亚硝基化合物的内标标准曲线日内RSD(小于5%),日间RSD(小于14%).N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基二苯胺(NDPhA)的方法的检出限分别为2.0,5.0,10.0,1.0,112.0μg/L.运用该法对北京市场的乳胶制品进行了检测.     

1-羟基苯并三唑的合成工艺研究

研究了以邻硝基氯苯和水合肼为原料 ,在微正压下采用蒸馏分水工艺合成 1 羟基苯并三唑的工艺过程。讨论了溶剂、原料摩尔比、反应进间、反应温度等因素对反应的影响 ,最适宜操作条件为 :邻硝基氯苯与水合肼的摩尔比为 1∶4、溶剂正庚醇用量是邻硝基氯苯质量的 90 %、反应温度 1 1 8℃、反应时间 5h ,产品收率达 98.7%。     

α,ω-二(1-H-苯并三唑基)烷烃的合成和生物活性的研究

在相转移催化剂存在下,以苯并三唑为原料与二卤代烷反应合成了4个新的α,ω-二(1-H-苯并三唑基)烷烃,它们的结构经元素分析,IR和1H NMR证实.初步考查了它们的生物活性.     

N-1-取代苯并三唑的简易快速合成及生物活性

本文应用相转移催化和微波辐射合成１０个Ｎ－１－取代苯并三唑;Ｎ－１－苄基、－乙氧羰基亚甲基、－芳基、－乙酰基、２个一羧亚甲氧烷基苯并三唑及４个二（苯并三唑基）烷烃,其中有７个为新化合物,这种简易快速方法具有产率高、反应时间短、操作方便、低能耗和无环境污染的优点。初步测试它们的生物活性,大多数化合物具有较好的抗菌活性。     

凤尾蕨科植物中倍半萜类成分的研究进展(Ⅱ)(续完)--1H-茚-1-酮类倍半萜的化学合成、化学转化及生物活性

综述了凤尾蕨科植物中分离得到的1H 茚 1 酮类倍半萜的化学合成、化学转化、生物活性以及1 茚酮倍半萜的二聚体化合物和三环1 茚 1 酮倍半萜等方面的研究情况.     

1-芳基-5-苯并三唑基-1-戊烯的合成及其位置异构体的GC-MS研究

本文研究了1-芳基-5-苯并三唑基-1-戊烯(3和3')的两种通用合成方法, 并用色谱-质谱联用仪分析了四种不同异构体的组成。根据其MS谱图中[M-29]^+^·及[M-57]^+^·峰的强度, 可以方便地区分1-N和2-N烷基化产物。     

含苯并三唑色酮及1,3,4-噁二唑啉类化合物的合成

研究了一种简便的合成2位含氮杂环色酮类化合物的方法。1H-苯并三唑与ClCH_2COOH反应制得1H-苯并三唑-1-乙酸(1),以此为原料合成了一系列2位合1H-苯并三唑-1-甲基色酮(5)和相关的1,3,4-噁二唑啉衍生物(8)。     

二醋酸碘苯在含氮杂环化合物中的合成应用:1,2-苯基-1H-苯并眯唑类衍生物的合成

通过使用二醋酸碘苯(IBD)氧化N,N'-二芳基苄基脒,合成了一系列取代苯并咪唑.该反应条件温和,操作简便.产物结构通过1H NMR,13C NMR,MS,IR进行了确定.根据实验结果对该反应提出了可能的反应机理.     

2-硝基-1H-咪唑甲酸乙酯衍生物的合成

2-硝基咪唑是一种重要的医药中间体,可用于合成多种抗癌药物,通过对其结构进行修饰,有望开发新型活性药物分子。以2-氨基嘧啶和3-溴丙酮酸乙酯为起始原料,经过缩合环化、肼解、氧化和取代合成了一系列1-烷基-2-硝基-1H-咪唑-5-甲酸乙酯(7a～7d)及其同分异构体1-烷基-2-硝基-1H-咪唑-4-甲酸乙酯(8a～8d),该方法克服了传统合成路线中氮原子上取代基仅为甲基的局限性。研究不同取代基对2种异构体比例的影响,结果表明：随着取代基团的给电子能力增强,更加有利于化合物7的生成。所有合成化合物的结构都经过¹H NMR,¹³C NMR和MS(ESI)确证或表征。     

有机碱催化的H-亚磷酸酯与靛红及其衍生物的phospho-Aldol-Brook重排串联反应

在温和的反应条件下,以1,1,3,3-四甲基胍(TMG)或1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)有机碱作为催化剂,催化H-亚磷酸酯与靛红的phospho-Aldol-Brook重排串联反应,高效、高产率合成了两个系列α-羟吲哚基-磷酸酯类化合物.     

聚2,2′-二硫代二苯胺的化学合成与表征

从2-氨基苯硫酚出发制备二硫代二苯胺,以此为原料与重铬酸钠在低温溶液中合成聚二硫代二苯胺,并对产物进行了红外光谱、热重、X射线、光电子能谱和扫描电镜分析表征.     

金属促进的1H-磷杂环戊二烯的合成方法学研究

1H-磷杂环戊二烯的合成、反应和性质的研究已成为有机合成化学和金属有机化学的主要研究热点之一并得到了迅猛的发展,它们在光电材料、配位化学和选择性催化等方面有重要的应用价值.从金属有机化学的角度,系统地总结了近十年来1H-磷杂环戊二烯的合成化学新反应、新方法及应用.     

铜电极在含苯并三唑的硼砂-硼酸缓冲溶液中的光电化学行为研究

用光电化学方法研究了铜电极在含苯并三唑(BTA)的硼砂—硼酸缓冲溶液中的光电化学行为.BTA能使铜电极的光响应由p-型转变为n-型.产生光响应的原因是铜电极表面的Cu_2O膜, 当BTA存在时由于BTA的作用致使电极表面Cu_2O膜中共存着P-型和n-型区域,电位正移和频率增加导致电极显示n-型光响应.     

1-磺酰基-3,5-二氨基-1H-吡唑-4-腈的合成及其生物活性

除草剂;1-磺酰基-3;5-二氨基-1H-吡唑-4-腈的合成及其生物活性