电子束蒸发制备HfO2高k薄膜的结构特性

使用高真空电子束蒸发在p型Si（100）衬底上制备了高k HfO2薄膜.俄歇电子能谱证实薄膜组分符合化学配比；x射线衍射测量表明刚沉积的薄膜是近非晶的，高温退火后发生部分晶化；原子力显微镜和扫描电子显微镜检测显示在高温退火前后薄膜均具有相当平整的表面，表明薄膜具有优良的热稳定性；椭偏测得在600?nm处薄膜折射率为2.09；电容电压测试得到的薄膜介电常数为19.这些特性表明高真空电子束蒸发是一种很有希望的制备作为栅介质的HfO2薄膜的方法. 关键词： 高k薄膜 HfO2 电子束蒸发     

化学法制备的HfO2薄膜的激光损伤阈值研究

采用化学法制备了HfO2介质膜,研究了热处理、紫外辐照以及Al2O3复合对HfO2介质膜激光损伤阈值的影响。采用红外光谱（FTIR）和X射线衍射仪对薄膜进行了表征,并用输出波长为1.064 μm、脉宽为10 ns的电光调Q激光系统测试薄膜的激光损伤阈值。实验结果表明：采用150 ℃左右的温度对薄膜进行热处理可以提高薄膜的激光损伤阈值,所获得的薄膜的激光损伤阈值高达42.32 J/cm2,比热处理前的激光损伤阈值提高了82%;无机材料Al2O3的适量添加能够提高薄膜的激光损伤阈值,其中HfO2与Al2O3的最佳质量配比约为95∶5;另外,对薄膜进行适当的紫外辐照也可改善HfO2 薄膜以及HfO2-Al2O3复合薄膜的抗激光损伤性能。紫外辐照对提高HfO2-Al2O3复合薄膜的激光损伤阈值效果尤为显著,辐照40 min后的激光损伤阈值达到44.33 J/cm2,比紫外辐照前的激光损伤阈值提高了90%。     

衬底温度对HfO2薄膜结构和光学性能的影响

采用直流磁控反应溅射法,分别在室温,200,300,400和500 ℃下制备了HfO2薄膜。利用X射线衍射（XRD）、椭圆偏振光谱（SE）和紫外可见光谱（UV-vis）研究了衬底温度对HfO2薄膜的晶体结构和光学性能的影响。XRD研究结果显示：不同衬底温度下制备的HfO2薄膜均为单斜多晶结构;随衬底温度的升高,（-111）面择优生长更加明显,薄膜中晶粒尺寸增大。SE和UV-vis研究结果表明：随衬底温度升高,薄膜折射率增加,光学带隙变小;制备的HfO2薄膜在250～850 nm范围内有良好的透过性能,透过率在80%以上。     

制备工艺对HfO2薄膜抗激光损伤能力的影响

采用反应蒸镀法沉积了单层HfO2薄膜,观察了薄膜表面主要的微结构缺陷,研究了基片清洗工艺对薄膜损伤阈值的影响。测量了薄膜沉积前后表面粗糙度变化,结果表明, 沉积工艺既可以增加也可以降低粗糙度,并对薄膜抗激光损伤能力有较大的影响。     

单斜相HfO2薄膜弹性常数的第一性原理计算

用电子束蒸发沉积在K9玻璃基底上镀制HfO2薄膜,沉积温度为200℃,蒸发速率为0.03nm/s。由X射线衍射谱可知薄膜出现明显结晶,且为单斜相和正交相混合结构,其中单斜相占明显优势。用Jade5软件分析得到单斜相HfO2的晶格常数a,b,c以及晶格矢量a和c之间的夹角β。基于得到的晶格常数建立了单斜相HfO2薄膜的晶体结构模型。同时建立固态单斜相HfO2的晶体结构模型进行对比。通过密度泛函理论(DFT)框架下的平面超软赝势法,采用两种不同的交换关联函数:局域密度近似(LDA)中的CA-PZ和广义梯度近似(GGA)中的质子平衡方程(PBE),计算了薄膜态和固态单斜晶相HfO2的弹性刚度系数矩阵Cij和弹性柔度系数矩阵Sij,Reuss模型、Voigt模型和Hill理论下的体积模量和剪切模量,材料平均杨氏模量和泊松比。此外还计算得到薄膜态和固态单斜晶相HfO2在不同方向上的杨氏模量。     

沉积速率和氧分压对HfO2薄膜残余应力的影响

采用ZYGO MarkIII-GPI数字波面干涉仪对以K9玻璃为基底的电子束蒸发方法制备的HfO₂薄膜中的残余应力进行了研究,讨论了沉积速率、氧分压这两种工艺参量对HfO₂薄膜残余应力的影响.实验结果表明：在所有的工艺条件下,薄膜的残余应力均为张应力;随着沉积速率的升高,氧分压的减小,薄膜的堆积密度逐渐增大,而残余应力呈减小趋势.同时用X射线衍射技术测量分析了不同工艺条件下HfO₂薄膜的晶体结构,探讨了HfO₂薄膜晶体 关键词： 残余应力 2薄膜')" href="#">HfO₂薄膜 沉积速率 氧分压     

基频HfO2/SiO2高反射薄膜激光损伤生长特性

以1064 nm波长作用下的HfO2/SiO2高反射薄膜为研究对象,研究了高反射薄膜在损伤生长过程中分层剥落初始损伤结构的变化规律、损伤形貌特征和损伤生长阈值等特性。实验结果表明：分层剥落初始损伤结构的横向尺寸随激光能量密度的增加呈分段线性增长,破斑沿纵向拓展的损伤生长阈值是沿横向拓展的损伤生长阈值的2倍以上,初始损伤结构横向尺寸的生长率与能量密度呈指数关系,且生长阈值随着辐照次数的增加显著降低。     

长脉冲激光辐照下单层HfO2薄膜的温度场分析

激光系统中的光学薄膜极易受到高能激光的辐照而产生热损伤,因此研究长脉冲激光作用下光学薄膜的温度场非常重要。建立了二维轴对称杂质模型,使用有限元方法计算了单层HfO2薄膜材料的瞬态温度分布,进一步分析了铂金杂质粒子的吸收系数、填满深度对膜层及其基底最大温升的影响。结果表明：相比于纯净HfO2薄膜,当薄膜中杂质粒子深度为100 nm时,其表面最大温度增加1倍左右;当粒子深度大于750 nm时,基底温度高于薄膜表面温度,从而可以使热损伤从薄膜基底开始。研究结果对于长脉冲激光系统中的光学薄膜的制备和预处理,具有一定的指导意义。     

HfO2/SiO2高反射膜的缺陷及其激光损伤

用原子力、Normaski和扫描电子显微镜等分析仪器,对高损伤阈值薄膜常采用的HfO2光损伤所形成的孔洞,与镀制过程中形成的孔洞形貌相似,激光再损伤能力也相似。低能量密度的激光把节瘤缺陷变为孔洞缺陷是激光预处理提高薄膜损伤阈值的原因之一。     

HfO2/SiO2高反射膜的缺陷及其激光损伤

用原子力、Normaski和扫描电子显微镜等分析仪器,对高损伤阈值薄膜常采用的HfO2光损伤所形成的孔洞,与镀制过程中形成的孔洞形貌相似,激光再损伤能力也相似。低能量密度的激光把节瘤缺陷变为孔洞缺陷是激光预处理提高薄膜损伤阈值的原因之一。     

基频HfO2/SiO2高反射薄膜激光损伤生长特性

以1064 nm波长作用下的HfO2/SiO2高反射薄膜为研究对象,研究了高反射薄膜在损伤生长过程中分层剥落初始损伤结构的变化规律、损伤形貌特征和损伤生长阈值等特性。实验结果表明:分层剥落初始损伤结构的横向尺寸随激光能量密度的增加呈分段线性增长,破斑沿纵向拓展的损伤生长阈值是沿横向拓展的损伤生长阈值的2倍以上,初始损伤结构横向尺寸的生长率与能量密度呈指数关系,且生长阈值随着辐照次数的增加显著降低。     

离子束辅助工艺中APS源偏转电压对HfO2薄膜性能的影响

基于Leybold APS1104镀膜系统,采用离子束辅助反应沉积技术,以金属Hf粒为初始镀膜材料,APS源偏转电压为50~140 V范围内,在［100］单晶硅片和紫外石英（JGS1）基板上制备了HfO2单层膜。分别利用Lambda 900分光光度计、X射线光电子能谱仪、X射线衍射仪以及原子力显微镜对HfO2薄膜的光谱性能、表面及纵向化学成分、晶相结构以及表面粗糙度进行了分析。结果表明：当APS源偏转电压在120~140 V及50~90 V两个范围内变化时,HfO2薄膜的紫外短波光学损耗随着偏转电压的降低而减小,而为110~90 V时紫外短波光学损耗对偏转电压的变化不敏感;偏转电压在50~140 V的范围内时,制备的HfO2薄膜表面及纵向化学成分无明显变化;当偏转电压为100 V时,HfO2薄膜晶粒尺寸及表面粗糙度分别达到最大值26.2 nm及5.79 nm,其后,随着偏转电压的降低,二者均逐渐减小。     

缺陷对HfO2薄膜的激光弱吸收与损伤阈值的影响

激光弱吸收是导致光学薄膜损伤的重要原因。在(5~43)mPa的氧分压下制备并测试了一组HfO2薄膜。实验发现,当氧分压小于20mPa时,薄膜弱吸收越大,损伤阈值越低;当氧分压大于20mPa时,薄膜的损伤阈值与弱吸收并不一一对应,具有较高弱吸收的薄膜可能同时具有较高的损伤阈值。建立了缺陷模型,采用有限元法模拟了缺陷对弱吸收测量和损伤阈值测量的影响,分析了缺陷尺寸、密度、吸收系数对弱吸收和损伤阈值的影响。研究结果显示,吸收系数高于薄膜1 000倍的缺陷可以降低薄膜的损伤阈值1 000倍,却并不影响薄膜的弱吸收。缺陷对HfO2薄膜的激光弱吸收与损伤阈值测试有完全不同的影响,是导致某些薄膜弱吸收与损伤阈值背离的原因。     

原子层沉积HfO2薄膜的激光损伤特性分析

以目前激光惯性约束聚变中应用最广泛的高折射率材料二氧化铪(HfO2)为研究对象,在熔石英基底上分别采用TEMAH和HfCl4前驱体制备了HfO2薄膜,沉积温度分别为100,200和300 ℃。采用椭偏仪和激光量热计对薄膜的光学性能进行了测量分析,采用X射线衍射仪(XRD)对薄膜的微结构进行了测量。最后在小口径激光阈值测量平台上按照1-on-1测量模式对薄膜的损伤阈值进行了测试,并采用扫描电子显微镜（SEM）对损伤形貌进行了分析。研究表明,用同一种前驱体源时,随着沉积温度升高,薄膜折射率增加,吸收增多,损伤阈值降低。在相同温度下,采用有机源制备的薄膜更容易在薄膜内部形成有机残留,导致薄膜吸收增加,损伤阈值降低。采用HfCl4作为前驱体源在100℃制备氧化铪薄膜时,损伤阈值能够达到31.8 J/cm2 (1064 nm,3 ns)。     

Ti/HfO2/Pt阻变存储单元中的氧空位聚簇分布

为了研究阻变存储器导电细丝的形成位置和分布规律, 使用X射线光电子能谱研究了Ti/HfO₂/Pt阻变存储器件单元中Hf 4f的空间分布, 得到了阻变层的微结构信息. 通过I-V测试, 得到该器件单元具有典型的阻变特性; 通过针对Hf 4f的不同深度测试, 发现处于低阻态时, 随着深度的增加, Hf⁴⁺化学组分单调地减小; 而处于高阻态和未施加电压前, 该组分呈现波动分布; 通过Hf⁴⁺在高阻态和低阻态下组分含量以及电子能损失谱分析, 得到高阻态下Hf⁴⁺组分的平均含量要高于低阻态; 另外, 高阻态和低阻态下的O 1s谱随深度的演变也验证了Hf⁴⁺的变化规律. 根据实验结果, 提出了局域分布的氧空位聚簇可能是造成这一现象的原因. 空位簇间的链接和断裂决定了导电细丝的形成和消失. 由于导电细丝容易在氧空位缺陷聚簇的地方首先形成, 这一研究为导电细丝的发生位置提供了参考.     

层状钙钛矿结构铁电薄膜SrBi2Ta2O9的掺杂改性研究

研究了Nb掺杂对层状钙钛矿结构铁电薄膜SrBi₂Ta₂O₉(SBT)的改性，分析了其改性机理.利用光声光谱技术对不同含量Nb掺杂SBT薄膜的可见光吸收进行了分析.结果表明掺杂SBT薄膜在580nm处的吸收带随Nb含量的增加发生红移，这暗示掺杂SBT薄膜的能隙与Nb含量有关.对掺杂SBT薄膜的铁电性质研究表明，薄膜的剩余极化值依赖于薄膜中的Nb含量，这与薄膜存在相界有关. 关键词：     

Ta和TaN底电极对原子层淀积HfO2介质MIM电性能的影响

以Ta,TaN为衬底,采用原子层淀积方法制备高介电常数HfO₂介质,比较研究了不同衬底电极对金属-绝缘体-金属（MIM）电容的性能影响.结果表明,采用TaN底电极能够获得较高的电容密度和较小的电容电压系数（VCC）,在1MHz下的其电容密度为7.47fF/μm²,VCC为356ppm/V²和493ppm/V,这归因于TaN底电极与HfO₂介质之间良好的界面特性.两种电容在3?V时漏电流为5×10^-8关键词： 高介电常数 MIM电容 2薄膜')" href="#">HfO₂薄膜 电极     

Si掺杂HfO_2薄膜的铁电和反铁电性质

通过改变Si掺杂量制备出了具有显著铁电和反铁电特征的HfO2纳米薄膜,对其电滞回线、电容-电压和漏电流-电压特性以及物相温度稳定性进行了对比研究.反铁电薄膜的介电系数大于铁电薄膜,在电场加载和减载过程中发生的可逆反铁电-铁电相变导致了双电滞回线的出现,在室温至185℃的测试温度范围内未出现反铁电→顺电相变.在电流-电压特性测量时观察到的负微分电阻效应归因于极化弛豫等慢响应机理的贡献.     

HfO2/SiO2薄膜的激光预处理作用研究

对电子束蒸发方式镀制的HfO2/SiO2反射膜采用大口径激光进行辐照,采用激光量热计测量了激光辐射前后的弱吸收值。实验发现HfO2/SiO2反射膜在分别采用1 064 nm和532 nm的激光辐照前后薄膜吸收分别从5.4%和1.7%降低到1.4和1.2%。采用聚焦离子束技术分析了激光辐照后薄膜的损伤形态并探究了损伤原因,发现：薄膜在激光辐照下存在节瘤的地方容易出现薄膜损伤,具体表现为熔融、部分喷发、完全脱落3种形态,节瘤缺陷种子来源的差异是导致其损伤机理也存在着巨大差异的主要原因。同时这些节瘤缺陷种子来源也影响着激光预处理作用效果,激光预处理技术对于祛除位于基底上种子形成的节瘤是有效的,原因是激光辐射过后该节瘤进行了预喷发而不会对后续激光产生影响;而激光预处理技术对位于膜层中间的可能是镀膜过程中材料飞溅引起的缺陷是无效的,需要通过飞秒激光手段对该类节瘤进行祛除。     

Nb/SnO2复合薄膜的制备、结构及光电性能

用溶胶-凝胶旋涂法在玻璃基底上制备出Nb/SnO₂复合透明导电薄膜,利用XRD,SEM,紫外—可见分光光度计,四探针电阻仪等测试方法对Nb/SnO₂复合薄膜的结构和物性进行了研究.结果表明: 当Nb含量小于0.99at%时,Nb/SnO₂复合薄膜为较纯的四方金红石结构;复合薄膜中晶粒分布均匀,平均尺寸在5—7 nm.当Nb含量小于0.99at%时,Nb/SnO₂复合薄膜的电阻率先减小后增大,当Nb含量为0.37at%时 关键词： 溶胶-凝胶法 2复合薄膜')" href="#">Nb/SnO₂复合薄膜 结构表征 光电性能