MoS2的水热合成及其润滑性能

利用水热合成法在相对较低的反应温度(200 ℃)和较短的反应时间(24 h)内合成了MoS2.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)分析了合成的纳米MoS2的结构.同商品MoS2（平均颗粒直径为3～5 μm）进行了摩擦学性能对比，并利用俄歇电子能谱(AES)深度剖析和XPS分析了MoS2作为润滑剂在钢磨损表面的粘着成膜作用及润滑机理.结果表明,该水热合成的产品具有较商品MoS2更低的摩擦系数，适合在大载荷、长时间工作状况下使用.     

不同镍盐合成的球形β-Ni(OH)_2的充放电特性与结构变化规律

采用均匀络合共沉淀法 ,以不同的镍盐分别合成出了球形 β Ni(OH) 2 ,并对其充放电循环及循环伏安特性进行了研究 .发现由不同盐合成的Ni(OH ) 2 其电化学性能有较大差别 ,用NiSO4合成的Ni(OH) 2 放电比容量高 ,循环寿命较好 ,平台电位也高于用Ni(NO3) 2 合成的Ni(OH) 2 .根据X射线 (XRD)分析和傅立叶变换红外 (FTIR)图谱对存在差别的原因进行分析 ,为原料的选择提供了理论依据     

酸蒸气水热法合成钒取代水合碱式钨钼酸锆纳米晶体及热收缩Zr(WMo)0.93V0.14O7.93化合物

研究了酸蒸气水热法(ASH)合成VWMo.H2O时,酸蒸气源溶液的浓度,反应温度,填满度与反应时间等4个因素对晶体成核和生长两个阶段的影响。确定了以上4个影响因素的优化匹配条件,制备了VWMo.H2O纳米晶棒,并且对产物进行了表征。HCl-ASH法和HNO3-ASH法合成的VWMo.H2O化学式分别为Zr(WMo)0.93V0.14O6.93(OH0.92Cl0.08)2.(H2O)2和Zr(WMo)0.93V0.14O6.93(OH)2.(H2O)1.64;两者都与ZrMo2O7(OH)2.(H2O)2为同构化合物。以VWMo.H2O为前驱物在773K合成了立方热收缩化合物β-Zr(WMo)0.93V0.14O7.93。     

绘画资料中所见的宋代建筑避风与遮阳装修*

甲硫醇(CH_3SH)是医药、农药、饲料和合成材料等领域的重要有机合成中间体,以硫化氢合成气(CO/H_2/H_2S)一步催化合成CH_3SH具有广泛的应用前景.目前,钾改性的二硫化钼材料是一步法合成CH_3SH最高效和广泛的催化剂,但是对催化剂活性相以及K和MoS_2之间物理化学行为认知的不足严重限制了其催化性能.我们主要综述了钾钼基催化剂上3类活性相(MoS_2相、 K-MoS_2相和K_xMoS_2相)在一步法合成CH_3SH过程的研究现状,简要介绍了可控合成3类活性相的关键因素,重点关注了K对MoS_2相的调控作用及其对合成CH_3SH反应机理的影响,并对钾钼基催化剂一步法合成CH_3SH的未来发展进行了展望.     

5V锂离子电池正极材料LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4的低温燃烧法合成及性能研究

以IANO_3、Ni(NO_3)_2·6H_2O、Mn(NO_3)_2和CO(NH_2)_2为原料,采用低温燃烧法成功合成了5V锂离子电池正极材料LINi_(0.5)Mn_(15)O_4.通过XRD、SEM、循环伏安和恒电流充放电实验对合成样品进行了表征.结果表明,在850℃合成的正极材料LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4具有立方尖晶石结构,规则的八面体晶形,粒度适中,比较均匀.合成产物具有良好的电化学性能,其充放电电压平稳,放电平台高达4.7V,4V放电平台几乎消失;放电容量达到124.92mAh/g,50次循环后放电容量仍可达到120.84mAh/g.     

简单方法合成α-MnO2和β-MnO2单晶纳米棒

通过简单的水热方法分别在150 ℃和220 ℃选择控制合成了单晶α-MnO2和β-MnO2纳米棒. 并用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱元素分析(EDX)、粉末X射线衍射(XRD)对产物进行了表征. 结果表明, 在水热反应过程中, 温度在控制合成α-MnO2和β-MnO2纳米棒中起到重要作用     

具有八面体结构单元的类沸石锆硅矿物Umbite的合成研究

在K2O-KF-ZrO2-SiO2-H2O体系中,研究了水热合成方法制备类沸石矿物Umbite的合成规律.考察了无机盐种类、有机添加物种类、碱源等对合成Umbite合成的影响.用XRD、SEM、FT-IR、化学分析等对合成样品加以表征.实验结果表明可合成Umbite的原料配比为K2O/SiO2/ZrO2/KF/TMABr/H2O=(1.0-3.0)∶1∶(0.01-0.2)∶(0.3-3.0)∶(0.3-1.2)∶36.8;有机添加物在Umbite合成中仅仅影响了晶化速率;受四面体与八面体交替排列的结构限制,产物中Si/Zr可调性较小.     

聚羧酸系高效减水剂合成工艺的优化研究

以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)和丙烯酸(AA)为单体,以过氧化氢-抗坏血酸(H2 O2-Vc)为氧化还原引发体系,以巯基丙酸(MPA)为链转移剂,共聚合成了HPEGAA型聚羧酸减水剂.研究了合成温度、酸醚比及引发剂用量对聚羧酸减水剂分散性能的影响.结果表明,聚羧酸减水剂的最佳合成工艺为:n(AA):n(HPEG)=...     

一锅法合成2-(2-氨基苯甲酰胺基)苯甲酸类化合物

报道了一种一锅法高效合成2-(2-氨基苯甲酰胺基)苯甲酸类化合物的新方法.以取代2-氨基苯甲酸为原料,合成了20个2-(2-氨基苯甲酰胺基)苯甲酸类化合物,其中有9个新化合物,收率达84%～99%.该方法操作简单,反应条件温和,对环境友好,产率高,并且底物普适性好.探讨了电子效应和空间位阻因素对反应的影响,为2-(2-氨基苯甲酰胺基)苯甲酸类化合物的合成提供了一种新途径.并且,2-(2-氨基苯甲酰胺基)苯甲酸(3a)经一步反应可高效生成大环内酯4和喹唑啉酮5.     

2-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧)苯基]-2-(取代苯胺)乙氰类化合物的合成及除草活性研究

以水杨醛为原料,所得中间体2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)苯甲醛经三组分反应合成了12个2-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)苯基]-2-(取代苯胺)乙氰类化合物,通过1H NMR,MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征.初步生物活性测试结果表明,在试验浓度下合成化合物均具有良好的除草活性.     

混合表面活性剂与调节pH值法高效合成MCM-48

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）与曲拉通X- 100(TX-100)热合成中孔MCM-48．在合成过程中通过调节溶液pH值可有效提高MCM- 48的收率和水热稳定性，同时采用剂使模板剂的利用效率达到了6.0TEPOS／1.0 Surf．并通过XRD、N_2-吸附／脱附和FT-IR等测试手段对产物进行了表征.     

低含量铁掺杂纳米TiO2薄膜的制备及其抗菌机理研究

采用溶胶凝胶-浸渍提拉法,制备了玻璃基底上生长的Fe/TiO₂薄膜.利用XRD、XPS、AFM等对样品进行表征,研究了铁掺杂对TiO₂薄膜晶体结构和表面形貌的影响,并研究了不同掺铁量TiO₂薄膜对大肠杆菌的抗菌性能.结果表明,铁掺杂TiO₂薄膜的抗菌性能均优于纯TiO₂薄膜,其中掺铁量为0.1%时薄膜的抗菌性能最佳,高达98%.     

有机硅改性聚氨酯的合成与性能

在无溶剂条件下利用二步法合成了一系列氨基硅油改性聚氨酯,采用红外光谱对预聚体进行了表征,同时测试了材料的力学性能、耐热性、表面水接触角及微观形态,结果表明,改性后的聚氨酯具有优良的力学性能、耐热性及表面疏水性,且材料呈微观相分离形态。     

流化床中甲烷裂解制氢与催化剂再生过程研究

对流化床中甲烷裂解制氢与催化剂再生过程进行了研究。选用25Ni/CuAl2O3和75Ni/CuAl2O3两种催化剂，分别在500℃和650℃进行甲烷裂解制氢与催化剂再生，反应与再生过程的温度与时间保持相同，催化剂再生时采用空气进行再生，气体流量均为370mL/min（STP）。实验结果表明,镍质量分数较低时催化剂表现出较好的稳定性，温度增加催化剂的稳定性降低。甲烷转化率随操作周期呈下降趋势，在500℃制氢与再生操作达到第五周期时，甲烷转化率趋于稳定。对切换时间的影响研究表明，切换时间存在一个最佳值，即切换5min时甲烷裂解制氢效率最高。对生成碳产品进行了XRD和TEM表征，并对实验结果进行了讨论。     

Numerical simulation to correlate photopolymerization kinetics monitoring by RT-NIR spectroscopy and photocalorimetry

Photocalorimetry (DSC) and real time infrared (RTIR) spectroscopy are the two usual methods used to follow photopolymerization reactions. Kinetics obtained by DSC on thin samples and kinetics obtained by real time near-infrared (RT-NIR) spectroscopy on thick samples are not the same. The heat release during the photopolymerization induced a high temperature increase in thick samples because of the absence of temperature control. We think that this temperature offset is the main cause of this kinetic difference. In this paper, we want to verify this assumption. To reach this aim, conversion and temperature evolutions versus time were numerically simulated for a sample placed in the thermal conditions of NIR analysis by using experimental kinetic data obtained by photocalorimetry in isothermal mode. The boundary conditions were determined such as the simulated evolution of the sample temperature is the same as the experimental one. At last, conversion curves simulated to obtain these temperature profiles were compared to experimental results obtained by RT-NIR.     

铌酸锂多晶粉体的水热合成及表征

铌酸锂(LiNbO₃)晶体由于本身具有的优良性能在许多领域中都获得了广泛的应用.以LiOH·H₂O和Nb₂O₅为原料采用水热合成法成功地合成了铌酸锂多晶粉体,并采用FTIR谱、XRD谱和SEM对产物进行了表征.结果表明,采用水热合成法能够得到结晶完整的四方柱形LiNbO₃多晶粉体.同时考察了反应温度、晶化时间和Li源对水热合成产物的影响.     

Characterization of fungal degraded lime wood by FT-IR and 2D IR correlation spectroscopy

The action of soft-rot fungus Chaetomium globosum has been studied. The decayed lime wood samples were observed for different periods of exposure. The degree of decay was determined by weight loss which was of 50.4% after 133 days. The samples were analyzed by FT-IR and 2D IR correlation spectroscopy.The intensity bands assigned to different vibrations from cellulose and hemicelluloses show a decrease, while the intensities of the bands assigned to C–O vibrations due to the formation of oxidized structures increase. At the same time, the intensity of the band assigned to C–O in metoxyl groups from lignin shows a decrease with increasing exposure time. The differences between reference and decayed wood spectra were examined in detail using 2D correlation spectroscopy and the second derivative analysis for two exposure time periods — of 0–70 days and 70–133 days. The formation of reactive species due to oxidation reactions induced by enzymes and the demethoxylation of the lignin structure was evidenced.     

Cu2O亚微米空心球的低共熔溶剂辅助合成与表征

以低共熔溶剂(DESs)/H2O混合溶剂为介质成功制备了形貌均一、尺寸小且稳定性高的亚微米Cu2O空心球。采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射等方法表征了所制备样品的形貌、尺寸和结构。同时,研究了温度、p H、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量等因素对样品尺寸、形貌及纯度的影响。结果表明,制备高纯Cu2O空心球的优化工艺条件为40℃、p H=11和PVP用量0.9g。混合溶剂中DESs的存在对提高所制备Cu2O样品的纯度、形态均一性和稳定性以及缩小颗粒的尺寸起到了重要作用。     

镧在低共熔溶剂中的电沉积研究

以氯化胆碱/尿素低共熔溶剂为介质通过恒电位沉积法成功制备了形状和尺寸均一的橄榄状镧粒子. 采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线能量色散谱（EDX）和X射线光电子能谱（XPS）等技术对所制备的样品进行表征. 同时,研究了沉积电位、温度和时间等因素对样品尺寸、形貌的影响,确定恒电位法制备橄榄状镧粒子的优化工艺条件为沉积电位-1.7 V、温度80 ^oC和沉积时间15 min.     

水体中有机污染物的分析

采用大孔径树脂吸附法对地表水和地下水中微量有机污染物进行富集，再用GC—MS法进行分析，其中地表水样品中共检出有机污染物42种，两处地下水样品中分别检出有机污染物9种和10种。对地表水与地下水之间相关性的研究表明，地下水样品中捡出的有机污染物都包括在地表水所含有机污染物的范围之内，地下水中含有有机污染物与地表水受到污染存在支接联系。