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报道了一种新型的Zn/Y双金属接力催化的串联反应,该方法通过Zn(OTf)2和Y(OTf)3接力催化,一锅法进行分子内环异构化/分子间阿尔德-烯反应构建α-羟基酰胺噁唑衍生物.产物的形成主要是由Zn(OTf)2活化炔丙基酰胺的叁键发生分子内的环化反应构建噁唑啉中间体,由Y(OTf)3催化1-苄基吲哚啉-2,3-二酮类化合物,继而由噁唑啉中间体与1-苄基吲哚啉-2,3-二酮类化合物发生分子间阿尔德-烯反应,实现了α-羟基酰胺噁唑衍生物的合成.优化部分的对比实验证实,Zn(OTf)2和Y(OTf)3的存在对于该串联反应都是必须条件.所有反应都是将各反应物和试剂一次性加入,在空气氛围下100℃加热进行反应.该方法反应条件简单、原子经济性高、官能团兼容性好,对噁唑衍生物合成具有重要的意义. 相似文献
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通过乙烯基膦酸酯与氧化腈的环加成反应,合成了一系列区域专一的异噁唑啉.化合物3c的单晶X衍射证实产物为5-磷酰基异噁唑啉.目标化合物结构经核磁、电喷雾质谱和元素分析表证,生物活性测试表明这些化合物具有一定的神经氨酸酶抑制活性. 相似文献
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报道了一种新型的Zn/Ni双金属接力协同催化的串联反应,该方法通过Zn(OTf)2和Ni(ClO4)2·6H2O协同接力催化,一锅法进行分子内环异构化/分子间酰胺化反应构建噁唑衍生物.产物的形成主要是由Zn(OTf)2活化炔丙基酰胺的三键,发生分子内的环化反应构建噁唑啉中间体,由Ni(ClO4)2·6H2O催化3-羟基-2-苯甲基-异吲哚啉-1-酮类化合物形成酰亚胺离子,继而由噁唑啉中间体与酰亚胺离子发生分子间酰胺化反应实现了噁唑分子的合成.优化部分的对比实验证实Zn(OTf)2和Ni(ClO4)2·6H2O的存在对于该串联反应都是必须条件.大体而言,所有反应都是将各反应物和试剂一次性加入,在空气氛围下100℃加热进行反应.含有不同类型给电子取代基、含有不同富电子的芳环、含有不同吸电子取代基的炔丙基酰胺都可以顺利地和3-羟基-2-苯甲基-异吲哚啉-1-酮反应得到相应的噁唑衍生物,相比而言,含有吸电子基团的炔丙基酰胺比含有给电子基团或富电子的炔丙基酰胺所得到的产物的收率要低一些,这可能是因为含有吸电子基团的炔丙基酰胺所得到的噁唑啉中间体活性较低.3-羟基-2-苯基异吲哚啉-1-酮类化合物、3-羟基-2-苯甲基异吲哚啉-1-酮类化合物和3-羟基-2-苯乙基异吲哚啉-1-酮类化合物对反应同样表现出了良好的兼容性.该方法反应条件简单、原子经济性高、官能团兼容性好,对噁唑衍生物合成和酰亚胺离子形成具有重要的意义. 相似文献
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根据拼合原理, 以1-乙酰基吲哚啉为起始原料, 设计合成了1-乙酰基-5-{2-[4-(取代苯氧基乙基)-1-哌嗪基]烷基}吲哚啉和1-乙酰基-5-[2-(4-取代苯基-1-哌嗪基)烷基]吲哚啉两类化合物, 所有目标化合物结构均经核磁共振氢谱、元素分析、红外光谱及质谱确证. 初步生物活性测试结果表明, 所有目标化合物均具有一定的α1-AR拮抗活性. 相似文献
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建立了一种测定 2 -对甲氧基苯基 -4 -苯基 -1,5 -苯并硫氮杂(艹卓) -α -(N -噁唑烷酮基) -β -内酰胺 (MPPBOL)的反相高效液相色谱法,色谱柱为 Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5 μ m),流动相为 CH3CN-CH2Cl2-H2O(体积比 70∶ 0.5∶ 30),检测波长 240 nm; MPPBOL在 0.1~ 10 mg范围内,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系,相关系数为 0.999 4,相对标准偏差 3.4%(m=1.0 mg,n=6),回收率在 97%~ 103%之间. 相似文献
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由L-氨基酸不对称合成了4种新型手性化合物(6a,6b,7a,7b),其结构经IR,~1H NMR,~(13)C NMR及MS等证实。 相似文献
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异氰酸苯醇和N-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-羟胺(5)反应生成1-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-1-羟基-3-苯基脲(6)。化合物(6)在三乙胺存在下和氯甲酸乙醇反应生成2-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-4-苯基-1,2,4-噁二唑烷-3,5-二酮(1)。 相似文献
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相转移催化法合成1-O-酰基-四-O-乙酰基-β-D-吡喃己糖 总被引:10,自引:0,他引:10
以氯化三乙基苄基铵作为相转移催化剂, 用2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-溴代吡喃葡萄糖和2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-溴代吡喃半乳糖与羧酸反应, 合成了相应的1-O-酰基-2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖和半乳糖。通过解析这些化合物的^1H NMR和红外光谱, 确证其糖甙键构型为β。该相转移催化法具有反应条件温和, 后处理简单和立体选择性强等优点。 相似文献
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锌(Ⅱ)-12-正戊基-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二 酮-α-氨基酸三元配合 物的稳定性 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了一种新的双氧四胺大环配体:12-正戊基-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13二酮(L)。采用pH电位法,在(25±0.1)℃,I=0.1mol·dm^-^3NaNO~3条件下,测定了锌(Ⅱ)与L的二元配合物及锌(Ⅱ)与L和六种α-氨基酸(AA=Gly,Ala,Val,Leu,Ile,Phe)形成的三元配合物的稳定常数。结合量子化学计算结果,讨论了在双氧四胺大环配体上引入疏水碳链形成具有双亲结构的配体后,与金属离子的配位能力的变化以及形成Zn(L)(AA)三元配合物稳定性变化规律。 相似文献
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(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇是一种合成多种手性助剂的重要中间体,也用于外消旋屈昔多巴前体化合物的拆分。从价廉易得的L-丙氨酸出发,通过四步反应制得,总收率55.6%L-丙氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得的L-2-苄羰基氨基丙酸甲酯与苯基溴化镁反应制得(S)-2-苄氧羰基氨基-1,1-二苯基-1-丙醇。是在5%Pd/C催化加氢下脱除苄氧羰基得到标题化合物。该制备方法涉及的中间体及目标化合物易于纯化,总收率高且重现性好。我们用制得的氨基醇能成功地拆分外消旋苏式屈昔多巴前体化合物3-3,4-二苄氧苯基)-N-苄氧羰基丙氨酸。 相似文献