Einsatzm?glichkeiten der Ionenchromatographie in der Metallanalytik: Bestimmung von Phosphat, Chlorid und Bromid in hochreinen Refrakt?rmetallen nach Spuren-Matrix-Trennung

Zusammenfassung Es werden Verfahren zur Bestimmung von Chlorid in Molybdän, Wolfram, Niob und Tantal sowie von Phosphor in Molybdän und Wolfram vorgestellt. Nach oxidativen Aufschlüssen wird der Analyt von der Matrix getrennt und in einem kleinen Flüssigkeitsvolumen angereichert. Als Endbestimmungsmethode dient die Ionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion ohne Suppressor. Die Chloridanreicherung zeigt eine weitgehende Matrixunabhängigkeit, so daß sie auf eine große Zahl konzentrierter Salzlösungen anwendbar ist. Eine geschlossene Apparatur ermöglicht Blindwerte um 0,2 ppm und Nachweisgrenzen im oberen ppb-Bereich. Eine Modifizierung des Verfahrens gestattet auch eine Bromidanreicherung sowie Simultanbestimmungen von Chlorid und Bromid.

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Application of ion chromatography in the analysis of metals: determination of phosphate, chloride and bromide in high purity refractory metals after trace-matrix-separation

Summary Methods for the determination of chloride in molybdenum, tungsten, niobium and tantalum and of phosphorus in molybdenum and tungsten are presented. After oxidative digestion the analytes are separated from the matrix and accumulated in a small volume of liquid. Unsuppressed ion chromatography serves as the final determination method. The trace-matrix-separation and enrichment of chloride is largely independent of the kind of matrix. The procedure is therefore also applicable to concentrated solutions of various salts. A closed system ensures chloride blanks around 0.2 ppm and detection limits in the higher ppb range. A modification allows an enrichment of bromide and the simultaneous determination of chloride and bromide.

     

Determination of traces of chloride and bromide ions by potentiometric titration

Summary A method is presented for the determination of chloride and bromide in the range of 10^–3 to 10^–6 M by potentiometric titration in nonaqueous medium using a commercial type platinum indicator electrode. ThisF procedure is more convenient and more accurate than the conventional method which uses silver electrode.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von 10^–3 bis 10^–6 Mol Chlorid und Bromid durch potentiometrische Titration in nichtwäßrigem Medium mit Hilfe einer handelsüblichen Platin-Indikator-Elektrode wurde vorgeschlagen. Es ist einfacher und genauer als die übliche Methode mit einer Silberelektrode.

     

Selective oxidation of microamounts of halides

Summary Reactions of selective oxidation of a specific halide (I^- or Br^-) to free halogen were investigated and applied for removing a given halide interfering in the determination of another. Procedures based on this principle were described for determining bromide or chloride in the presence of iodide as well as chloride in the presence of bromide or/and iodide. After removal of the interfering halide(s), the investigated halide was titrated potentiometrically with 0.01N AgNO₃ by using a sulphide ion-selective indicator electrode and a doublejunction reference electrode. Accurate and reproducible results were obtained.The described procedures can be very useful in various fields such as in the elemental organic microanalysis of polyhalogenated compounds and in the determination of halides in mixture by direct potentiometry with ion-selective electrodes.

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Selective Oxydation von Mikromengen Halogenid

Zusammenfassung Reaktionen zur selektiven Oxydation eines spezifischen Halogenids (J^- oder Br^-) zu freiem Halogen wurden untersucht und zur Beseitigung der Störung eines Halogenids bei der Bestimmung eines anderen verwendet. Verfahren, die auf diesem Prinzip beruhen, werden zur Mikrobestimmung von Bromid oder Chlorid in Gegenwart von Jodid ebenso wie von Chlorid in Gegenwart von Bromid (und Jodid) beschrieben. Nach Entfernung des störenden Halogenids wird das zu bestimmende Halogenid auf potentiometrischem Wege mit 0,01N AgNO₃ unter Verwendung einer sulfidionenselektiven Indikatorelektrode und einer Double-Junction-Referenzelektrode titriert. Genaue und reproduzierbare Resultate werden erhalten.Die beschriebenen Verfahren können z. B. bei der organischen Mikroelementaranalyse polyhalogenierter Verbindungen und bei der Bestimmung der Halogenide in Gemischen durch direkte Potentiometrie mit Hilfe ionenselektiver Elektroden sehr nützlich sein.

     

Combined chromatographic-spectrophotometric method for determination of aluminium

Summary A new spectrophotometric method for the determination of microquantities of aluminium has been developed. The interference of a large number of foreign ions has been investigated, and a combined chromatographic-spectrophotometric procedure for the separation and the determination of aluminium in the presence of interfering ions has been described.

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Ein kombiniertes chromatographisch-spektrophotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Aluminium

Zusammenfassung Eine neue spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Mikromengen Aluminium wurde beschrieben und der Einfluß von Fremdionen auf diese Bestimmung untersucht. AusBerdem wurde ein kombiniertes chromatographisch-spektrophotometrisches Verfahren zur Abtrennung und Bestimmung von Mikromengen von Aluminium in Gegenwart einer größeren Zahl störender Ionen ausgearbeitet.

     

The microgram determination of iodides, bromides and chlorides by mercurimetry

Summary A method for the microquantitative colorimetric analysis of iodide, bromide and chloride ions separately and in mixtures has been developed. Approximately 2 g of halogen ions can be determined to within 0.5 g. The method could probably be made more sensitive by determining the optical density of thicker layers.

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Zusammenfassung Es wurde ein Verfahren ausgearbeitet zur colorimetrischen Mikro-bestimmung von Jodid, Bromid und Chlorid allein und in Mischungen. Noch 2 g Halogenionen können auf 0,5 g genau bestimmt werden. Durch Messung größerer Schichtdicken kann die Methode wahrscheinlich noch empfindlicher gestaltet werden.

     

Multiple potentiometric system for continuous determination of chloride, fluoride, nitrate and ammonia in natural waters

Summary A flow-through system for the simultaneous determination of chloride (30–150 ppm), fluoride (0.08-0.4 ppm), nitrate (5–20 ppm) and ammonia (0.05-0.5 ppm) in water was developed. Solid-state chloride and fluoride electrodes, a nitrate PVC membrane electrode with solid silver contact and a gassensing ammonia ORION 95-10 electrode were employed. The air-segmented sample stream is mixed with appropriate buffering solutions before entering the measuring cells. Mean accuracy of the determinations is usually better than ± 10%.

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Multiples potentiometrisches System zur kontinuierlichen Bestimmung von Chlorid, Fluorid, Nitrat und Ammoniak in natürlichen Wässern

Zusammenfassung Ein Durchflußsystem wurde entwickelt zur gleichzeitigen Bestimmung von Chlorid (30–150 ppm), Fluorid (0,08-0,4 ppm), Nitrat (5–20 ppm) und Ammoniak (0,05-0,5 ppm). Folgende Elektroden wurden eingesetzt: Festkörperelektroden für Chlorid und Fluorid, PVC-Membranelektrode für Nitrat und die ORION 95-10 Gassensor-Elektrode für Ammoniak. Der Luft-segmentierte Probestrom wird vor Eintritt in die Meßzellen mit geeigneten Pufferlösungen gemischt. Die mittlere Genauigkeit beträgt ±10%.

     

Indirect bromometric microdetermination of nitrate and perchlorate,using nitron as reagent

Summary An indirect bromometric method for the determination of nitrate or perchlorate is described. A known excess of standard nitron acetate solution is added to the sample solution to precipitate the anion to be determined; the excess of reagent is then determined in the supernatant liquid by bromatometric titration. The relative standard deviation of the method is 0.7% for nitrate and 0.5% for perchlorate. Sulphate, phosphate and fluoride do not interfere and chloride does not interfere up to a concentration of 0.1 M. Bromide, iodide, chromate, nitrite and chlorate interfere but can be eliminated.

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Zusammenfassung Ein indirektes bromatometrisches Verfahren zur Bestimmung von Nitrat oder Perchlorat wurde beschrieben. Ein gemessener Überschuß einer Nitronacetatlösung bekannter Konzentration wird zur Fällung des Anions der Probe zugesetzt und im Überstand bromatometrisch zurücktitriert. Die rel. Standardabweichung beträgt 0,7% für Nitrat und 0,5% für Perchlorat. Sulfat, Phosphat und Fluorid stören nicht; Chlorid stört nicht bis zu 0,1-m Konzentration. Bromid, Jodid, Chromat, Nitrit und Chlorat stören zwar, können aber eliminiert werden.

     

Flame atomic-absorption determination of traces in pure and technical grade selenium

Summary The solubility of selenium dioxide in n-butanol (151 g of SeO₂ in 100 g of n-butanol at 20°C) was used for the extraction separation of large amounts of selenium from accompanying elements. The effect of selenium dioxide on the flame atomic absorption (FAAS) determination of tellurium, antimony, iron, lead, copper, bismuth, silver, nickel, cadmium, manganese, zinc, calcium and magnesium was studied.As a result of the studies a direct method and an extraction method for the FAAS determination of metal traces in technical grade and pure selenium were developed. The limits of determination were calculated. The consistence of both methods was proved by comparing the values of the difference between the trace concentrations (twice as high as the limits of determination) determined by means of the calibration curve and the standard addition.

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Flammen-Atomabsorptionsbestimmung von Spurengehalten in reinem und technischem Selen

Zusammenfassung Aufgrund der Löslichkeit des SeO₂ in n-Butanol (151 g SeO₂ in 100 g n-Butanol bei 20° C) wurde ein Verfahren zur Extraktionstrennung großer Mengen Selen von Begleitelementen entwickelt. Der Einfluß des SeO₂ auf die Flammen-Atomabsorptionsbestimmung von Tellur, Antimon, Eisen, Blei, Kupfer, Bismut, Silber, Nickel, Cadmium, Mangan, Zink, Calcium und Magnesium wurde untersucht.Als Ergebnis wurde ein Direktverfahren und ein Extraktionsverfahren zur Flammen-Atomabsorptionsbestimmung von Spuren in reinem und technischem Selen berechnet. Die Bestimmungsgrenzen wurden berechnet. Die Anwendbarkeit der Verfahren wurde getestet durch die Bestimmung der Differenz zwischen den Spurenkonzentrationen (doppelt so hoch wie die Bestimmungsgrenzen), die mit Hilfe der Standardaddition bzw. der Kalibrationskurve erhalten wurden.

     

Bestimmung von kleinen Mengen Chlor in Brom

Zusammenfassung Es wird ein für routinemäßige Analysen geeignetes Verfahren zur Bestimmung kleiner Chlormengen in reinem und reinstem Brom beschrieben. Die Methode beruht auf der Umsetzung des in Brom enthaltenen Chlors zu Chlorid und einer differentialpotentiographischen Bestimmung des Chlorids, nachdem das überschüssige Brom entfernt ist. Es können Chlorgehalte in Brom unter 0,001% bis hinab zu 0,0002% mit hinreichender, zwischen 0,001% und 1% mit hoher Genauigkeit bestimmt werden. Über bisher bekannte Verfahren zur Bestimmung von Chlor in Brom wird berichtet.

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Summary A method is described for the determination of small amounts of chlorine in pure or extra pure bromine. Values from 0,001% to 1% Cl are detectable with high accuracy, or even from 0.001% down to about 0.0002% 01 with sufficient accuracy. The method is especially well suitable for routine tests. The procedure is based on the reaction of the chlorine contained in the bromine with bromide to form chloride. The chloride is determined by a differential potentiographic titration, after the excess bromine has been removed. Previously known procedures for determining chlorine in bromine are reported.

     

Spektralphotometrische Schnellmethode zur Bestimmung von Chlorid in Pflanzenmaterial

Zusammenfassung Eine spektralphotometrische Methode zur Bestimmung von Chlorid in Pflanzenmaterial wird vorgeschlagen. Die Probe wird nach Schöniger verbrannt und das Chlorid spektralphotometrisch bei 332 nm mit Quecksilberchloranilat als Reagens bestimmt. Störende Kationen werden durch Ionenaustausch entfernt. Die Methode wurde statistisch getestet und ihre Brauchbarkeit anhand von Pflanzenanalysen geprüft. Das Verfahren ist bei Einwaagen von 20 bis 100 mg für Chloridgehalte von 0,05 bis 5% geeignet.

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A rapid method for the spectrophotometric determination of chloride in plant material

Summary A spectrophotometric method for the determination of chloride in plant material is proposed. The sample is treated by Schoeniger combustion and the chloride is determined spectrophotometrically at 332 nm with mercury chloranilate as reagent. Interfering cations are eliminated by ion exchange. The method was tested statistically and its usefullness was demonstrated by analyses of plant materials. The method is suitable for chloride concentrations in the range of 0.05 to 5% in samples of 20 to 100 mg.

     

Microdetermination of chloride and azide by sequential titration

Summary A rapid method for the microdetermination of chloride and azide by sequential titration with silver nitrate in 80%p-dioxane is described. A chloride-selective indicator electrode and a single-junction reference electrode are used with an expanded-scale p_H meter to monitor the emf. For the determination of chloride only (in the presence of azide), the potentiometric titration with mercuric perchlorate is used. A twofold excess of azide does not interfere in this determination.

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Zusammenfassung Ein schnelles Verfahren zur Mikrobestimmung von Chlorid und Azid durch Sequenztitration mit Silbornitrat in 80%igem p-Dioxan wurde beschrieben. Eine chloridspezifische Indikatorelektrode und eine Bezugselektrode mit Einzelverbindung wurden mit einem p_H-Meter mit gedehnter Skala zur Potentialmessung verwendet. Für die Chloridbestimmung allein (in Gegenwart von Azid) wurde potentiometrisch mit Quecksilberperchlorat titriert. Ein zweifacher Überschuß von Azid stört die Bestimmung nicht.

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Work performed under the auspices of the U. S. Atomic Energy Commission.     

Photometrische Bestimmung von kleinen Mengen Bromid und Chlorid, einzeln und nebeneinander, in wasserl?slichen Substanzen

Zusammenfassung Ein Verfahren wurde ausgearbeitet, das die Bestimmung kleiner Mengen von Bromiden und Chloriden, einzeln und nebeneinander, in wasserlöslichen Substanzen ermöglicht. Bromid- und Chloridionen werden durch Kaliumpermanganat in verschiedenen sauren Lösungen zu Brom bzw. Chlor oxydiert, die mit o-Tolidin ein gelbes Oxydationsprodukt bilden. Die Extinktion dieser Gelbfärbung wird photometrisch gemessen und die entsprechenden Bromid- und Chloridmengen an Eichgeraden ermittelt. 10 bis 100 g Bromid und Chlorid können mit einer Genauigkeit von ± 3% und l bis 10 g Chlorid mit einer Genauigkeit von ± 10% bestimmt werden.

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Photometric determination of small amounts of bromide and chloride, separately and in presence of each other, in water-soluble substances

Bromide and chloride iones are oxidized by potassium permanganate in solutions of different acidity to bromine and chlorine, respectively, which form with o-tolidine a yellow oxidation product. The absorbance of this coloration is measured by photometry and the corresponding amounts of bromide and chloride are find out by calibration curves. 10 to 100 g of bromide and chloride can be determined with an accuracy of ± 3% and 1 to 10 g of chloride with an accuracy of ± 10%.

     

Potentiometric determination of vanadium in iron and steel containing chromium and tungsten

Summary Many procedures for the determination of vanadium in iron and steel yield high results with low contents of vanadium in samples containing chromium. This has been shown to be due to the presence of phosphoric acid in the steel solution during the oxidation with permanganate, leading to oxidation of trivalent chromium. A potentiometric procedure has been developed, based on an old method of Willard and Young in which hydrofluoric acid is used to complex tungsten instead of phosphoric acid. This procedure allows the determination of vanadium from 0.001% upwards in any kind of iron or steel without separations. The proposed procedure has been tested with a large number of standard steels.

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Zusammenfassung Viele Methoden zur Bestimmung von Vanadium in Eisen und Stahl liefern zu hohe Resultate, falls niedrige Vanadiumgehalte in chromhaltigem Material zu bestimmen sind. Es konnte gezeigt werden, daß dieser Fehler verursacht wird durch die Anwesenheit von Phosphorsäure in der Lösung während der Oxydation mit Permanganat, was zu einer Oxydation des dreiwertigen Chroms führt. Es wurde daher ein potentiometrisches Verfahren entwickelt, das auf einer alten Methode von Willard u. Young beruht, wobei statt Phosphorsäure Flußsäure zur Komplexierung des Wolframs verwendet wird. Mit diesem Verfahren können Vanadiumgehalte ab 0.001% in allen Arten von Eisen und Stahl bestimmt werden, ohne daß Trennungen erforderlich sind. Das Verfahren wurde an einer großen Zahl von Standardproben geprüft.

     

Spectrophotometric determination of microquantities of molybdenum

Summary A new spectrophotometric method for the determination of microquantities of molybdenum (VI) and rutin, respectively, has been described. In order to take all the advantages of this very sensitive method, the effect of some foreign ions on these determinations has been studied and a combined chromatographic-spectrophotometric procedure for the separation and the determination of microamounts of molybdenum (VI) in the presence of a large number of interfering ions has been developed.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Mikromengen Molybdän

Zusammenfassung Eine neue spektralphotometrische Methode zur Bestimmung von Mikromengen von Molybdän(VI) bzw. von Rutin wurde beschrieben und der Einfluß einiger Fremdionen auf diese Bestimmung untersucht. Um die Anwendungsmöglichkeiten dieser Methode zu erweitern, wurde ein kombiniertes chromatographisch-spektrophotometrisches Verfahren zur Abtrennung und Bestimmung von Mikromengen Molybdän(VI) in Gegenwart einer größeren Zahl störender Ionen ausgearbeitet.

     

A new method for the endpoint determination in argentometry using halide-sensitive fluorescent indicators and fiber optical light guides

Summary Titration of halide solutions with silver(I) nitrate in the presence of quinine or acridine in acidic solution results in a maximum in fluorescence intensity at the equivalent point. This effect is due to dynamic fluorescence quenching of the indicators by halide and silver(I) ion, respectively. Since fluorescence can easily be measured with the help of bifurcated fiber optical light guides, the method offers a simple means for following titrations of halides.Titrations of chloride, bromide, iodide, and isothiocyanate with silver(I), and of silver(I) with bromide are described, and the effect of varying indicator concentrations is studied. The average error in titrating 0.001 N halide solutions with silver(I) is ±1.8%.The method is thought to offers advantages in that (a) the endpoint is determined in an operator-independent way, (b) titrations can be performed in acidic solutions, even in the presence of, e. g., phosphate, fluoride, or carbonate, and (c), in contrast to potentiometry no reference signal is required.

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Eine neue Methode für die Endpunktbestimmung argentometrischer Titrationen durch Verwendung halogenidsensitiver Fluoreszenzindikatoren und fiberoptischer Lichtleiter

Zusammenfassung Titriert man eine Halogenidlösung mit Silbernitrat in Gegenwart von Chinin oder Acridin in saurer Lösung, so tritt am Äquivalenzpunkt ein Maximum in der Fluoreszenzintensität auf. Dieser Effekt beruht auf der dynamischen Löschung der Indikatoren durch Halogenid- bzw. Silber(I)ionen. Da die Fluoreszenz auf einfache Weise mit Hilfe zweiarmiger faseroptischer Lichtleiter gemessen werden kann, bietet das Verfahren eine einfache Möglichkeit zur Verfolgung der Titration von Halogeniden.Titrationen von Chlorid, Bromid, Iodid und Isothiocyanat mit Silber(I), bzw. von Silber(I) mit Bromid wurden beschrieben, die Einflüsse der Indikatorkonzentrationen verfolgt. Der mittlere Fehler bei der Titration 0,001 M Halogenidlösungen beträgt ±1,8%. Als vorteilhaft werden angesehen: (a) die objektive (instrumentelle) Endpunktbestimmung, (b) die Möglichkeit der Titration in sauren Lösungen (auch in Gegenwart von z. B. Fluorid, Phosphat bzw. Carbonat), und (c) der Umstand, daß-im Gegensatz zu potentiometrischen Titrationen-kein Referenzsignal benötigt wird.

     

Atomic absorption spectroscopic determination of arsenic in antimony compounds using solvent extraction and arsine generation

Summary An arsine generation-atomic absorption spectroscopic method for the determination of 0.04–4000 p. p. m. of arsenic in antimony compounds is described. The interference from antimony and other elements is eliminated by solvent extraction with benzene. The sample is dissolved in concentrated hydrochloric acid and reduced with titanium(III) chloride. Arsenic(III) is extracted into benzene from 10–12N hydrochloric acid at which concentration no antimony (III) is extracted; arsenic(III) is then back-extracted into water. Arsine is generated with potassium iodide, tin(II) chloride and zinc powder from 2.4N hydrochloric acid solution, and introduced to a nitrogen-hydrogen flame. The method has been tested with various antimony samples.

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Zusammenfassung Für die Bestimmung von 0,04–4000 ppm Arsen in Antimonverbindungen wurde ein Verfahren zur Arsinbildung und Atomarabsorption entwickelt. Die Störung durch Antimon und andere Elemente wurde durch Extraktion mit Benzol beseitigt. Die Probe wird in konz. Salzsäure gelöst und mit Titan(III)chlorid reduziert. Arsen(III) wird aus 10–12N Salzsäure mit Benzol extrahiert, ohne daß Antimon(III) mitextrahiert wird; As(III) wird dann in Wasser rückextrahiert. Mit Kaliumjodid, Zinn(II)chlorid und Zinkpulver wird aus 2,4N salzsaurer Lösung Arsin entwickelt und in eine Stickstoff-Wasserstoff-Flamme geleitet. Das Verfahren wurde mit verschiedenen Antimonproben getestet.

     

Zur automatisch-potentiometrischen Titration von Halogeniden mit Quecksilber(II)-nitrat

Zusammenfassung Die bei potentiometrischen Titrationen mit Quecksilber(II)-salzen auftretenden Elektrodenschwierigkeiten lassen sich durch Verwendung einer Silberamalgamelektrode beseitigen. Ein registrierendes Verfahren wird beschrieben, welches noch 10^–2 mVal Chlorid, 2 · 10^–3 mVal Bromid und 10^–4 mVal Jodid in 100 ml zu titrieren erlaubt. Jodid/Bromid und Jodid/Chlorid können nebeneinander bestimmt werden.

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Summary The electrode problems involved in potentiometric titrations of halides with mercury(II) salts can be avoided by the use of a silver amalgam electrode. A recording method is described, which allows the determination of 10^–2 mval of chloride, 2×10^–3 mval of bromide and 10^–4 mval of iodide. Iodide/bromide and iodide/chloride can be determined in presence of each other.

     

Indirect voltammetric determination of potassium and caesium and direct amperometric determination of potassium with tetraphenylborate using silicone rubber based graphite electrodes

Summary The electrochemical oxidation of tetraphenylborate ions was investigated by using silicone rubber based graphite electrode. An indirect voltammetric method was elaborated for the determination of potassium and caesium. A method is also given for the determination of potassium with sodium tetraphenylborate by using amperometric end-point indication. The latter method is more accurate. The relative standard deviation is ± 0.85%.

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Indirekte voltammetrische Bestimmung von Kalium und Caesium und direkte amperometrische Bestimmung von Kalium mit Tetraphenylborat unter Verwendung von Silicongummi-Graphitelektroden

Zusammenfassung Die elektrochemische Oxydation des Tetraphenylborat-Ions wurde mit Hilfe von Silicongummi-Graphitelektroden untersucht. Eine indirekte voltammetrische Methode zur Bestimmung von Kalium und Caesium, sowie ein Verfahren zur Bestimmung von Kalium mit Natriumtetraphenylborat unter amperometrischer Endpunktsanzeige wurden entwickelt. Das amperometrische Verfahren ist genauer. Die relative Standardabweichung beträgt ± 0,85%.

     

Potentiometrische Bestimmung von einwertigem Quecksilber mit Jod(I)-chlorid

Zusammenfassung Ein Verfahren zur potentiometrischen Titration von Quecksilber(I) nitrat bzw. Quecksilber(I)-perchlorat mit 0,1 n Jodmonochloridlösung wurde ausgearbeitet. Zur Indikation diente eine blanke Platinelektrode, als Bezugselektrode eine gesÄtt. Kalomelelektrode. Der mittlere Fehler der Bestimmung betrug 0,7%, wenn 170 mg Quecksilber vorgelegt waren.Ferner wurde ein Verfahren zur Bestimmung von Quecksilber(I)-chlorid entwickelt. Hierfür wird 0,1 n Jodmonochloridlösung im überschu\ zugegeben und nach einer Schütteldauer von 30 min das unverbrauchte Jodmonochlorid mit 0,1 n Hydrazinsulfatlösung zurücktitriert. Die Bestimmungsfehler sind dabei in der Regel nicht grö\er als 0,6%.

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Summary A method has been developed for the potentiometric titration of mercurous nitrate or mercurous perohlorate with 0.1 N iodine monochloride solution. A platinum electrode is employed for indication, a saturated calomel electrode for reference. With 170mg of mercury the average error is 0.7%. Furthermore, a procedure has been worked out for the determination of mercurous chloride, comprising addition of 0.1 N iodine monochloride solution in excess, shaking for 30min, and back-titration of unreacted iodine monochloride with 0.1 N hydrazine sulphate solution. Errors usually do not exceed 0.6%.

     

Spektrochemische Bestimmung von Spurenelementen in Eisen und Stahl

Zusammenfassung Ein zweites spektrochemisches Verfahren zur Bestimmung von Silber, Blei, Zinn, Wismut, Tellur, Arsen und Antimon in Eisen und Stahl wurde entwickelt. Auch hier wird die spektrographische Analyse nach Auflösen der Probe in Salpetersäure und Eindampfen der Lösung zur Trockne durchgeführt. Die leichtflüchtigen Elemente werden ohne Puffer durch Anwendung eines inhomogenen Magnetfeldes und einer zweckmäßigen Elektrodenform störungsfrei und mit guter Reproduzierbarkeit bestimmt. Dabei sind die unteren Bestünmungsgrenzen gleich oder niedriger als die anderer spektrochemischer Methoden, die bisher beschrieben wurden. Das Verfahren zeichnet sich durch Schnelligkeit und Einfachheit aus.

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Spectrochemical determination of trace elements in iron and steelPart II. determination of Ag, Pb, Sn, Bi, Te, As and Sb by using an inhomogeneous magnetic field

A second spectrochemical method for the determination of silver, lead, tin, bismuth, tellurium, arsenic and antimony in iron and steel has been developed. Here also the spectrographic analysis is to be carried out after dissolution of the sample in nitric acid and evaporation of the solution to dryness. Without buffer, the easily volatile elements are determined free of interferences and with good reproducibility by using an inhomogeneous magnetic field and electrodes of an appropriate form. The lower limits of determination are the same or lower than those obtained by any other spectrochemical method described. The method is characterised by rapidity and simplicity of procedure.

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Teil I: diese Z. 254, 16 (1971).