反相高效液相色谱法检测辣椒酱中的苏丹红染料

采用反相高效液相色谱法检测辣椒酱中的苏丹红染料．辣椒酱经正己烷-丙酮溶剂提取,用氧化铝层析柱进行固相萃取净化,用紫外可见光检测器检测,选择ZorbaxSB—C18色谱柱检测苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ,加标回收率为91％～95％,测定结果的相对标准偏差为0．89％～1．79％。     

同步荧光法同时测定苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅲ

开展了苏丹红的荧光分析研究, 为快速检测苏丹红提供了新的方法. 所建立的恒波长同步荧光法可同时对苏丹红Ⅱ和Ⅲ进行定性定量检测. 荧光方法具有很大的应用前景, 有望成为苏丹红的常规、快速、 简便的检测方法.     

偶氮染料——苏丹红

苏丹红是人工合成的一种工业染料,由于其潜在的毒性,不能作为食品添加剂使用。本文简要介绍了苏丹红的分类及结构、苏丹红一号的合成方法、苏丹红在人体内的代谢及毒性、苏丹红的检测分析。     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。     

食品中苏丹红检测方法的应用进展

阐述了苏丹红染料的结构、种类和性质,详细介绍了食品中苏丹红的各种检测方法的特点及其国内外研究进展.     

大连举办“苏丹红”检测方法培训班

不久前，来自全国各地质检部门的20名食品检验人员在大连市产品质量监督检验所食品检验室认真听取大连市质检所食品检验专家潘炜作关于“苏丹红染料”检测方法的介绍。据悉，这是大连市质检所受国家质检总局监督司委托举办的首批“苏丹红染料”检测方法培训班。     

用纸上扩散法快速检测辣椒油中的苏丹红

应用毛细现象知识以及物质的溶解、吸附原理,研究了一种仅用一小块打印纸、一支钢笔和少量酒精就能无环境毒害、简便、快速地检测辣椒油中是否含有苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的检测方法。该方法最低检出浓度为0.8g/L,与实验所测的辣椒油中需要加入苏丹红的最低以假乱真浓度基本一致。虽然少量染料对该检测可以产生误判,但在辣椒油中添加掺假染料必须考虑价格、颜色、油溶性、怪味、剧毒等性质,目前仅发现苏丹红能同时满足上述制假条件,因此它们并不妨碍该方法用于辣椒油是否含有苏丹红的自我保护性检测,其也非常适合执法人员的现场快速检验。该方法构思巧妙,具有非常强的实用性。     

凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1～50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2～2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%～125%,相对标准偏差为2.5%～17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。     

欧盟限制食品中禁用染料的含量

欧盟官员不久前表示，欧盟当局已对食品中含有可能致癌的禁用染料设定了严格界限。在欧盟成员国，任何工业染料(如苏丹红和对位红染料)含量超标的产品，都必须从市场撤出。检测界限设定为0．5～1mg／kg。今后这一指标还可能继续降低。苏丹红有致癌性和基因毒性，而调味品中出现的对位红染料也存在致癌风险。欧盟各国的科学家将共同研究改善检测染料的分析方法。     

对苏丹红GB/T19681-2005检测方法的探讨与改进

探讨苏丹红国标检测方法存在的问题并在该方法的基础上进行改进。用正己烷提取样品中的苏丹红染料,通过中性氧化铝小柱富集并去除杂质和内源性色素的干扰,高度外标法定量。在选定的分离条件下,苏丹红Ⅰ~Ⅳ色谱峰分离良好,检出限分别为8、9、9、10μg/kg,测定结果相对标准偏差分别为0.3%、0.2%、0.1%、0.1%(n=6)。苏丹红Ⅰ~Ⅳ的浓度分别在2.16~7.56、2.02~7.07、2.0~7.0、2.08~7.28μg/mL范围内与响应值具有良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 9。改进后的方法适合基层检验机构使用。     

基于适配体识别-纳米金比色法快速检测苏丹红

以苏丹红Ⅲ核酸适配体为识别元件,以无标记的纳米金为颜色指示剂,NaCl溶液作为纳米金聚集诱导剂,构建了一种简单、快速、灵敏的苏丹红可视化比色检测方法。对适配体浓度、 NaCl浓度、反应时间等条件进行优化,并对该方法的灵敏度、准确性、特异性进行评估,将其应用于食品中苏丹红Ⅲ的快速检测,并与国标法对比验证。结果显示,在适配体浓度100 nmol/L、 NaCl浓度40 mmol/L、反应时间10 min等最优条件下,纳米金吸光度比值（A620/A520）与苏丹红浓度在1.8～57.6 ng/mL范围内呈良好线性关系（R2=0.981）,方法检出限范围0.76～1.12 ng/mL,裸眼可视化检出限为7.2 ng/mL,检测时间为12 min。特异性分析显示,本方法对苏丹红Ⅰ,Ⅱ和Ⅳ有交叉反应,表明可以用于检测苏丹红Ⅰ～Ⅳ。食品中苏丹红Ⅲ加标回收率为82.1%～94.7%,相对标准偏差3.9%～7.7%,与国标方法相比无显著差异（P>0.05）。该方法适用于批量样品中苏丹红的快速检测。     

GC-MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ

采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20m×0.25mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ~Ⅳ各自的分子离子峰m/z248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01~10.0mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%~95%。本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。     

苏丹红Ⅰ在壳聚糖-氧化石墨烯自组装膜修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

制备了壳聚糖-氧化石墨烯自组装膜修饰玻碳电极(CS-GO/GC),并用电化学阻抗法进行表征,研究了苏丹红Ⅰ在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,苏丹红Ⅰ在该修饰电极上出现了1个氧化峰,为不可逆电化学反应。在50～250 mV.s-1扫速范围内,氧化峰电流与扫速呈线性关系,该电极过程受吸附控制,苏丹红Ⅰ在修饰电极上的电子转移数和质子数均为1,扩散系数为1.70×10-6cm2.s-1。采用差分脉冲伏安法对苏丹红Ⅰ进行测定,结果表明,苏丹红Ⅰ浓度与其氧化峰电流在6.0×10-8～5.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.995,检出限为4.45×10-8mol/L。该修饰电极具有良好的重现性和稳定性,可简便、快捷、灵敏地检测咸鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ的含量。     

食品添加剂不会威胁食品安全

针对目前有关部门在某些食品中检测到苏丹红一号的情况，中国食品添加剂生产应用工业协会就此发表一个说明称，苏丹红不是食品添加剂，而是一种黄溶剂染料，中国从未批准该染料用于食品。     

我国发布苏丹红检测标准

国家质量监督检验总局和国家标准委2005年3月29日联合发布《食品中苏丹红染料的检测方法——高效液相色谱法》国家标准，这项标准自发布之日起实施。     

高效液相色谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ-Ⅳ和对位红

采用高效液相色谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ一Ⅳ和对位红.以乙腈为提取剂,超声波提取样品中苏丹红Ⅰ一Ⅳ和对位红.以ZORBAX SB-C18>柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分离柱,乙酸(1 999)溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长为485nm的条件下进行检测.苏丹红、对位红的回收率为90%～98%,相对标准偏差小于5%,苏丹红和对位红的检出限均为0.01μg·g-1,苏丹红和对位红的质量浓度在0.2～2.0 mg·L-1范围内呈线性.     

高效液相色谱-柱后在线光化学衍生荧光检测法测定辣椒油中4种苏丹红染料

建立了在线光化学衍生、荧光检测、高效液相色谱(HPLC)测定辣椒油中苏丹红I、II、III和B的方法。以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱方式在SB-C18色谱柱上分离。用实验室自制的程序控制时间/光强光化学反应器作为在线衍生装置,优化了光衍生反应的条件和荧光检测条件。3种不同加标浓度下,辣椒油样品中4种苏丹红染料的加标回收率为81.3%～100.4%。加标水平为0.8 mg/kg下荧光信号强度的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%～3.8%。苏丹红I、II、III和B的检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.009～0.054 mg/kg和0.030～0.181 mg/kg,优于传统的HPLC分离、二极管阵列检测器检测方法。该方法具有简单、灵敏、选择性好的特点,适用于食品样品中苏丹红的常规分析。     

超声波提取-气相色谱-质谱联用法测定苏丹红Ⅰ残留量

研究了苏丹红Ⅰ的气-质联用检测方法。样品中的苏丹红Ⅰ用超声波提取,采用选择离子(SIM)方式,据保留时间和特征离子丰度比对其进行确证。此方法可以在13 min之内定性和定量地快速检测苏丹红Ⅰ残留,通过多次试验验证,添加量为0.01~1.00μg,回收率在82%~97%之间,相对标准偏差小于5%,检出限为6.0×10-4μg/g。     

苏丹红Ⅰ在锰卟啉/氧化石墨烯-多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及测定

制备了水溶性良好、带负电的氧化石墨烯-多壁碳纳米管(GO-MWNTs)纳米复合材料,用带正电的锰卟啉(MnTMPy)自组装到GO-MWNTs表面,构建了MnTMPy/GO-MWNTs/GC修饰电极。利用电化学阻抗谱对所制备的修饰电极进行表征,利用循环伏安法研究了苏丹红Ⅰ在电极上的电化学行为。结果表明,在50nmol/L～15μmol/L浓度范围内,苏丹红Ⅰ的差分脉冲伏安响应电流与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.996,检出限为20nmol/L。该方法可简便、快捷、灵敏地检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ的含量。