3-氨基α-乙基-2,4,6-三碘氢化桂皮酸的示波极谱法研究

在0.02M磷酸-0.08M乙酸-0.08M硼酸介质中,3-氨基-a-乙基-2,4,6-三碘氢化桂皮酸(碘番酸)有两个明晰的阴极化示波导数波,峰电位分别为-0.72伏和—0.86伏(vs.S.C.E.)。以第一波作为定量分析的基础,峰电流与浓度在5.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)M范围内具有良好的线性关系,已成功的应用在碘番酸片剂和原药的分析中。研究了极谱波性质,反应机理和电极过程。认为获得的极谱波为吸附波,电极反应系碘番酸分子中苯环上键合的碘还原所致。电极过程不可逆。     

β-[3-(二甲胺基)亚甲胺基-2,4,6-三碘苯]丙酸钠的微分脉冲极谱法研究

本文报道了β-[3-(二甲胺基)亚甲胺基-2,4,6-三碘苯]丙酸钠的微分脉冲极谱法研究.在pH7.0Britton-Robinson缓冲液中,该化合物产生两个灵敏的阴极波,峰电位分别为-0.46和-0.65V(vs.1MKCl Ag-AgCl电极),第一波波形较好,波高与浓度在5.0×10~(-7)～5.0×10~(-5)M范围内具有良好的线性关系.本文对极谱波性质、反应机理和电极反应过程作了探讨,并提出了一个简便、快速、准确的分析方法.     

S~(2-)在铜-氨基乙酸溶液中的极谱沉淀膜吸附波

S~(2-)可采用阴极溶出伏安法,单扫描示波极谱法测定。我们发现,在铜-氨基乙酸介质中,S~(2-)能产生灵敏的阴极或阳极波。采用阳极波测定微量S~(2-),检测限为1×10~(-7)M。利用该波测定了煤气及纯金属锌中微量硫化物。讨论了产生极谱波的机理,初步认为是一种沉淀膜吸附波。     

钴-二氮菲-硫脲体系的极谱催化波

钴离子在很多介质中都能产生灵敏的极谱催化波,如丁二酮肟-柠檬酸铵、丁二酮肟-氯化铵(pH9)、丁二酮肟-氢氧化钠-羟氨-氯化铵、EDTA-过氧化氢(pH12.9)等.我们发现钴离子在二氮菲-硫脲-乙醇胺介质中有一灵敏度很高的极谱催化波,用普通极谱仪测定的检测极限可达1×10~(10)M.本法的选择性较高,常见的共存离子中除Ni~(2 )浓度大于Go~(2 )浓度125倍、As~(3 )大于300倍时开始有干扰外,其他离子至少须1000     

镉离子在H2SO4溶液中极谱行为的研究

本文研究了在没有动物胶的0.5M H_2SO_4溶液中镉离子的极谱行为,得到了如下的结果:(1)在0.050～20.0mM CdSO_4 0.5M H_2SO_4的十种溶液中测得的电流-电位曲线都有良好的波形、恒定的极限扩散电流和易于确定的半波电位.这些曲线上都没有极谱极大出现;其极限扩散电流(波高)与镉离子的浓度成正比.在镉离子低浓度(0.050～0.20mM)时,半波电位保持不变,在镉离子高浓度(1.00～20.0mM)时,也仅有很小的变化.故镉离子在0.5MH_2SO_4,溶液中的电流-电位曲线可供定量和定性测定之用.(2)镉离子在低浓度时的极谱波是一种可逆波.(3)前人在H_2SO_4溶液中研究镉离子时之所以没有能得到令人满意的极谱行为的原因是他们在H_2SO4溶液中添加了动物胶的缘故.(4)作者从得到的波形良好的电流-电位曲线上,测定了25±0.2℃时镉离子在0.5M H_2SO_4溶液中的扩散电流常数、半波电位和电极反应中得失的电子数.结果如下: i_d/cm~(2/3)t~(1/6)=3.97μA/mM·mg~(2/3)·s~(-1/2) E_(1/2)=-1.011V(0.5M硫酸亚汞电极)=-0.559V(饱和甘汞电极) n=2 这些数据比Lingane的数据,扩散电流常数2.6μA/mM·mg~(2/3)·s~(-1/2)和半波电位-0.59V(饱和甘汞电极)],要合理些.     

硫喷妥钠的交流示波极谱分析

巴比妥酸盐类的普通极谱分析,报道很多,已有综述。Manou(?)ek 等用0.1M 和1M NaOH 作底液,对硫喷妥钠等进行了普通极谱测定。关于此类药物的交流电示波极谱法,文献[4]曾研究过佛罗那和鲁米那:Prokes 等对尿素中的五种巴比妥酸盐进行了半定量测定:文献[6]报道了舍可那的定量分析。但迄今未见有硫喷妥钠交流电示波极谱分析的报告。硫     

铑(Ⅲ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯配合物催化氢波研究及其应用

建立了催化极谱法测定超痕量铑(Ⅲ)的新方法,在0.1 mol· L-1 HAc-NaAc底液(pH＝4.8)中,铑(Ⅲ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)反应形成稳定配合物,并在适量HClO4底液中于-1.02 V(vs.SCE)处产生灵敏极谱催化波.该催化波一阶导数峰电流ip'与铑(Ⅲ)浓度在9.7×10-12～3.9×10-9 mol·L-1范围内成良好线性关系,检出限达3.0×10-12mol·L-1.研究证明该波为铑(Ⅲ)-5-I-PADAT配合物的催化氢波,其电极过程为不可逆过程.方法用于铑炭催化剂中铑的测定,结果较好.     

岩石中微量钍的导数示波极谱测定(TBP-聚三氟氯乙烯反相色层分离富集)

钍的极谱测定过去报导很少,近年来国外有一些报导,Srefer选择0.01N硝酸锂作支持电解质测定微克量钍。Sindhu在0.1M NaClO_4和30％甲醇的乙酸缓冲溶液中(pH为4.8),有3-羟基吡啶-2-硫醇存在下测定20—40μM钍。Sugawara则采用Bi-EDTA取代法。Donoso介绍两种支持电解质中含有铀、钍的示波极谱测定。我们发现在0.025M柠檬酸,2×10~(-4)M铜铁试剂溶液中(PH为1—2),当有少量钍存在时,在铜铁试剂波之后,有一良好的导数示波极谱波,此波随着钍量增加而加大,灵敏度较高,可检测0.1ppm钍,     

金属-吡啶偶氮类试剂配合物的极谱研究 Ⅰ.钴(Ⅱ)-3,5-Cl_2-DMPAP-盐酸羟胺-氨水体系

在4.0×10~(-6)M 3,5-Cl_2-DMPAP_(-2.0％)NH_2OH.CI-0.40M NH_3.H_2O底液中,用单扫描示波极谱仪可获得Co-3,5-CI_2-DMPAP配合物-灵敏的极谱波。该波的峰电位为-o.70V(S.C.E.),导数波高与钻浓度在0.80PPb-9.6PPb范围内呈线性关系,检测下限可达0.4PPb。该法应用于VB_(12)中痕量钻的测定,结果满意.     

铜-丁二酮肟-四硼酸钠体系络合吸附波的研究

ΠpoxopoBa等曾研究铜-丁二酮肟(DMG)-氨缓冲溶液体系的dc极谱行为。他们认为pH9.35,铜离子浓度3.5×10^-4M,DMG浓度≤7×10^-4M时是个扩散波(E_1/2=-0.3V);当DMG浓度较大时,波呈峰形(E_p=0.5V),是个催化氢波。他们尚未研究该体系的灵敏度及其应用。我们用单扫示波极谱研究了铜-DMG-Na₂B₄O₇,体系的极谱行为。铜一DMG络合物在Na₂B₄0₇缓冲溶液(pH9.4)中还原,产生良好的示波极谱图,E_p=-0.34V(vs.SCE)。其峰电流与铜的浓度在5×10^-8-3×10^-8M范围成正比,并应用于污水中微量铜的测定。用连续变化法确定络合物的络合比Cu(II):DMG=1:2。用循环伏安法等手段研究该波的性质及其机理,并测定了不同铜浓度时体系的吸附量。实验表明,所研究体系的极谱波属于络合吸附波。     

稀土元素的电分析化学研究 Ⅹ.钆-茜素红的极谱配合吸附波的研究

在pH=9.6的0.1MNH_3-NH_4Cl和2×10~(-4)M茜素红溶液中,用单扫示波极谱法可得到钆-茜素红配合物的波,峰电位在-0.69V处。其导数波峰高与钆在1×10~(-7)～6×10~(-6)M范围内的浓度有线性关系,最低检出限6×10~(-8)M。研究确定该波为1∶3钆-茜素红配合物的吸附波。配合物中茜素红经电极反应由醌型还原为氢醌型。     

铜-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚体系的极谱吸附催化波研究及应用

在KH2PO4NaOH(pH=6.4)缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)1(2吡啶偶氮)2萘酚(PAN)在-0.23V(vs.SCE)产生灵敏的络合吸附波。加入了过硫酸钾以后,波高进一步增加,二阶导数峰电流与1.5×10-8～6.0×10-6mol/LCu2+呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9mol/L。研究了极谱波的性质及增敏的机理,表明该极谱波为吸附催化波。用于大米、绿豆和人发中铜含量的测定,取得了满意的结果。     

钯(Ⅱ)与α-呋喃甲酰二肟的络合吸附波研究

在6×10~(-4)M α-呋喃甲酰二肟-0.4M NH_4OH-NH_4Cl底液中,Pd~(2+)有一灵敏的微分脉冲极谱波,峰电位为-0.75V(对Ag/AgCl电极),峰电流与0.01～0.50μg/ml浓度范围的钯呈线性关系。研究了极谱波的性质和机理,认为该波系络合吸附波。本方法应用于活性碳钯催化剂样品的测定,结果令人满意。     

木糖的极谱波特征及应用

在 0.015 mol/L的氢氧化钠溶液中 D(+ )-木糖于 -1.72 V处产生一个灵敏的极谱波, 导数波高与木糖质量浓度在 0.03～ 4 g/L范围内呈线性关系, 据此建立了测定微量 D(+ )-木糖的极谱分析法, 该法检出限为 3.2× 10-3 g/L, 研究了极谱波性质、电极反应机理及电子转移数, 证明木糖在该条件下所产生的极谱波受前行化学反应速度控制 ; 该法简单、快速, 并成功地用于玉米芯、甘蔗渣水解液中木糖含量的测定 .     

镉-Ⅰ~--亮绿配合物在盐酸-十二烷基硫酸钠介质中的极谱吸附波

镉-I~-亮绿配合物在十二烷基硫酸钠存在下的盐酸介质中,产生灵敏的阴极二次导数极谱波,其峰电位为-0.76V(vs.SCE),镉的检出限为0.00016μg/mL,线性范围为0.1～5μg/25mL,可用于高温合金中镉的测定。对极谱波的性质、机理及配合物组成也进行了研究。     

锑(Ⅲ)-芦丁-硒(Ⅳ)体系的极谱络合吸附波研究

在 5 .0× 1 0 - 6 mol/LSe(Ⅳ )的 0 .1 2mol/L氯乙酸盐缓冲溶液 (pH 3 2 )中 ,用单扫极谱法可得到锑 (Ⅲ ) 芦丁络合物灵敏的二次导数极谱波 ,Se(Ⅳ )的存在可使锑峰峰电位正移 ,峰高增加。峰电位为 - 0 .33V(vs.SCE) ,峰高与锑(Ⅲ )的浓度在 1 .6× 1 0 - 9mol/L～ 5 .0× 1 0 - 6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限可达 4.0× 1 0 - 1 0 mol/L。研究了极谱波的性质和电极反应机理。方法已用于锌合金中微量锑的测定     

有机锗(锗-132)的示差脉冲极谱研究

用示差脉冲极谱法,在pH1.30H_2SO_4和3,4-二羟基苯甲醛(DHB)底液中,获得了有机锗(Ge-132)和无机锗Ge(Ⅳ)二个配位吸附极谱波,波峰分别为E_P2-0.62V和E_pl=-0.47V(υs.AgCI/Ag),Ge-132浓度在2.6×10_(-5)～3.1×10_（-3）mol/L范围内,Ge(Ⅳ)浓度在 3.1×10_（-5）～2.1×10_（-4）mol/L范围内分别与峰电流星线性关系.利用该示差脉冲极谱法可同时测定Ge-132和Ge(Ⅳ),用于有机锗营养口服液中Ge-132和Ge(Ⅳ)的测定结果满意.还探讨了Ge-132极谱波的性质,测定了有关动力学参数.     

吡啶阳离子表面活性剂的示波极谱测定方法研究

在 0 .0 4mol·L- 1Na2 HPO4 KH2 PO4 (pH 8.0 )底液中 ,氯化十六烷基吡啶在汞电极上峰电位 - 1.35V(vs .SCE)处产生灵敏的还原波 ,其浓度在 0～ 0 .6mg·L- 1范围内与极谱波二阶导数的峰高 (H)呈正比 ,检出限 (3S/k)为 0 .0 1mg·L- 1。该极谱波具有吡啶阳离子表面活性剂的典型特征 ,特异性强 ,多种共存物质无干扰。用于生活饮用水中吡啶阳离子表面活性剂总量的测定 ,获得了满意的结果     

导数脉冲极谱法测定锰铜铅铁

极谱法测定锰铜铅铁等离子已有不少报导,但以三乙醇胺-氢氧化钠为底液连续测定该四种离子文献至今尚未见报导。我们对其进行了导数脉冲极谱测定,得出良好的极谱波。在以矿石为样品的测定表明,灵敏度和分辨率均较好,且操作简便,可作为一种参考方法。实验部分仪器和试剂:国产JP-M1型脉冲极谱仪。悬汞电极。Ag/AgCl(0.1MKC1)作参比电极。烧结玻璃隔膜式电解池。三乙醇胺(TEA),2M(分析纯)。氢氧化钠溶液,10M(优级纯),二次石英蒸馏水。标准溶液:用分析纯锰盐和铁盐分别配制成锰和铁的标准溶液;高纯     

镓-铬蓝黑R络合吸附波的研究及应用

在0.012mol/L HAc-0.10mol/L NaAc缓冲溶液中pH5.60,铬蓝黑R于-0.34V(vs.SCE)处有一极谱波P_1,加入Ga(Ⅲ),在-0.55V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波P_2。i_p_2与Ga(Ⅲ)浓度在0.20～15.0μg/25ml范围内呈线性关系。试验表明,该极谱波属络合吸附波。本法用于测定铝箔、铅锌矿中微量镓,结果满意。