手性胺酰胺型液相色谱手性固定相的制备及几种氨基酸衍生物的拆分

用(R)-1-苯基2-对甲基苯基乙基胺(PTE)与L-异亮氨酸制得含两个手性中心的手性选择剂,以琥珀酸酐作为连接臂,将手性选择剂键合到氨基丙基硅胶上制得手性固定相。以正己烷-异丙醇为流动相,利用该固定相对氨基酸衍生物进行高效液相色谱手性拆分,并考察了流动相中异丙醇含量对手性拆分的影响。结果表明,该手性固定相对所分析的氨基酸衍生物大部分都具有一定的拆分能力。当异丙醇含量为1%时,亮氨酸与苯丙氨酸的苯甲酰甲酯衍生物获得基线分离。当异丙醇含量为20%时,亮氨酸、缬氨酸、丙氨酸、谷氨酸的3,5-二硝基苯甲酰甲酯衍生物获得基线分离。     

纤维素衍生物涂敷型高效液相色谱手性固定相的制备及手性 …

合成了纤维素－三和纤维素－三衍生物，并涂敷于自制的球形硅胶上，制备了用于高效液相色谱手性拆分的固定相。考察了涂敷量，流动相等因素对对手性拆分的影响，测定了一个不对称氢化酯化反应的对映体过剩值。     

同时烙印分子烙印手性固定相

对采用两种对本同时烙印的方法,制备的氨基酸衍生物分子烙印手性固定相进行了考察。研究表明,如果两种烙印分子单独烙印的分子烙印手性对固定相对两种烙印分子具有较强的手性交叉拆分能力,那么这两种烙印分子同时烙印制得的分子烙印手性固定相就可对两种烙印分子均具有很好的手性分离能力,从而使专一性强的分子烙印手性固定相能同时分离多种对映体。     

纤维素衍生物手性固定相研究进展

本文从用作手性固定相的纤维素衍生物种类、纤维素衍生物手性固定相制备方法及其在高效液相色谱中的应用三个方面介绍了国内外近年来的研究进展, 并展望了该领域今后的研究方向.     

纤维素衍生物手性固定相研究进展

本文从用作手性固定相的纤维素衍生物种类、纤维素衍生物手性固定相制备方法及其在高效液相色谱中的应用三个方面介绍了国内外近年来的研究进展,并展望了该领域今后的研究方向。     

纤维素衍生物手性固定相研究进展

本文从用作手性固定相的纤维素衍生物种类、纤维素衍生物手性固定相制备方法及其在高效液相色谱中的应用三个方面介绍了国内外近年来的研究进展,并展望了该领域今后的研究方向。     

一种新型气相色谱手性固定相的制备及应用

合成了一种新的手性固定相,2,6－二－O－三甲基硅烷基－3－O－乙酰其－β－环糊精,以甲基苯基硅油为稀释剂,成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上,该手性柱具有柱效高,惰性好,热稳定性好等色谱性能,对几类对映体进行了拆分,多数获得令人满意的效果。β     

环糊精衍生物气相色谱手性固定相研究进展

评述近年环糊精衍生物气相色谱手性固定相的研究进展,对环糊精衍生物进行分类并总结了近年来其在GC手性分离上的应用,介绍环糊精衍生物的手性分离机制及纯度问题进展,展望环糊精衍生物作GC手性固定相的应用前景。     

新型键合型纤维素类手性固定相的制备及安息香分离

采用六亚甲基二异氰酸酯作为键合试剂,制备了键合型纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相。分别往正己烷/乙醇或正己烷/异丙醇中添加四氢呋喃和二氯甲烷,系统地考察了四氢呋喃和二氯甲烷的含量对安息香外消旋体拆分的影响。实验结果表明,安息香两对映体的容量因子随二者含量的增加而降低,但分离效果变化不大,分离因子均在1.2以上。所制备的CSP在采用含有高浓度四氢呋喃(23%)、二氯甲烷的流动相进行手性分离时仍具有良好的稳定性。与涂敷型固定相相比,流动相选择范围更广。     

多糖衍生物手性固定相的制备方法

手性固定相色谱法已成为手性药物拆分的一个重要方法,其关键和核心在于手性固定相的研制,现已开发了众多手性固定相。其中,多糖衍生物手性固定相拆分能力强,可拆分大多数手性药物,广泛应用于手性药物的分析与制备。本文对这类固定相的四种制备方法(涂敷法、键合法、整体成球法以及交联-共聚法)进行了详尽的介绍,并比较了各种制备方法的优缺点。     

键合型纤维素3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及分离性能研究

将溶于N,N-二甲基乙酰胺-LiCl-吡啶的纤维素混合液直接涂敷于氨丙基硅胶上,分别以4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯为间隔臂将纤维素键合到硅胶上,并通过与过量的3,5-二甲基苯基异氰酸酯反应,制得2种键合型纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相。考察了固定相的分离性能。研究表明,所制备的手性固定相具有较高的手性识别能力和溶剂耐受性,相比于常规流动相（正己烷/异丙醇混合液）,当流动相中含有三氯甲烷或四氢呋喃时,多数对映体得到了更好的分离,且二异氰酸酯的种类对手性固定相的手性识别能力影响较小。     

改性的配体交换型手性固定相的合成及应用

通过在巯丙基硅胶表面引入苯乙烯长链,再加入甲基丙烯酸缩水甘油酯在聚苯乙烯链端进行延长,用L-脯氨酸和L-羟脯氨酸进行修饰的方法合成了两种聚合物型配体交换型手性固定相(CSPⅣ和CSPⅤ),并采用6种氨基酸对映体考察了合成固定相的色谱拆分效果。结果表明,除DL-脯氨酸外,其余氨基酸对映体均具有相同的出峰顺序,即D-异构体优先出峰。与不含聚苯乙烯单元的配体交换型手性固定相相比,CSPⅣ和CSPⅤ具有更小的保留因子,更好的对映体选择性和更高的分离度。     

Chiral Separations by Capillary Electrochromatography on Multiple-Interaction Based Stationary Phases

Summary The direct resolution of neutral amino acid and amino alcohol derivatives by pressurized capillary electrochromatography (p-CEC) is reported. Separations were performed on columns packed with multiple-interaction based chiral stationary phases (CSPs) in reversed-phase mode, using borate buffer/acetonitrile mixtures as the eluent. Two CSPs were used: 3,5-dinitrobenzoyl-(R)-phenylglycine (DNB-PGLY)- and 3,5-dinitrobenzoyl-(R)-naphthylglycine (DNB-NGLY)-silica bonded, respectively. Baseline separations of N-benzoyl--naphthylamide derivatives of phenylalanine and leucine were accomplished on DNB-PGLY-CSP in less than three minutes, and on DNB-NGLY-CSP within about 3.5 minutes, with a comparable efficiency of 160.000 plates per meter. As expected, DNB-NGLY-CSP showed higher selectivity for the compounds under study. The R-isomer eluted before the S-isomer on both CSPs. The effect of the buffer pH on the efficiency of the columns was also studied. With buffer pH over the values of 8–8.5, free residual -aminopropyl groups on the silica particles seemed do affect neither selectivity nor resolution. At these mobile phase conditions calculated efficiency against electroosmotic flow plot is consistent with that generally obtained in CEC, providing a reduced plate height of about 1.8 at a linear velocity of 0.5 mm s^–1. With buffer pH values under 7.0, protonation of the free aminopropyl groups strongly affected the resolution with the result of higher retention and lower solute mass transfer.     

聚合反应制备键合型纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物类手性固定相

合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面,得到手性固定相(CSP)。用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反-2,3-二苯环氧乙烷、安息香、安息香类似物、托葛尔碱、华法令、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2,2′-羰甲基甲酯联苯、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2-羰甲基甲酯-2′-羰甲基乙酯联苯)进行了拆分。考察了CSP制备过程中甲基丙烯酰氯的用量、键合方式以及硅胶     

复合型多糖类手性固定相的制备及其手性识别能力

将纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(cellulose tris(3,5-dimethyIphenylcarbamate),CDMPC)和淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate),ADMPC)分别涂敷于氨丙基硅胶上然后混合,或者将...     

键合型纤维素—苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及用于对映异构？…

采用化学键合法,利用４,４′－二苯基甲基二异氰酸酯作间隔臂,通过纤维素葡萄糖单元上２、３或６－位上的羟基将纤维素衍生物键合在氨丙基硅胶上,制备了键合型纤维素－苯基氨基甲酸酯手性固定相。同时,以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料,合成了纤维素－三苯基氨基甲酸酯,并以未修饰的硅胶为载体,制备了涂敷型纤维素－三苯基氨基甲酸酯手性固定相。分别对键合型和涂敷型两类手性固定相进行了表征,并首次在纤维素－苯基氨基甲     

联萘衍生物作为手性固定相在高效液相色谱中的应用

光学活性的联萘衍生物以其独特的立体化学性质作为优异的C2轴手性诱导源,已被广泛地应用到不对称催化反应和手性识别中。综述了联萘衍生物作为手性固定相在高效液相色谱中的应用。引用文献54篇。     

大分子键合型手性固定相的研究进展

高效液相色谱（HPLC）被广泛认为是分离制备光学纯单一对映体最有效的方法。在高效液相色谱手性拆分中,手性固定相的性能直接影响到色谱柱的手性分离能力。在众多手性固定相中,键合型手性固定相具有溶剂耐受性好,分离模式灵活等优点,是很重要的一大类手性固定相。本文主要针对大分子键合型手性固定相,包括多糖衍生物键合型手性固定相、蛋...