程序控温石墨消解-氢化物原子荧光光谱法测定植物中痕量硒

探讨了硒测定的几种预处理方法,采用一种程序控温的石墨消解系统来消化处理柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米五种代表性的植物标准样品。详细研究了这类植物样品前处理方法中消解液用量、消解温度以及消解时间对植物样品中硒提取效果的影响;优化了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)的仪器参数条件;在氢化物反应条件中重点考察了还原剂KBH₄浓度和酸度(HCl)对硒测定的影响,不仅考虑了载流HCl浓度的影响,还从样品HCl浓度就酸度对硒测定影响作了进一步细致研究,从而建立了石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定这类植物样中痕量硒的最佳测定方法。结果显示：该方法中硒加标回收率在87.1%～106.2%,检出限0.018 μg·L-1,精密度RSD＜6.0 %,标准物质的测试结果与参考值均相吻合;在0～10 μg·L-1低标范围内和在0～100 μg·L-1 高标范围内,荧光值与硒浓度均呈线性相关,相关系数分别为r=0.999 9和=0.999 7。因此该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低,稳定性好的显著特点,尤其适合如柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米等这类批量植物样品硒的痕量分析,且该方法操作简便安全,实用性强,仪器成本低,所用试剂毒性小,可作为一般实验室的常规分析方法。     

微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬

通过对3种常用微波消解实例进行试验,得出了微波消解土壤样品最佳的样品处理条件和仪器控制条件,优化了土壤中总铬的检测方法。以HNO3-H2O2-HF消解体系消解土壤样品效果最佳,该方法测定总铬的检出限为5m g/kg,两个土壤样品5次平行测定的RSD分别为0.49%和1.98%,加标回收率分别为97.30%和98.20%。微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬是一种快速、准确、节约酸用量且低环境污染的检测方法。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的微量元素硒

采用HNO3-HClO4作为消解剂,在微波消解炉中消解样品,原子荧光光谱法测定食品中的微量元素硒.在最佳测定条件下测定元素硒的线性回归方程为:IF=95.4853C 9.2045,线性范围为0.5-10.0μg/L,相关系数r=0.9997.回收率2.0μg/L为95.65%-103.04%,6.0μg/L为95.61%-102.42%;相对标准偏差2.0μg/L为2.18%-3.55%,6.0μg/L为2.22%-3.98%.食品样品采用微波消解后,可用氢化物原子荧光光谱法测定其中的微量元素硒.     

原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中铋

建立了王水沸水浴消解-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中铋。优化了仪器参数、载流及还原剂浓度,比较了水浴消解、微波消解和电热板消解三种前处理方式处理土壤/沉积物中铋的优劣。实验表明,最佳的消解方式为水浴消解,该方法操作简单方便,结果准确,可靠。采用王水沸水浴消解土壤或沉积物试样,方法的检出限为0.01 mg·kg-1(取样量为0.500 0 g,定容体积为50 mL),检出下限为0.04 mg·kg-1。该方法测定土壤标准样品,测定值都在标准值范围之内,相对误差为-4.7%～-2.0%。该方法用于测定土壤和沉积物实际样品的相对标准偏差分别为2.5%～3.4%和3.1%～3.4%,加标回收率分别为97.6%～102%和99.5%～104%。     

混合胶束增敏火焰原子吸收光谱法测定植物叶片中的痕量铅

研究了十二烷基磺酸钠（SDS）和乳化剂OP组成的混合胶束对植物叶片中痕量铅测定的增敏作用,建立了植物叶片中痕量铅的火焰原子吸收光谱测定新方法,灵敏度比不加混合胶束提高了29%,该法快速,简便,廉价。结果表明：在0—5.0μg/mL范围内吸光度与Pb2＋浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为APb＋SDS＋OP=0.0391C（μg/mL）＋0.0073,r=0.9974,检出限为0.006μg/mL。植物样品采取先灰化再对干灰进行快速消解的方法处理后,应用该方法对不同地区不同植物叶片中的铅进行测定,测定的相对标准偏差RSD为0.50%—3.90%,加标回收率为96.9%—103%,结果显示同一地区植物叶片中的铅含量与植物种类有关、不同地区同种植物叶片中的铅含量与交通密度有关。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定三氧化二锑中砷

以微波消解分解样品,减少了样品前处理的时间,避免了挥发组分的损失。氢化物发生原子荧光光谱法测定三氧化二锑中砷含量,系统地研究了微波消解、氢化物发生的最佳条件。在此条件下测定砷,得出该方法的检出限为0.35μg/L,相对标准偏差小于5%,加标回收率为91.2%—100.3%。     

流动注射在线消解测定水中总氮

研究了流动注射在线消解测定水中总氮的自动分析方法。方法基于使用电热和紫外在碱性过硫酸钾体系中消解样品,有机形态和无机形态的氮都被氧化为硝酸盐氮,消解效率为93.0%—108.5%。硝酸盐通过镀铜的镉柱还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐与4-对氨基苯磺酰胺、N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐形成偶氮染料,在540nm处进行测定。方法的线性范围为20.0—2000.0μg.L-1（r≥0.9995）,检出限为8.3μg.L-1,相对标准偏差为0.8%—1.6%;样品测定频率为35样/h,地表水、地下水、自来水等实际水样的加标回收率为95.9%—107.3%。对于污水样品中的总氮测定FIA与国标方法GB 11894-89对比,无显著差异。     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞

建立了微波消解 冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法。采用密闭微波酸湿法消解电池样品 ,优化了微波消解条件和仪器测定条件。以HNO3 H2 SO4(φ =4∶1)混合酸作消解液、微波加热 3min ,以0 5mol·L-1H2 SO4为反应介质在室温下测定。方法的特征浓度为 0 2 5 μg·L-1。测定了 5种电池样品 ,回收率在 99 9%～ 113%之间 ,相对标准偏差为 4 9%～ 11 9%。与传统法相比 ,该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点。     

基体溶液改进-原子荧光法测定食品中的汞

探讨改进基体溶液双道原子荧光光谱法测定食品样品中的汞。样品消解后用6mol/L盐酸、硫脲+抗坏血酸(50g/L)作为基体溶液进行仪器测定。本方法检出限0.051μg/g,最低检出质量浓度0.10μg/L,相对标准偏差为7.45%、6.76%,回收率为88.6%—113.2%。方法具稳定性好、灵敏度高、检出限低等优点。     

双道原子荧光光谱法同时测定农产品中的砷和汞

研究了湿法消解,双道原子荧光光度计同时测定农产品中的砷和汞,优化了检测条件和消解步骤,为在日常工作中,检测大量样品提供了快捷、简单、准确、灵敏和重现性好的方法。砷、汞检出限分别为:0.053μg/L、0.0136μg/L。针对一般化验室的仪器配置,采用简便的湿化消解方法,样品砷和汞加标回收率分别为96.8%—101.2%和96%—97.5%,对国家标准物质茶叶、牛肝等进行检测,精密度和准确度都符合要求。     

火焰原子吸收光谱法测定野生石参中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法测定石参中的K、Na、Ca、Mn、Cu、Fe、Zn、Mg等8种微量元素的含量。结果表明,含量按高低依次为Ca597.4μg.g-1、Na273.3μg.g-1、Mg220.4μg.g-1、Fe143.8μg.g-1、Mn107.4μg.g-1、Zn53.7μg.g-1、K53.7μg.g-1、Cu17.1μg.g-1。样品回收率为98.5%—103.0%,测定元素的相对标准偏差从0.26%—2.23%,方法简单,精密度和灵敏度高,结果可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定桂西南产鸡血藤中金属元素

分别采用干灰化法和HNO3-HClO4混合酸消解法消解鸡血藤样品,参考其他中药材火焰原子吸收法的测定方法,用火焰原子吸收光谱法测定了桂西南产鸡血藤中K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Fe金属元素的含量。研究了不同消解方法对测定金属元素含量的影响、仪器的最佳工作条件、干扰消除情况,并作了方法的准确度和精密度考察。干法消解的加标回收率在97.5%—100.8%之间,RSD2.18%—4.17%(n=6);湿法消解回收率在97.1%—101.3%之间,RSD1.02%—3.74%(n=6)。干法消解测定的7种金属元素含量稍低于湿法消解测定的含量。文章为鸡血藤多种金属元素含量的测定提供了可靠的方法,为进一步解释鸡血藤的功能作用和开发鸡血藤的药用价值提供理论依据。     

微波消解-ICP-OES测定滇杨中的矿质元素

采用微波消解法消解样品,利用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定滇杨中的矿质元素.方法的RSD为0.5％-3.8％,加标回收率为96.7％-104.4％,表明该方法有良好的精密度和准确度.用该法对滇杨样品中的钙、镁、铁、锌、钾、锰、磷、硼、铜、钠、硅等11种矿质元素进行测定,发现铜含量明显偏低,不能达到植...     

ICP-AES法测定猪骨、猪牙中超微量稀土元素

利用P507萃淋树脂预富集分离技术,结合ICP－AES法测定猪骨、猪牙中超微量稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y。本法排除了基体中Ca、P的干扰,方法检出限为2．0－4．4ng/g,回收率为80％－90％,RSD为3．1％－9．1％,适用于市售猪体内稀土水平的检测。     

ICP-OES测定奶茶粉中的常量、微量元素

采用干法灰化法处理奶茶粉样品,建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定奶茶粉中常量、微量元素的方法.该方法以钪作为内标以补偿仪器波动,采用不同标准系列分组以消除光谱干扰.方法检出限为0.02-8.77μg/g,相对标准偏差均小于3%,回收率为93.9%-109.4%.方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、...     

大黄鱼肌肉中7种金属元素的原子吸收光谱分析

采用干法分解样品,应用火焰原子吸收光谱法测定了大黄鱼肌肉中、Ca、Cu、Zn、Fe、Mn、Cd、Pb的含量。研究了不同元素的仪器最佳工作条件、方法的准确度和精密度。在选定的实验条件下,大黄鱼中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行7种元素的分别测定。结果表明,大黄鱼肌肉中Ca、Cu、Zn、Fe和Mn含量分别为303.36、1.51、21.98、164.33、1.33μg/g,Cd、Pb未检出。方法加标回收率为93.9%—104.0%,相对标准偏差（n=8）为1.1%—2.5%,测定方法简单易行,方便快捷,结果可靠。     

石屏井水中金属元素的分析

用原子吸收光谱法测定了云南省石屏县城用于直接点制豆腐的城内(北门、西门、南门)和城郊天然井水中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Co、Cr、Ni和Cd等9种金属元素的含量,方法的相对标准偏差在0.28%—1.53%之间,回收率在97.68%—107.30%之间,分析结果满意。城中天然井水Ca和Mg含量非常高,Ca和Mg含量分别在207.83—268.50μg·mL-1和30.88—35.41μg·mL-1之间,其总硬度(以CaCO3计)在646.15—816.30μg·mL-1之间,为极硬水,西门外城郊井水中Ca含量仅为99.10μg·mL-1,Mg含量28.14μg·mL-1,都未检出Cd,其余6种金属元素在城中井水与郊外井水中的含量差别不大,且都较小;城中井水Ca、Mg含量:北门井水西门井水南门井水,井水中Ca和Mg含量在207.83、30.88μg·mL-1及其以上时,具有石膏或卤水凝固剂的作用,可直接点制豆腐;城中井水中Fe、Zn、Cu、Cr、Ni和Co含量大小为FeZnCrNiCuCo。     

重油中微量金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定重油中V、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等8种微量金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001—0.096μg/L之间,RSD≤4.53%,回收率在90.80%—108.00%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

微波消解ICP-AES测定新疆和田大蓟多种微量元素

采用微波消解,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定新疆和田大蓟中Al、Ba、Ca、Fe、K、Mg、Na、Li、Zn、Mn、P、S等多种微量元素,Pb、Hg、Cd含量极低或未检出,方法的检出限为0.002-0.213μg·mL-1,加标回收率为90.0％-105.0％.