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影响示波极谱中和滴定终点示波圈变化的因素 Ⅰ.交流电流密度 总被引:1,自引:0,他引:1
指示示波极谱滴定终点的方法有:示波极谱图形的位移,图形的扩张或收缩以及切口的出现与消失等。它们与通过电解池的交流电流的大小和电极面积密切相关。 (一)示波极谱滴定终点示波图的变化与电流密度的关系当通过电解池的交流电流很小时,即指示电极上没有任何电极反应而仅为充电电流时,“E-t”曲线可用下式表示: 相似文献
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电流反馈示波极谱滴定法 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出了电流反馈示波极谱滴定法的原理、仪器装置及操作技术。为了提高去极剂切口的灵敏度, 可将dE/dt信号转换为电流信号后再反馈回电解池以补偿充电电流,一般可将切口灵敏度提高1至5倍, 图形分辨率也较经典方法高, 从而使滴定终点的变化更为敏锐, 扩大了示波极谱滴定的应用范围, 推导了电流反馈的交流电流极化理论公式, 分析了电流反馈对示波极谱图形、去极剂切口灵敏度及切口电位的影响。 相似文献
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不用切口的示波极谱滴定法 总被引:1,自引:0,他引:1
利用示波极谱图上切口的出现或消失来指示滴定终点的示波极谱滴定法具有终点直观、操作简便、仪器简单和抗干扰能力强等优点,但此法要求试剂能在示波极谱图上产生敏锐的切口。在微铂电极和铂片电极上进行示波极谱氧化还原滴定时,人们往往看到在滴定终点整个示波图发生突然变化,这种变化包括整个示波图的骤然扩大或缩小以及示波图位置的骤然移动。这种整个示波图的变化如此突然、灵敏,完全可用来指示滴定终点。在这里并不要求试剂在示波极谱图上产生切口。 相似文献
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用三角波电流代替正弦波电流,进行交流示波极谱滴定,所得示波极谱图与正弦波结果相似。对一些离子的滴定表明,两法所得结果均在定量分析允许误差范围以内。报道了三角波交流示波极谱图的一些性质。 相似文献
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工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。 相似文献
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示波极谱图的伸缩及位移 总被引:1,自引:0,他引:1
利用示波极谱图的伸缩或位移指示滴定终点是示波极谱滴定的一种新技术.本文全面探讨了示波极谱图伸缩及位移的原理,并用实验作了对照,理论计算与实验结果一致.伸缩来源于电极阻抗的变化,位移则主要由动力学因素引起. 相似文献
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示波极谱滴定的研究 XV、枸椽酸哌嗪的中和滴定 总被引:1,自引:0,他引:1
示波极谱滴定可应用于枸橡酸哌嗪的测定。枸橡酸哌嗪的测定方法在药物分析中用的是重量法或非水滴定法。方法繁琐费时,本文提出了用0.1NKOH直接滴定的方法。用苯胺作指示剂,终点时(pH=11.16)苯胺的示波极谱图上出现切口。终点直观,方法简易,结果准确。 相似文献
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示波极谱滴定所用的中和滴定指示剂,其终点的pH值变化范围为普通中和指示剂的十分之一,可用于水溶液中极弱酸(碱)的直接滴定,非常有用.但示波中和指示剂切口变化的机理没有研究过,本文研究了示波中和指示剂荧光素钠和苯胺随pH的变化,以及其切口产生或消失的机理. 相似文献
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Antilg de/dt—E曲线上的示波极谱滴定法 总被引:3,自引:2,他引:3
在示波极谱滴定中,当去极剂切口位于示波极谱图|dE/dt|的最大值附近时,利用Antilg dE/dt~E示波图来指示滴定终点能使终点变化更为敏锐。原来较难进行滴定的一些体系现在可用这种方法滴定。在50Hz的交流电频率下,用氨羧络合剂滴定了Cd~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+),滴定结果符合分析要求。非线性放大还可应用于以dE/dt~E示波图的扩张或收缩来指示滴定终点的示波极谱滴定法及以荧光电位线的伸长或收缩来指示滴定终点的示波电位滴定法,以提高终点变化的敏锐性。以亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸为例说明了这一方法的可行性。 相似文献
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本文提出双微铂电极示波极谱滴定法。在KCl存在时,氨羧络合剂在双微铂电极示波极谱图上有敏锐切口,可以用来指示络合滴定的终点。方法准确度和精密度都符合容量分析要求。 相似文献
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高鸿等用铅标准溶液作滴定剂进行示波极谱滴定,成功地测定了铬酸根,钼酸根,钨酸根和磷酸根等阴离子。我们尝试在微酸性溶液中用生成焦砷酸铅的反应,进行示波极谱滴定测定砷(V)。应用在炼焦气脱硫砷碱液中砷的测定亦得到满意的结果。实验部分试剂和仪器 0.1919N铅标准溶液,0.03274N砷标准溶液:分别采用硝酸铅和砷酸钠配制,用常规方 相似文献
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交流示波极谱滴定汞的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引言 用交流示波极谱滴定仪指示滴定终点的交流示波极谱滴定法已得到广泛的应用。在pH6的HAc-NaAc缓冲溶液中并有Br~-存在时,Hg~(2+)在金电极上有灵敏的切口,可用于指示滴定终点。本文对EDTA滴定Hg~(2+)的条件进行了研究。所拟定的方法简便、快速、准确,终点清晰、直观、敏锐、不受颜色、沉淀的影响,并已用于岩 相似文献
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维生素C的交流示波极谱滴定分析 总被引:3,自引:0,他引:3
在盐酸介质中 ,用K3 [Fe(CN) 6]标准溶液直接滴定Vc,以K3 [Fe(CN) 6]在交流示波极谱图上的切口出现指示滴定终点 .本法操作简便 ,灵敏准确 ,选择性强 ,应用于单方药物制剂Vc片剂和复方药物制剂感冒敏以及强力Vc银翘片中Vc的含量测定 ,结果满意 相似文献
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在 1mol/LKCl- 3mol/LHCl- 1mol/LH2 SO4 -无水乙醇 ( 0 .0 5∶1.5∶0 .1∶15V/V )混合溶剂中 ,以Ce(Ⅳ )与维生素E之间的氧化还原反应为基础 ,用Ce(Ⅳ )直接滴定维生素E ,在交流示波极谱图上 ,以Ce(Ⅳ )切口的出现指示滴定终点 ,从而测定VE。此法简单易行 ,且灵敏准确 ,终点直观。 相似文献