气相色谱-质谱法测定化妆品中的防晒剂

采用气相色谱-质谱法测定了化妆品中11种防晒剂，通过对提取溶剂、提取条件的选择和线性、灵敏度、精密度、回收率等的研究，建立了测定化妆品中防晒剂的方法，11种防晒剂的平均回收率(n＝5)在98．2％-101．2％之间，相对标准偏差(n＝5)在0．3％-1．6％之间。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种防晒剂

防晒剂广泛应用于化妆品中,是目前化妆品监管的重点。建立了同时测定化妆品中13种防晒剂的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。化妆品样品经二氯甲烷提取后,涡旋超声后稀释。采用程序升温模式,经HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×250 μm×0.25 μm)在30 min内对13种防晒剂实现分离,经电子轰击(EI)源电离后采用选择离子监测模式(SIM)扫描测定,外标法定量。比较了6种常用有机溶剂的基质效应和平均回收率,二氯甲烷的基质效应弱,平均回收率较高。13种防晒剂在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限(LOD, S/N=3)为0.04~0.63 mg/g,定量限(LOQ, S/N=10)为0.12~2.10 mg/g。实验选取了两种基质,在3个水平下验证方法的回收率和精密度,13种防晒剂在霜类基质中的加标回收率为88.7%~103.6%,相对标准偏差(RSD, n=6)为1.7%~4.9%,在乳类基质中的加标回收率为88.4%~102.3%, RSD(n=6)为1.2%~3.9%。美白类化妆品常添加防晒剂成分,为监管盲区,采用该方法检测了5批含有防晒剂的美白类化妆品,其所含5种防晒剂的含量为0.8%~5.2%,符合相关要求。该方法操作简单,灵敏度高,回收率好,测定的13种防晒剂均为我国《化妆品安全技术规范》2015版规定的常用的限用组分,可以用于各类化妆品中13种防晒剂的定性定量测定,为市场监管和实验室检测提供新的技术支持。     

防晒BB霜的配方研究

介绍了BB霜的现状和不足,讨论了防晒BB霜配方的设计原理、配方和生产工艺。配方设计原理中重点介绍UVA和UVB如何搭配使用,丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、水杨酸乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、纳米级钛白粉(二氧化钛)是常用的化学防晒剂和物理防晒剂。     

浊点萃取与光度法联用测定防晒霜中的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸

本文提出了浊点萃取-光度法测定防晒剂的新方法,实验优化了影响浊点萃取分离防晒剂(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸,BP-4)的诸因素,如:溶液pH、表面活性剂浓度、平衡温度和时间等。所建立的方法用于防晒霜中BP-4的测定,结果满意。     

体外皮肤变态反应-氨基酸衍生物反应试验在防晒剂致敏性初筛中的应用北大核心CSCD

采用氨基酸衍生物反应试验(ADRA)对20种化学防晒剂的致敏性进行评价。利用半胱氨酸衍生物N-[2-(1-萘基)乙酰基]-L-半胱氨酸(NAC)和赖氨酸衍生物α-N-[2-(1-萘基)乙酰基]-L-赖氨酸(NAL)模拟皮肤蛋白,与化学防晒剂共同反应,通过高效液相色谱法测定20种化学防晒剂的氨基酸衍生物消耗百分比,并对皮肤致敏性进行预测。通过比较ADRA预测结果与欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)出示的化合物评估报告的一致性,判断方法的可行性。结果表明,3-亚苄基樟脑等19种化学防晒剂预测结果为阴性,二苯酮-3预测结果为阳性。ADRA可作为动物试验体外替代方法,简便、快捷地对化合物的皮肤致敏性进行预测和筛选。     

磁固相萃取-液相色谱法测定环境水样中有机紫外防晒剂

采用自制的聚离子液体功能化磁性材料有效富集有机紫外防晒剂，并与高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）联用，建立了环境水样中痕量有机紫外防晒剂的检测方法。研究系统考察了解吸溶剂、吸附和解吸时间、样品pH值、离子强度等因素对萃取性能的影响。在最佳萃取条件下，水杨酸辛酯的线性范围为0.5~200.0 μg/L，其他有机紫外防晒剂的线性范围为0.2~200.0 μg/L；6种目标物的检出限（LOD，S/N=3）和定量限（LOQ，S/N=10）分别为0.009~0.13 μg/L和0.031~0.43 μg/L。所建方法成功用于实际环境水样中有机紫外防晒剂的测定，不同加标水平下目标物的加标回收率为71.4%~120%，相对标准偏差均低于10%。研究表明，所建方法具有操作简便、萃取速度快、灵敏度高和环境友好等特点，可用于环境水样中有机紫外防晒剂的检测。     

化妆品的安全性及其有害物质的分析研究进展

对化妆品安全性指标和评价方法进行了概述。综述了化妆品中重金属、防腐剂、防晒剂、抗生素和染发剂的检测方法、存在问题和发展趋势。     

超高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂的含量

建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm, 3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温为25℃,检测波长311 nm。结果表明,7种脂溶性防晒剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),不同基质类型的样品在低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.4%～103.0%,相对标准偏差为0.4%～4.4%,检出限和定量限范围分别为0.002%～0.009%和0.005%～0.03%,各成分在48 h内稳定。采用该方法测定市售30批化妆品中的防晒剂,测定结果与《化妆品安全技术规范》(2015版)方法相比,检出的亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等脂溶性防晒剂提取效果优于《规范》方法。该方法准确、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于化妆品中脂溶性防晒剂的测定。     

一测多评方法应用于高效液相色谱法测定防晒产品中15种防晒剂的含量

选用CAPCELL PAK C18色谱柱为分离柱,柱温为30℃,进样体积为10.0μL,并用不同比例的(A)甲醇、(B)四氢呋喃和(C)0.008 2mol·L^-1高氯酸溶液的混合液作为流动相,按程序梯度洗脱模式对市售防晒产品中所用的15种防晒剂的标准品进行色谱分离,并在波长311nm处进行紫外检测。实样分析时,称取样品0.25g,用甲醇、四氢呋喃、水和高氯酸(体积比为250∶450∶300∶0.2)的混合液(以下简称混合溶剂)15 mL超声提取30 min,用混合溶剂定容至25.0mL,离心10min,分取上清液1.0mL,加入混合溶剂定容至10.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行高效液相色谱分析。结果表明:所测定的15种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系。选定其中的二苯酮-3为参照物,并根据其余14种化合物的质量浓度和峰面积计算了各化合物的相对校正因子和相对保留时间等参数,确定了用一测多评法(QAMS)测定防晒产品中15种防晒剂的条件。还对色谱柱的型号、色谱仪器的型号以及柱温、进样量等对相对校正因子和保留时间可能产生影响的因素进行了系统试验。证明了在选定的色谱柱型号的前提下,用QAMS方法可实现防晒产品中15种防晒剂含量的同时测定。应用QAMS方法测定了6个批次防晒产品中的防晒剂含量,所得结果与用标准曲线法计算的结果基本一致,表明QAMS方法在降低检测成本和节省检测时间方面效果显著。     

水的溶剂效应对植物防晒剂UV-B吸收的影响（英文）

抵御UV-B(280～320 nm)对地球生命至关重要.研究UV-B防晒分子周边的环境对UV-B吸收的影响有助于了解防晒剂的光吸收机制.水作为溶剂在细胞中无处不在,但是其对防晒剂吸收UV-B的影响还未被充分研究.本文基于第一性原理,重点研究了芥子酸酯及其相关植物防晒分子的UV-B吸收中水的溶剂作用.芥子酸酯阴离子对UV-B的吸收作用来自与其周边水溶剂环境的相互作用,因此其也是在实际环境中起到防晒功能的防晒物种.在第一性原理模拟中,隐式水溶剂模型可以提供溶剂化的介电环境,显式水溶剂模型可以与芥子酸酯阴离子形成氢键,这些因素都可以显著改变与芥子酸酯阴离子吸收UV-B相关的跃迁轨道性质.同时,发现了植物防晒剂的分子偶极矩可以作为衡量其UV-B吸收能力对周围极性环境敏感程度的指标.本工作为开发新型水溶性UV-B防晒剂提供了起点.