硅钙合金中钙含量的快速测定方法

硅钙合金中钙含量的测定一般采用ＨＮＯ3 ＨＦ ＨＣｌＯ4 溶样 ,ＨＣｌＯ4 冒烟除硅 ,氨水分离以除去铁铝等干扰后用ＥＤＴＡ直接滴定的方法[1] 。该方法须经ＨＣｌＯ4 两次冒烟、两次氨水分离 ,手续较繁琐、费时 ,成本高、操作不便 ,且易造成测定误差。本文研究了硅对钙测定的干扰及ＥＤＴＡ、磺基水杨酸、三乙醇胺(ＴＥＡ)与钙、铁、铝等离子间的络合平衡关系 ,制定出硅钙合金中钙含量快速测定方法。1　试验部分1.1　主要试剂磺基水杨酸 (ＳＳＡ)溶液 :10 0ｇ·Ｌ- 11.2　试验方法移取含一定量硅、钙、铁、铝离子的试液于铂皿中 ,加入一定…     

EDTA作基体改进剂火焰原子吸收法直接测定植酸中钙

植酸中钙含量一般在千分之几至万分之几之间.目前测定植酸中钙含量的方法有:草酸铵沉淀法、ICP-AES法、原子吸收分光光度法等.草酸铵沉淀法分析手续冗繁、耗时;ICP-AES法仪器昂贵;原子吸收法因植酸中含有大量的磷(11%～20%),在乙炔-空气火焰中与钙生成耐熔性化合物,不易原子化,即使加入相当量的锶和镧,也难以全部消除这种干扰,使得钙的测定结果严重偏低.本文采取直接稀释植酸,加入EDTA作基体改进剂,用乙炔-空气火焰原子吸收法测定植酸中钙含量,取得满意的效果,回收率为101%,与ICP-AES法测定比较,结果吻合.     

硅锰铁硅铁中磷的比色法测定

氟化钠-氯化亚锡钼蓝法测定钢铁及有色金属中磷已被普遍采用。然而对高硅材料中磷的测定目前尚没有很好的解决,主要是大量硅干扰磷的测定,使测定结果偏高。目前,多采用在铂皿中用氢氟酸除硅,然后用容量法或比色法测定磷,这些方法的除硅手续麻烦,分析速度慢。本工作于塑料杯中以浓硝酸、氢氟酸在常温下溶解试样,使硅生成络合物,再以硼酸络合剩余的氟离子,并在酒石酸钾钠共存下,用氟化钠-氯化亚锡钼蓝法测定磷,可以完全消除大量硅的干扰。     

稀土硅镁合金中硅的快速测定

该合金中硅的测定通常采用重量法,手续繁杂、费时,又需用铂器皿进行残渣处理。近年来,不少单位介绍用硅钼蓝比色法,手续虽简便、快速,但因显色时分取试样少引起误差较大,不易满足需要。本文采用氟硅酸钾容量法进行了试验,结果表明:该法以硝酸-氢氟酸分解试样反应剧烈,勿需加热,1—2分钟即能完全分     

氧化钴中铁、锰、镍、钙、钠的光谱分析

氧化钴是硬质合金生产重要原料之一,其中铁、锰、镍、钙、钠杂质对硬质合金性能影响很大,尤其是钙、钠更为显著。前人对氧化钴中杂质元素的分析曾做过不少工作:光谱分析一般采用压丸法;钙和钠的测定,通常采用火焰光度法或原子吸收光谱法。苏修援建我厂时,采用分光镜测定钙和钠,费用大,速度慢,后改用光谱分析:由两个方法来完成。但分析误差大,所用的红特硬型感光板难以解决。     

茶叶中钙的快速测定

钙是人体生理活动不可缺少的元素之一,茶叶中含有较丰富的钙,所以测定茶叶中钙的含量有着重要的意义。常用来测定钙的方法有草酸铵沉淀法、ICP AES法[1]等,但草酸铵沉淀法繁琐、费时,ICP AES法所需仪器昂贵。本文以邻 甲酚酞光度法[2]快速测定茶叶中钙的含量,该法具有操作简便、快速方便、准确度高及结果可靠等优点,回收率为100.1%,与ICP AES方法比较,结果吻合。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂721型分光光度计钙的标准溶液:1.00mg·ml-1A储备液:将8 羟基喹啉8g溶于100ml乙醇中(加入8 羟基喹啉做掩蔽剂,可消除Mg2+,Al3+等的干…     

高钒试样中钙美的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离,然后用硫酸溶解,再用高锰酸钾标准溶液滴定[1]或将草酸钙灼烧为氧化钙后用EDTA络合滴定[2].这些方法分析流程长,操作复杂,并且对高含量镁的测定均没有详细报道.本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法.     

微量硅、硅酸盐及游离二氧化硅的比色测定及其应用

拟定了在塑料瓶中以氢氟酸-水溶解样品的总硅量。同时用氟硼酸-水溶解样品中的硅酸盐,并分別用钼蓝法进行比色测定,最后以差减法求出游离二氧化硅含量。方法灵敏(灵敏度为20微克SiO_2/100毫升的相应光密度值为0.026)、准确,测定范围为0—150微克SiO_2。省却了常用重量法中的烦琐操作及必须的贵重铂器皿。     

地质试样中钙的直接快速萃取滴定

日本工作者曾提出一个以GBHA-正戊醇在pH11.7的硼砂缓冲液中边萃取边用EGTA滴定钙的方法。无疑,此法可使灵敏度提高数倍。嗣后又有人将此法应用于超基性岩,但需除硅。笔者发现,上述滴定无需在缓冲液中进行,在强碱性溶液中即可取得一致结果。由于不加硼砂而使空白值显著降低。本法多种阴、阳离子无影响,特别在大量硅酸根离子存在时不干扰,这就给岩、矿中直接测定钙提供有利条件。多数样品一经快速熔矿后无需分离即可直接滴定钙。本法似较需经分离硅(特別是硅酸岩样品)后才能作钙分析的原子吸收法更为简便。     

高钒试样中钙镁的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下 ,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离 ,然后用硫酸溶解 ,再用高锰酸钾标准溶液滴定 [1] 或将草酸钙灼烧为氧化钙后用 EDTA络合滴定 [2 ]。这些方法分析流程长 ,操作复杂 ,并且对高含量镁的测定均没有详细报道。本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法。在弱酸性时 ,以铝为载体 ,用铅盐分离钒酸根 ,六次甲基四胺 -铜试剂沉淀过量的 Pb( )、Al( )和干扰离子 ,于过滤后的同杯溶液中用 EDTA溶液滴定钙 ,用 Cy DTA溶液滴定镁。本文已用于大批量高钒试样中高含量钙和镁的测定…     

高含量钨的氧化述原测定法研究

高含量钨的测定,一般采用重量法,它具有准确度高,重现性好等优点。但操作手续冗繁,劳动强度大,有时还需要昂贵的铂器皿,远远不能适应生产和科研的需要。因此,建立一种准确而快速的高含量钨     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含硅镁合金中营养元素锶和钙

采用氢氟酸溶解硅,高氯酸冒烟除氢氟酸处理,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定生物医用可吸收含硅镁合金中营养元素锶和钙。对仪器参数以及被测元素的谱线选择进行了讨论。在选定最佳条件下,探讨了检测方法中检出限、精密度及加标回收率等指标,方法相对标准偏差小于1%(n=5),加标回收率为100.6%~117.2%。方法实用性强,已成功应用于含硅镁合金中锶和钙的测定。     

旋转电极溶液火花法测定矿石岩石中硅、钙、镁、铝、锰、钛

如何快速而准确地测定矿石岩石中的常见元素硅、钙、镁、铝、锰、钛是从事矿石岩石分析工作者经常感到兴趣的课题。近年来采用ICP光源光电直读光谱测定的方法,获得了较为满意的结果。但采用目前较普及的摄谱仪器进行测定尚存在很多因素的干扰。本试验的目的要制备一套适合不用样品的通用的人工合成固体粉末标准,偏硼酸锂熔矿,旋     

一种简便的铂坩埚整形方法

铂坩埚是分析中常用的高级器皿。铂较软,长期使用后容易变形,凹陷内易积附杂质,影响溶样及恒重效果,送铂制品厂整形费用较贵,且影响日常检验工作。 本文介绍一种简便实用的铂坩埚整形方法。铂坩埚用焦硫酸钾熔融,洗净内外壁,水煮,擦干。台面上垫一厚橡胶布,坩埚平放在橡胶布上,选择长度不小于     

ICP-AES法测定硅铝钙锶钡合金中的钙、锶、钡

长期以来 ,铝一直作为钢液的终脱氧剂 ,结果在钢中残存大量的难熔三氧化二铝聚集夹杂 ,轧制后这种夹杂在钢中形成长链状 ,对钢材性能有很大危害。近几年来 ,人们研究应用硅铝钙锶钡系列复合合金替代铝作为钢液的终脱氧剂。它可以明显地净化钢液 ,减小夹杂物尺寸 ,球化夹杂物 ,在很大程度上改善了钢材的性能。对于混合物中钙、锶、钡的分别分析 ,由于其化学性质的相似性 ,很难用化学分析方法准确测定 ,有报道用电化学方法分析碱土金属中的钙、锶、钡[1] ,流动注射 ｐＨ梯度技术测定锶、钡[2 ] ,配位滴定分析硅钙钡铁合金中钙、钡[3 ] ,而硅…     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中氯等元素

应用X射线荧光光谱法测定了海洋沉积物中12种元素（即硫、铝、铁、钙、钾、磷、钛、锰、氯、硅、钠及镁）。样品预先在120℃烘8h后,称取0.500 0g与5.000g混合熔剂（四硼酸锂67g与偏硼酸锂33g混合）置于铂-金坩埚中混匀后,先在600℃预氧化200s,使还原性物质充分氧化,随即升温至1 000℃熔融9min。...     

用瓷坩埚代替铂坩埚熔融试样

铁、锰矿石、难溶矿石和硅酸盐等的成分分析,一般皆用铂坩埚熔融,然后用酸处理。这种方法,需要昂贵的铂器皿,操作较繁琐,费时也较长。我们通过试验,找到了一种用装有填垫剂的瓷坩埚代替铂坩埚熔融试样的方法,收到了良好的效果。用此法进行不同试样及其中的不同成分的分析,需采用不同的填垫剂与熔剂,大体可分为以下三种类型:     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定硅钙合金中硅和钙

硅钙合金是钢铁工业的一种常用复合脱氧剂、脱硫剂、合金元素的添加剂以及铸铁生产中的孕育剂.测定其合金元素的传统方法是将试样用硝酸、氢氟酸溶解,硅采用硅氟酸钾滴定法,钙采用EDTA滴定法,不仅分析步骤繁琐,分析周期长,而且使用氢氟酸会给人体和环境带来伤害和污染.本工作用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅钙合金中硅和钙的含量,方法简便易行、快速准确,能代替原有的化学分析方法.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤和焦炭中硅、钙、镁和铝

煤和焦炭是炼钢、炼铁的重要原料。原料中硅、钙、镁和铝含量对于钢铁的冶炼具有重要影响。传统的测定方法是把样品灼烧后用硝酸、氢氟酸溶解,硅采用硅氟酸钾滴定法,钙、镁和铝采用EDTA滴定法,该方法不仅分析步骤繁琐,分析周期长,而且使用氢氟酸给人体和环境带来伤害和污染。本工作在文献[1-3]方法的基础上,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定煤和焦炭中硅、钙、镁和铝的含量,此方法能代替原有的化学方法。     

原子吸收法测定含铜物料中的铂和钯

据文献介绍,在空气-乙炔火焰中测定铂时,锂、钠、钾、钙、镁、铜等元素均能使铂的灵敏度降低,若溶液中含有2毫克镧/毫升并维持0.1M盐酸酸度,可抑制上述干扰。我们在测定冶金中间产品含铜物料中的铂和钯时,发现铜对铂的测定有明显的增敏作用,在试验的