GC-MS法定性分析苯醚菊酯中的杂质

近年来,我国农药的出口、新品种的登记,都要求进行农药的全分析,即在有效成分提供定性谱图、定量分析的同时,还要对样品中的杂质进行定性和定量分析.气-质联用法对于易挥发组分的定性分析提供了极为有利的条件,它不仅可以实现较理想的色谱分离,还同时给出了出峰物质的化学式量和特定的碎片离子信息,分析这些信息并结合标准谱库检索,可以快速、准确地给杂质定性.本文对高效杀虫剂苯醚菊酯原药及其杂质进行了解析,得到了较为满意的结果.     

气相色谱-质谱法测定二嗪磷颗粒剂中有害杂质治螟磷北大核心CSCD

治螟磷是一种具有触杀、内吸和熏蒸作用的高毒有机磷杀虫剂,目前国家已明令禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材等无公害产品生产中使用治螟磷[1]。二嗪磷颗粒剂作为一种低毒、广谱、高效、防除蔬菜等农作物生长过程中地下害虫的高效杀虫剂,在生产过程中不可避免引入少量的生产性杂质治螟磷[2]。为有效控制在使用二嗪磷颗粒剂过程中有害杂质治螟磷对农产品的影响,确保无公害农产品的安全生产,应严格控制有害杂质治螟磷的含量。     

气相色谱-质谱法测定二嗪磷颗粒剂中有害杂质治螟磷

正治螟磷是一种具有触杀、内吸和熏蒸作用的高毒有机磷杀虫剂,目前国家已明令禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材等无公害产品生产中使用治螟磷[1]。二嗪磷颗粒剂作为一种低毒、广谱、高效、防除蔬菜等农作物生长过程中地下害虫的高效杀虫剂,在生产过程中不可避免引入少量的生产性杂质治螟磷[2]。为有效控制在使用二嗪磷颗粒剂过程中有害杂质治螟磷对农产品的影响,确保无公害农产品的安全生产,应严格控制有害杂质治螟磷的含量。     

高效液相色谱法测定吡虫啉杀虫剂中4种关键杂质残留量

提出了高效液相色谱法同时测定吡虫啉杀虫剂中4种关键杂质硝酸胍、硝基胍、咪唑烷和2-氯-5-氯甲基吡啶的残留量的方法.样品2.000 g经20％(体积分数)甲醇溶液溶解后定容至100 mL.以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以不同体积比的含有10 mmo...     

QuEChERS预处理结合HPLC-MS/MS同时检测茶叶中7种农药残留

本文建立了同时分析检测茶叶中啶虫脒、吡虫啉、噻虫嗪、多菌灵、克百威、灭多威和丁醚脲7种农药残留的QuEChERS前处理结合高效液相色谱-质谱联用(QuEChERS-HPLC-MS/MS)技术.优化了QuEChERS前处理的各种条件和HPLC-MS/MS分离检测条件.所建立的方法简单、快速,可用于同时分析检测茶叶中上述7种农药残留,效果良好.7种农药的国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)定量限为0.26~1.3 ng/m L,回收率为86%~101%,能够满足国内外茶叶标准对其限量指标的检测要求.     

三氟氯氰菊酯农药中微量杂质的液相色谱－质谱法鉴定

用高效液相色谱－质谱联用技术研究了三氟氯氰菊酯农药的杂质及含量,并用源内碰撞诱导解离（CID）技术鉴别了所存在的微量杂质。方法实用性强,色谱分离效果好,可用于该农药各成分的定性、定量分析。     

同位素稀释质谱法对溶液中倍硫磷原药中杂质的质谱定性分析

杂质分析在农药全分析中占有非常重要的地位,是农药原药质量控制的一个重要指标,农药原药中的杂质直接影响制剂的质量,而且可能对施药作物、非靶标生物、人类健康和生态环境造成危害[1].FAO和WHO等国际组织和大多数国家对农药原药中杂质进行控制.     

UPLC-QTOF-MS法研究甘油三酯作为水生环境中农药污染的潜在生物标志物

以鲫鱼为代表性研究对象,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,分别研究了3种农药(敌百虫、高效氯氰菊酯和吡虫啉)对其体内代谢的影响.通过Masslynx软件在MSE模式下采集数据,使用UNIFI软件进行自动检测和数据过滤,并将差异性物质与在线代谢组数据库进行比较,鉴定出甘油三酯类(TGs)物质具有明显差异.其中,吡虫啉对TGs代谢的影响最大,且肝脏的代谢差异比大脑更显著,低浓度的急性暴露诱导肝脏中的TGs积累,其含量与暴露浓度之间的关系符合Michaelis-Menten方程的增长趋势.结果表明,TGs可在短时间内(≤2 h)灵敏地反映农药吡虫啉的低浓度(≤20 ng/m L)暴露,可作为考察吡虫啉对水生生物毒性的潜在生物标记物,有助于建立一种快速、灵敏的预警方法.     

协同增敏荧光光谱法测定速灭威

速灭威(间甲苯-N-甲基氨基甲酸酯)是一种广泛使用的杀虫剂农药,速灭威在植物中存留时间虽短,但由于其触杀、熏蒸和内吸作用,在发生皮肤接触、吸入或食入时对人体有害.因此,如果在蔬菜、水果生产过程中施药后,在禁采期内采购上市,其残留的毒害作用仍然值得防备.目前,对于速灭威的测定主要应用气相色谱法[1,2],,高效液相色谱法[3,4],酶联免疫分析法[5]等,这些方法需对样品进行冗长的纯化处理,且操作人员必须经过专业培训.荧光分析法具有灵敏度高、选择性好、试样用量少、快速简便等优点,对痕量物质的检测具有显著优势.本文利用β-环糊精和聚乙烯醇对其增敏后的荧光信号,建立了速灭威的荧光测定方法,并用于蔬菜中残留速灭威的测定,完全满足国家标准对该农药残留的限制要求.     

基质固相分散-高效液相色谱法测定水稻中的痕量克百威

克百威(carbofuran)为高效内吸广谱杀虫剂。克百威的广泛使用使许多食物、作物及动物饲料中有可能含有痕量的克百威。近十几年来,各国分析工作者应用高效液相色谱(HPLC)对食物及生物样品中克百威残留的研究较多,分析的对象较广泛,但样品前处理均过于复杂[1,2]。　　基质固相分散(MSPD)是1990年Long等[3]报道的一种新的样品提取分离技术。其优点在于简化了许多传统的复杂的样品前处理,最大限度地避免了被测残留物的流失。此技术提取样品完全,且方法简单,易于操作。本文将MSPD技术用于水稻中克百威残留物的HPLC分析,并对定量检测条…