应用反气相色谱法研究高分子-溶剂相互作用

应用反气相色谱法研究了聚乙二醇和若干溶剂的相互作用。实验表明以表面处理多孔硅胶为担体,为获得准确的保留体积,需考虑作固定相在担体上涂布量外推。据此计算出相互作用参数X和 ,可和静态蒸汽吸附法或混合体积测定等所得数据相比,并反映了聚乙二醇和溶剂相互作用的某些特点。     

苯乙烯-氧乙烯-苯乙烯三嵌段聚合物的受限结晶行为的反气相分析

 采用反气相法研究了苯乙烯 氧乙烯 苯乙烯三嵌段结晶聚合物 (PS PEO PS)的结晶熔融相变 ,测定了PS PEO PS的结晶度、熔点以及熔程 ,探讨了正构烷烃探针分子的碳链长度对测定结果的影响。研究结果表明 :PS PEO PS的微相分离对PEO链段的结晶行为有较大的影响 ,其晶体结构中存在由多种不完善PEO结晶和PS非结晶构成的中间层 ;正构烷烃探针分子的碳链长度对测定PS PEO PS的熔点和熔程无影响 ,但对结晶度测定和PEO结晶熔融相变的检测影响较大 ,所测得PS PEO PS的结晶度随正构烷烃探针分子碳链的增长而降低。     

反相气相色谱法研究聚合物共混物的相溶性

 用反相气相色谱法测定了聚氯乙烯(PVC)／ 乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)共混体系中分子间表观热力学相互作用参数χ′23,并以χ′23 为判定依据,研究了共混物的相溶性。 初步探讨了共混物的组成、聚合物分子 链结 构、温度与χ′23的关系以及探针分子性质 对χ′23参数的影响。结果表明：χ[ HT6〗′23值能够准确有效地判定PVC与EVA共混物的 相溶性,醋酸乙烯质量分数低的EVA与PVC的共混物是热力学不相溶的;而醋酸乙烯质量 分数中等的EVA与PVC的共混物则具有部分相溶性。结果与其它方法得到的结论是一致的 。     

反气相色谱法表征聚合物表面性质的方法比较

以聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯基七环戊基多面齐聚倍半硅氧烷三元共聚物为模型聚合物,全面介绍了反气相色谱技术表征聚合物表面性质的方法,探讨了不同的计算方法对测定结果的影响。结果表明:Schultz方法和Dorris/Gray方法均可用于计算聚合物的表面能的色散分量γsD,但两者测得的γsD值存在一定的差异,且随温度的升高,差异逐渐增大,Dorris/Gray方法更适合于计算聚合物的γsD;而Sawyer、Schultz和Papirer 3种方法都能表征聚合物表面与极性探针的特殊相互作用以及聚合物表面的酸碱特征,其中以溶剂探针的沸点作参照点的Sawyer计算方法更具有简单、快捷的优点,更具有实用性。     

反气相色谱法测定苯乙烯-氧乙烯-苯乙烯三嵌段聚合物的表面能

 采用反气相色谱法测定了苯乙烯 氧乙烯 苯乙烯三嵌段聚合物 (PS PEO PS)的色散成分的表面能 (γsd) ,研究探讨了温度及嵌段聚合物链段结构组成对γsd 的影响 ,并确定了γsd 与温度的数学关系式。研究结果表明 :在 70℃～ 12 0℃范围内 ,PS PEO PS的表面能较低 ;随着PS PEO PS表面组成中氧乙烯 (EO)成分的增加 ,色散成分的γsd 增大 ,且对温度的变化极其敏感 :随温度的升高 ,γsd 急剧地呈线性下降。     

IGC法测试聚乙烯结晶度的准确性及其影响因素探讨

通过不同条件下的反气相色谱试验,考察了试样量、担体类型、色谱柱尺寸、检测器类型4个因素对反气相色谱法(IGC)测试聚乙烯结晶度的影响及原因分析。比较了IGC法与密度法及DSC法在聚乙烯结晶度测试结果上的差异。虽然反气相色谱法可通过采用多水平系列外推的方法消除所有因素的影响而得到聚合物结晶度的准确值,但实际操作难以实施。     

毒鼠强的气相色谱法快速检验

介绍了采用气相色谱法测定生物检材中的毒鼠强含量的方法。采用氮磷检测器 ,使用HP-1,HP-5石英毛细管柱 ,检出限可达1ng。用苯作为提取溶剂 ,胃组织中毒鼠强回收率为82.8%。方法简便、快速、准确。     

气相色谱法测定作业场所空气中溴苯

用活性炭管采集空气中溴苯,二硫化碳解吸经改性聚乙二醇20M（FFAP）色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。     

反气相色谱法测定环氧树脂的表面张力和溶解度参数

采用反气相色谱(IGC)测定了环氧E51树脂在30、40、50和60 ℃下的表面张力和溶解度参数。采用Schultz法,以正癸烷、正壬烷、正辛烷和正庚烷为非极性溶剂探针,计算了不同温度下环氧E51树脂的色散表面张力。根据Good-van Oss方程,以甲苯为碱性探针,二氯甲烷为酸性探针,计算得到环氧E51树脂的极性表面张力。结果表明,环氧E51树脂的色散表面张力和极性表面张力均随着温度的升高而线性降低。根据不同溶剂探针与树脂间的Flory-Huggins相互作用参数,采用DiPaola-Baranyi和Guillet方法计算得到环氧E51树脂在不同温度下的溶解度参数,其在30、40、50和60 ℃下分别为11.78、11.57、11.48和11.14 MPa1/2。根据表面张力、内聚能和溶解度参数的相互关系,计算得到不同温度下溶解度参数的色散和极性分量。结果发现,环氧E51树脂的溶解度参数的色散分量大于极性分量,且均随着温度的升高而降低。     

反相气相色谱法探究铜镁铝水滑石的表面性质

采用共沉淀法合成了Cu_xMg_3-xAl-LDHs (x＝0～3), 利用FTIR 及IGC 法(反相气相色谱法)对合成的样品进行测试和表征, 并结合计算机模拟的结果来探讨铜镁铝水滑石的表面性质. 结果表明, 随 Cu²⁺含量的增加, 铜镁铝水滑石表面吸附自由能及表面能色散组分增加, 稳定性下降, 这可能由于Cu²⁺本身具有的Jahn-Teller 畸变会很大程度地影响层板的稳定性, 导致含铜水滑石体系的稳定性降低; 随着Cu²⁺含量的增加, 水滑石表面碱性先减小后增大.     

水滑石焙烧产物-镁铝复合氧化物表面性质的反相气相色谱研究

用共沉淀法制备的镁铝水滑石(Mg/Al物质的量比为3),经一定温度焙烧后,得到“笼”状结构的复合氧化物,并采用反相气相色谱法(IGC)对复合氧化物和混合氧化物(氧化镁和氧化铝)的表面性质进行了研究。实验测得一系列探针分子在复合氧化物和混合氧化物上的保留时间,可计算出其吸附热力学函数(吸附自由能(ΔG^?),吸附焓(ΔH^?),吸附熵(ΔS^?)),表面能色散组分(γ_S^d)及复合氧化物的表面酸碱参数(K_A,K_D),并探讨了探针分子在复合氧化物上的吸附机理。结果表明,探针分子进入复合氧化物的“笼”状结构后,可以减小温度对探针分子吸附过程的影响。此外,计算出复合氧化物的表面酸碱参数K_A=3.21及K_D=21.02,定量地表明镁铝复合氧化物是一种两性偏碱的材料。     

反相色谱法测定聚苯乙烯的溶度参数

用反相色谱法测定了聚苯乙烯的溶度参数,实验数据用计算机予以处理,简化了测定过程,建议探针分子与聚合物的极性应尽可能接近。     

Evaluation of the Thermodynamic Parameters for the Adsorption of Some Hydrocarbons on Chemically Treated-Bentonites by Inverse Gas Chromatography

Inverse gas chromatography has been used to evaluate the adsorption parameters (ΔH_a, ΔH_st, ΔS_a and ΔG_a) of some probe molecules, each representing a class of organic (n-hexane, cyclohexane, benzene, n-octane, 1-octene and isooctane) on bentonite and chemically treated-bentonites. The adsorption parameters of the probes on the bentonite samples were determined in infinite dilution region. Adsorption of the organic species was investigated in the temperature range of 200–275^∘C, using a flame ionization detector, and nitrogen as a carrier gas. The net retention volumes (V_n) of the probes were determined by the help of the retention times (t_R) observed on gas chromatograms for each probe. Injection was made at least three times for each probe, obtaining reproducible results of ± 0.5%. It was found that benzene exhibits more negative ΔH than for n-hexane and cyclohexane on all of the adsorbents. In addition, it was found that 1-octene exhibits more negative ΔH than for n-octane and isooctane on the chemically treated-bentonites, whereas n-octane exhibits more negative ΔH than for 1-octene and isooctane on the natural bentonite. Also, interactions of benzene with the natural- and chemically treated-bentonites were found to be stronger than those of n-hexane and cyclohexane with the same carbon number. Again, interactions of the 1-octene with the chemically treated-bentonites were found to be stronger those of n-octane and isooctane with the same carbon number. On the contrary, interactions of n-octane with the untreated-bentonite were found to be stronger than those of 1-octene and isooctane.     

两亲聚合物表面的反相气相色谱分析

采用反相气相色谱探针技术研究了苯乙烯－氧乙烯－苯乙烯三嵌段两亲聚合物的表面物理化学性质。包括表面吸附热力学函数,表面能的色散分量以及表面分子链与探针的分子间相互作用,。探讨了共聚物中亲油性链段聚苯乙烯（PS）和亲水性链段聚氧乙烯（PEO）的组成比例与其表面性质的关系。结果表明共聚物表面组成中随PEO含量的增加,其表面能增大,表面分子链与探针分子的相互作用增强,表面吸附能力也增强。     

超高效凝胶色谱法测定聚乙二醇衍生物的分子量及其分布

采用超高效聚合物色谱(APC)技术,以单甲氧基聚乙二醇丙醛(m PEG_p ALD)为代表,测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量,优选了色谱柱和流动相,考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响。优化后3根超高效凝胶色谱柱串联,在柱温40℃,流动相95%甲醇,流速0.5m L/min,示差折光检测条件下,对m PEG_p ALD的分子量及其分布进行测定,同时得到杂质的相对含量。结果测得m PEG_p ALD主成分的重均分子量(Mw)为19 444,分布指数(D)为1.01;杂质1的Mw为38 703,D为1.01,含量为1.31%;杂质2的Mw为61 036,D为1.00,含量为0.70%。与常规凝胶渗透色谱(GPC)相比,该方法分辨率高,分析速度快,能快速测定m PEG_p ALD的相对分子量及其分布,并能得到其纯度和杂质含量,为其工艺研发、质量控制提供了科学的依据,同时也可用于其它PEG衍生物的相对分子量及其分布和纯度的测定。     

真空熔融气相色谱法测定固体中痕量氩气的研究

建立了用气相色谱法测定固体内部痕量惰性气体的新方法.有效地解决了处于低真空状态待测气样的给样问题,优化了样品气体的纯化条件.用多种基准物质绘制了不同柱长的校正曲线,证明了新方法的可靠性.