新型聚乙烯醇系亲和吸附剂的制备及其在糖蛋白纯化中的应用* II. 吸附剂制备

利用已合成的聚醋酸乙烯酯－甲基丙烯酸缩水甘油酯－甲基丙烯酸烯丙酯大孔共聚物,醇解后与6-氨基正己酸反应,进一步在EDAC的作用下实现与间氨基苯硼酸的偶联,得到亲水性的亲和吸附剂;配基密度为0.865mmol/g干树脂,偶联效率为89％。以云芝糖肽作为目标物质,吸附容量为53.7mg/g干树脂,为醇解前的7.7倍。     

流动注射化学发光法测定安痛定注射液中的氨基比林

在甲醛存在下,高锰酸钾与氨基比林能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立一种测定氨基比林的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为３．０×１０－８ｇ／ｍＬ,相对标准偏差为１．３％（４．０×１０－５ｇ／ｍＬ氨基比林,ｎ＝１１）,线性范围为１．０×１０－７～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ氨基比林。该法已用于安痛定注射液中氨基比林含量的测定。     

树脂相分光光度法测定痕量亚硝酸根

１　　引　　　　言Ｋ．Ｈｏｒｉｔａ利用亚硝酸根与对氨基苯磺酸反应形成重氮盐,然后与酚类化合物发生偶联反应生成有色偶联产物,再用萘－碘化十四烷基二甲基铵（ＴＤＢＡ－Ｉ－）吸附剂进行富集获得了测定亚硝酸根的满意结果。本文利用国产７１７强碱性阴离子交换树脂,吸附对氨基苯磺酸甲萘胺体系形成的偶氮染料,建立了树脂相分光光度法测定亚硝酸根的新方法。并用于实际样品的测定,结果满意。２　　实验部分２．１　　试剂和仪器　　亚硝酸根标准溶液：１　ｇ／Ｌ（储备液）、１　ｍｇ／Ｌ（工作液）,并贮存于棕色瓶中。对氨基苯磺…     

五种含氨基和吡啶基功能性聚合物对Ir（IV）,Ru（IV）的吸附行为

五种含氨基及吡啶基功能性聚合物，２，６－二氨基吡啶树脂（ＤＡＰＲ），２－氨基甲基吡啶树脂（２－ＡＭＰＲ），２－氨基吡啶树脂（２－ＡＰＲ），３－氨基吡啶树脂（３－ＡＰＲ），４－氨基吡啶树脂（４－ＡＰＲ）对Ｉｒ（Ⅳ）和Ｒｕ（Ⅳ）的最佳吸附酸度均为０．１ｍｏｌＨＣｌ／Ｌ，对Ｉｒ（Ⅳ）的吸附容量分别为１２００、７８６、４８０、５００和３８１ｍｇＩｒ（Ⅳ）／ｇ树脂，其吸附摩尔比（离子／功能基）分别为２．１１     

茚三酮缩7—氨基—8—羟基喹啉—5—磺酸催化荧光测定痕量钒（Ⅴ）及其…

合成了新型席夫碱类试剂茚三酮缩７－氨基－８－羟基喹啉－５－磺酸，建立了该剂催化荧光测定痕量钒的 新体系，反应在盐酸体系中进行，其λｅｘ／λｅｍ为３２５／４４８（ｎｍ），钒（Ⅴ）的量在０－４０．０μｇ／Ｌ、４０．０－１６０．０μｇ／Ｌ呈良好线性关系，检测下限为１．７μｇ／Ｌ，方法用于水样痕量钒的测定，结果令人 满意。     

共聚型2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯萃淋树脂孔结构与分离效能的关系

应用性能优良的２－乙基己基膦酸单２－乙基已基酯ＨＥＨ（ＥＨＰ）萃取剂，首次制备了一系列不同孔结构的萃淋树脂，针对难以分离的镧系元素中最难分离的镨、钕，研究了孔结构等与分离效能之关系，探寻出最适宜的孔结构。其比表面积Ｓ为 ２０９ ｍ２／ｇ，平均孔径为 ７．７ｎｍ，孔体积Ｖｇ ０．４０１ｍＬ／ｇ；ＨＥＨ（ＥＨＰ）最适宜量为４６．５％，从而达到最佳分离。     

过氧化氢—2,4—二氯苯酚—4—氨基安替比林体系催化光度法测定血红细？…

基于在十二烷基硫酸钠存在下的弱碱性介质中Ｆｅ（Ⅲ）对Ｈ２Ｏ２氧化２,４－二氯苯酚（２,４－ＤＣＰ）与４－氨基安替比林（４－ＡＡＰ）偶联显色反应的催化作用,建立了检出限为７．９０μｇ／Ｌ、线性范围为０～１．２５ｍｇ／Ｌ的新催化光度分析法。方法用于血红细胞中铁的测定,相对标准偏差与回归率分别为２．６％与９８．８％与９８．８％～１０１％,结果满意。     

共聚型2—乙基己基膦酸单2—乙基己基酯萃淋树脂孔结构与分离效？…

应用性能优良的２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯ＨＥＨ（ＥＨＰ）萃取剂，首次制备了一系列不同孔结构的萃淋树脂，针对难以分离的镧系元素最难分离的镨，钕，研究了孔结构等与分离效能之关系，探寻出最适宜的孔结构，其比表面积Ｓ为２０９ｍ＾２／ｇ，平均孔径为７．７ｎｍ孔体积Ｖｇ０．４０１ｍＬ／ｇ；ＨＥＨ（ＥＨＰ）最适宜量为４６．５％，从而达到最佳分离。     

高锰酸钾-甲醛-氨基比林化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与氨基比林能够发生 光反应,产生很强的化学发光,由 此建立了一种测定氨基比林的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为３．０×１０＾－５ｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．３％,线性范围为１．０×１０＾－４－－８．０×１０＾－２ｇ／Ｌ氨基比林。该法已用于安痛定注射液中氨基比林含量的测定 。     

聚丙烯腈—硫脲螯合树脂的合成及吸银性能研究

本文以聚丙烯腈和硫脲反应合成了含硫螯合树脂。研究了该树脂对银的螯合性及洗脱性能，还研究了对银的吸附速率。结果表明，该树脂对银的螯合容量可达５６９．１６ｍｇ／ｇ干，氧化－还原当量棕达３．６８９ｍｅｑ／ｇ干。两种洗脱工艺都可以很有效地洗脱树脂吸附的银。１小时内即可达到吸附平衡。     

关于7种含氧酸结构与酸性的讨论

含氧酸是无机化学授课的一个重要内容，讨论了含氧酸中亚硫酸、硼酸、次磷酸、亚磷酸、溴酸、亚溴酸、碳酸的结构与酸性。研究表明，SO2溶液中存在着2种异构体；硼酸在不同条件下存在Lewis酸和Brönsted酸2种形式；次磷酸、亚磷酸、溴酸、亚溴酸都存在着异构化倾向；在一定条件下，碳酸具有一定的动力学稳定性。     

Synthesis and identification of dinitro- and diaminoterephthalic acid

Dinitroterephthalic acid(DNTPA) and diaminoterephthalic acid(DATPA) were prepared in 85%and 75%yields,respectively. These compounds were characterized by using FTIR and ~1HNMR.DATPA can be used as a monomer for the preparation of polyesters and polyamides.     

几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析

以葡萄糖醛酸（GlcA）、半乳糖醛酸（GalA）、甘露糖醛酸（ManA）、古罗糖醛酸（GulA）、半乳糖醛酸寡糖（Oligo-GalA）、甘露糖醛酸寡糖（Oligo-ManA）、古罗糖醛酸寡糖（Oligo-GulA）和酶解褐藻胶寡糖（Oligo-u-Alg）为研究对象,探讨其薄层色谱（TLC）行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中Oligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖兄值不同,而同样来源于褐藻胶的Oligo-ManA与Oligo-GulAR,值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时兄值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。     

离子色谱法测定威力酸中的有机酸

采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。     

固体过氧钼酸的制备及其性质研究

本文提供了制备固体过氧钼酸的新方法,它以Na_2MoO_4为原料,按Mo:H_2O_2=2.00:1.05(摩尔比)和游离酸度为0.40mole/dm~3的量加入H_2O_2和HNO_3,然后在50℃条件下加热20小时,析出Mo:(O_2):H_2O=2:1:2的固体过氧钼酸,得率96%。用热分析和超高真空程序升温质谱研究了它的性质,并推断其可能结构。     

离子色谱法测定水中4种有机酸

建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。     

Mitocanic Di- and Triterpenoid Rhodamine B Conjugates

The combination of the “correct” triterpenoid, the “correct” spacer and rhodamine B (RhoB) seems to be decisive for the ability of the conjugate to accumulate in mitochondria. So far, several triterpenoid rhodamine B conjugates have been prepared and screened for their cytotoxic activity. To obtain cytotoxic compounds with EC₅₀ values in a low nano-molar range combined with good tumor/non-tumor selectivity, the Rho B unit has to be attached via an amine spacer to the terpenoid skeleton. To avoid spirolactamization, secondary amines have to be used. First results indicate that a homopiperazinyl spacer is superior to a piperazinyl spacer. Hybrids derived from maslinic acid or tormentic acid are superior to those from oleanolic, ursolic, glycyrrhetinic or euscaphic acid. Thus, a tormentic acid-derived RhoB conjugate 32, holding a homopiperazinyl spacer can be regarded, at present, as the most promising candidate for further biological studies.     

12-钼磷酸的Brnsted酸位和Lewis酸位

研究了加热、抽空等预处理对固态12-钼磷酸(PMA)酸位的影响。发现了PMA上除存在B-酸位外,还可生成L-酸位。研究了PMA上L-酸位的成因,水在两类酸位形成过程中的作用,L-酸位与B-酸位的相对强度,以及PMA上酸强度的分布。据此,对Miscno等认为PMA中只存在质子酸和酸强度分布均匀的观点提出了不同的看法。