负载乙基紫的微晶酚酞吸附富集-分光光度法测定水中痕量钒

建立了以微晶酚酞作为吸附剂分离富集环境水样中痕量钒的新方法。研究表明,当pH值在3.7～7.0时,溶液中以V3O39-存在形式为主的钒,与乙基紫阳离子(EV )形成的离子缔合物(V3O93-).(EV )3能被微晶酚酞定量吸附,在钒被富集的同时并能使其与常见阳离子Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)等完全分离,且基本不受能与EV 形成离子缔合物的阴离子SO24-、NO3-、Br-、Cl-、I-、ClO4-的影响。分别在1.0L不同环境水样中加入5.00mL1.0×10-3mol/LEV 及1.0mL0.10mol/LHCl(调溶液pH值约为4.0)和5.00mL15.8%的酚酞乙醇溶液,搅拌约50min,能够使水样中的痕量钒得到很好的富集。富集因数达100～200倍,回收率在98.0%以上,RSD为1.1%～2.3%。     

微晶酚酞分离富集分光光度法测定铊(Ⅲ)

建立了利用无毒的微晶酚酞作为固相萃取剂分离富集溶液中痕量Tl(Ⅲ)的方法。在H3PO4介质中,Tl(Ⅲ)在水相中与I-和结晶紫(CV+)形成离子缔合物而被微晶酚酞定量吸附,富集后的Tl(Ⅲ)可直接用光度法测定。控制一定的条件,Tl(Ⅲ)能与常见离子Na+,K+,Al3+,Cu2+,Pb2+,Zn2+,Ba2+,Mn2+,Ca2+,Cd2+,Fe2+等完全分离,且基本不受Cl-,Br-,SO42-,NO3-等阴离子的影响。方法可直接应用于环境水样中痕量Tl3+的测定,富集倍数可达100倍,回收率95.6%~101.8%,检出限为13 ng/L。     

巯基棉富集分离分光光度法测定尿硒含量

为探索用巯基棉富集分离分光光度法测定尿硒含量的最佳实验条件,在表面活性剂吐温-80溶液存在下,改变酸度、温度、显色剂用量测定了尿样硒含量。结果表明,该法准确度、精密度高,用于尿硒、血硒含量测定,均能收到满意效果。     

微晶酚酞富集-分光光度法测定痕量Zn(II)

建立了一种利用修饰有结晶紫(CV^＋)的微晶酚酞作为固态吸附剂分离富集溶液中痕量Zn(II)的新方法, 富集后的Zn(II)含量可直接用光度法测定. 控制一定条件, Zn(II)能与常见阳离子Ni(II), Cd(II), Al(III), Ca(II), Mg(II), Co(II), Mn(II), Cu(II), Pb(II), Fe(III)等完全分离, 且富集时基本不受, , Br^－, Cl^－, I^－,等阴离子影响. 微晶酚酞对Zn(II)的吸附容量为25.8 mg/g; 富集因数可达200倍, 回收率在97.7%～102%之间, RSD小于2.7%. 该方法已成功应用于实际水样中Zn(II)的富集测定, 结果令人满意.     

微晶酚酞富集-分光光度法测定痕量Zn(II)

建立了一种利用修饰有结晶紫(CV^＋)的微晶酚酞作为固态吸附剂分离富集溶液中痕量Zn(II)的新方法, 富集后的Zn(II)含量可直接用光度法测定. 控制一定条件, Zn(II)能与常见阳离子Ni(II), Cd(II), Al(III), Ca(II), Mg(II), Co(II), Mn(II), Cu(II), Pb(II), Fe(III)等完全分离, 且富集时基本不受, , Br^－, Cl^－, I^－,等阴离子影响. 微晶酚酞对Zn(II)的吸附容量为25.8 mg/g; 富集因数可达200倍, 回收率在97.7%～102%之间, RSD小于2.7%. 该方法已成功应用于实际水样中Zn(II)的富集测定, 结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定北虫草中总硒和无机硒

北虫草试样经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解,用原子荧光光谱法测定总硒的含量;北虫草试样用盐酸浸提,用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。使用溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为500mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与硒的质量浓度在100μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.2μg·L-1。应用此法测定北虫草中硒的含量,总砷测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%～3.9%之间,无机硒的平均回收率为103%。     

分光光度法测定婴幼儿食品中硫氰酸钠

采用分光光度法测定婴幼儿食品中硫氰酸钠的含量。详细叙述了不同样品的溶样方法,超声溶解时间及蛋白质沉淀剂的选择等。样品溶液中的SCN-与Fe3+生成血红色的络合物,其最大吸收波长位于457nm处。硫氰酸钠的质量浓度在20mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限为1.670g·kg-1。方法用于婴幼儿食品中硫氰酸钠的测定,加标回收率在91.8%～98.7%之间。     

DBF-偶氮氯膦分光光度法富集测定水中痕量铋

铋是环境中的稀有分散元素,在地壳中的丰度约为0．2mg／L,海水和天然水中也有铋存在。铋对人体是有毒元素,主要积累在哺乳动物的肾脏,造成病变。白鼠试验表明,1．5mg／d有中毒症状,160mg／d中毒致死,用含铋27mg／L的废水浇灌农作物,会使农作物中毒枯死,因此有必要探索水样中铋含量的测定方法。水样中铋含量测定可采用三波长吸光光度法,但该方法对仪器精度要求较高。近几年,一些新的不对称变色酸双偶氮衍生物试剂成为光度法测定铋的重要显色剂,该类方法具有分析速度快、灵敏度和选择性较高的特点。笔者利用DBF-偶氮氯膦分光光度法测定水样中的铋含量,该法未见文献报道。     

分光光度法间接测定水中氯化物

通过待测样品中的Cl-与定量加入的AgCl3反应后,多余的银离子再和铬酸根发生反应,剩余的铬酸根在波长为372 nm时有最大吸光度值的原理,间接测定水中氯化物。试验发现,pH在6.5~9.5范围内,整个反应体系均能顺利进行,方法的选择性良好,相关系数为0.9990~0.9998。样品测定相对标准偏差在0.54%~1.03%之间,回收率为98.5%~103.7%,该方法的检出限0.52mg/L。     

FIA-TPTZ分光光度法测定水中全铁

基于Fe（Ⅱ）与2,4,6-三（2′-吡啶基）-1,3,5-三嗪（TPTZ）的络合反应和流动注射分析技术,开发了一种快速、自动测定水中全铁的分析方法。对影响灵敏度的各因素如波长、泵速、TPTZ浓度、缓冲液pH、还原剂种类和浓度、反应盘管长度以及进样量等进行了优化。方法的RSD（n=11）为0.34%,检出限可达22.7μg/L,回收率在96.7%-107.5%之间,测定速度为60样/h。可用于自来水、池塘水、矿泉水中全铁的测定。     

紫外分光光度法测定水中硫酸盐

硫酸盐的分析方法较多,本法用紫外分光光度法测定水中硫酸盐。结果表明,方法适合于较清洁环境水样和饮用水的分析,回收率在94％～110％之间,分析指标符合水质分析要求。     

分光光度法测定水中痕量钴

在氨水与聚乙烯醇存在下，痕量Ｃｏ＾２＋对Ｈ２Ｏ２氧化亚甲基蓝的褪色反应有抑制作用，由此建立了一种高灵敏度分光光度测定痕量钴的方法，测定范围为０－１．００μｇＣｏ×２＋／２５ｍＬ，用于水中钴的分析，结果满意。     

微晶酚酞预富集-分光光度法测定痕量Co(Ⅱ)

建立了一种以微晶酚酞作为固态吸附剂对样品中痕量的Co（Ⅱ）分离富集的新方法,富集后的co（Ⅱ）可直接用光度法测定。控制一定条件,Co（Ⅱ）能与常见阳离子Ni（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Al（Ⅲ）、Ca（Ⅱ）、Mg（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Bi（Ⅲ）等完全分离,且富集时基本不受SO4^2-、NO3^-、Br^-、Cl^-、I^-等阴离子影响。微晶酚酞对Co（Ⅱ）的吸附容量为23．5mg／g;富集因数可达200倍,回收率在97．6％以上,RSD为1．1％～2．3％。已用于环境水样及日常用水中Co（Ⅱ）的富集测定。     

分光光度法测定水中微量汞

以巯基棉分离富集、用分光光度法测定水中微量汞。汞与溴化钠和罗丹明B形成水溶性离子缔合物,该缔合物在532nm处有最大吸收。汞浓度在0～0.16mg/L范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为8.76×10~5L/(mol·cm),该方法的回收率为99％～102％。     

茚三酮分光光度法测定水中氨氮

根据茚三酮在一定条件下可与氨发生显色反应的原理,提出了利用茚三酮测定氨氮含量的新方法,探讨了显色剂和还原剂用量、介质环境、反应温度及反应时间等条件对反应体系的影响。在优化条件下测定了氨氮的工作曲线,在实际样品测量中,与纳氏试剂分光光度法进行了比较。氨氮检测范围0.01~5 mg/L,优于纳氏试剂法,可广泛应用于检测机构的水质检测活动。     

H－107吸附树脂富集分光光度法测定水中痕量酚

本文提出了以Ｈ－ｌ０７吸附树脂富集，分光光度法测定水中痕量酚的方法。在柱长３０ｍｍ、内径５ｍｍ，内装２０～３６目Ｈ－１０７吸附树脂的微型吸附柱上，能有效地吸附溶液中的痕量酚。被吸附的酚可用９５％乙醇进行定量洗脱。富集倍率可达到１００倍。实际样品的分析结果与萃取光度法相一致，检测限可达到０．００２ｍｇ／Ｌ酚。     

液膜富集分光光度法测定水中痕量铬（Ⅵ）

本文研究了分离，富集Ｃｒ（Ⅵ）的最佳液膜组成和实验条件，确立了兰１１３Ｂ－ＴＯＡ－煤油－液体石蜡－ＮａＯＨ液膜体系。用本法富集，测定工业废水中的Ｃｒ（Ⅵ），富集倍数达７５，相对标准偏差为１．１％，回收率９９％以上。