5,10,15,20—四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉光度法测定痕量铜的研究

5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS_4]是一种新的水溶性卟啉显色剂.它与铜反应的最适pH=3.2,配合物的最大吸收波长为416.3um,配位比为1:1,摩尔吸光系数为 3.18×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).显色后用0.10mol/LHC12.0ml酸化..该试剂具有灵剂度高选择性好的特点,无需加任何掩蔽剂可成功地用于头发和大米中痕量铜的测定,所得结果与原子吸收光度法很一致.方法的测定范围是0-3.5ugCu~(2+)/25m1.相关系数r=0.9991.     

5,10,15,20一四(4一甲氧基一3-磺酸苯基)卟啉光度法测定痕皿铜的研究

5,i0, 15, '}0一四(4-甲氧基一3一磺酸苯荃)吁琳CT(4一MOP>PS,〕是一种新的水溶性。卜啦显色剂.它与铜反应的最适PH = } . 2,配合物的最大吸收波长为416. 3nm.配位比为1:1,摩尔吸光系数为3.18 x 105 L"mol一’"}m-}.显色后用。.lOmol/LHC12.Om1酸化.该试剂具有灵剂度高选择性好的特点,无}fi} j}aT:L何掩蔽剂可成功地用于头发和大米中痕.,.铜的测定,所得结果与原子吸收光度法很一致.方法的测定范田是0-3. SugCu’十/25m1.}I}关系数r二0.9991.     

Meso-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉与钴的显色反应及其钴的价态研究

本文研究了在弱酸性介质中，Ｃｏ（Ⅱ）与Ｔ（４ＭＯ３ＳＰ）Ｐ的显色反应．当溶液ｐＨ为４．１５时，显色剂和配合物的最大吸收峰分别在４４０．０ｎｍ和４２７．０ｎｍ．显色反应完全后，经酸化，ｐＨ为２．６５，配合物不分解，最大吸收峰不位移．实验证明，钴以二价态参与反应．Ｃｏ（Ⅱ）与Ｔ（４ＭＯ３ＳＰ）Ｐ的配位比为１∶１，Ｃｏ（Ⅱ）含量在０～３．０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律，摩尔吸光系数ε＝１．９５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，回归方程ｙ＝０．００９９３３＋０．１２２２ｘ，相关系数ｒ＝０．９９９１．实验测定ＶＢ１２针剂中Ｃｏ（Ⅱ）含量，结果满意     

Meso-四( 4-甲氧基-3-磺酸苯基) 卟啉 与钴的显色反应及其钴的价态研究

本文研究了在弱酸性介质中,Co(Ⅱ)与 T( 4 -MO-3-SP) P 的显色反应. 当溶液 pH 为 4. 15 时, 显色剂 和配合物的最大吸收峰分别在 440. 0nm 和 427. 0nm. 显色反应完全后, 经酸化, pH 为 2. 65, 配合物不分 解,最大吸收峰不位移. 实验证明, 钴以二价态参与反应. Co(Ⅱ)与 T( 4 -MO-3-SP) P 的配位比为 1∶ 1, Co (Ⅱ)含量在 0～ 3. 0μ g/25m L 范围内符合比耳定律, 摩尔吸光系数 ε=1. 95×105L·mol-1·cm-1, 回归方 程 y =0. 009933 +0. 1222x, 相关系数 r = 0. 9991. 实验测定 VB12针剂中 Co(Ⅱ)含量 ,结果满意.     

meso-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉的合成及其光度法测定痕量锌、铜的研究

本文合成了水溶性meso-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉试剂[简称T(4-MP)PS_4]以光度法研究了该试剂在水溶液中的酸碱平衡和不同酸度下的存在形式,测得其pK_(a1)、pK_(a2)分别为4.80、6.10,并以光度法研究了同一样品中分别测定痕量锌、铜的方法和条件.实验表明,在pH4.10时,该试剂与锌、铜可以同时显色,显色后加入一定量HCl,能使锌配合物分解,而铜配合物不分解,从而消除了锌对铜测定的干扰;当锌含量大大超过铜含量时,铜对锌的测定不干扰.本文探讨了同一试剂分别测定同一实物中锌、铜含量的方法.方法灵敏度高.锌、铜配合物的摩尔吸光系数分别为3.10×10~5、2.10×10~5L·mo1~(-1)·cm~(-1)。本方法用于食品中痕量锌、铜的测定,所得的结果令人满意.     

meso——四(对磺酸基苯基)卟啉制备新方法的研究

本文提出一种简单易行的制备提纯meso—四(对磺酸基苯基)卟啉的新方法,该法与T.S.Srivastava等人的方法相比,操作过程大为简化,产率由60％提高到84.5％。本法也适用于工厂的批量生产。     

镉(Ⅱ)-5-Br-PADAP-OP显色体系的研究与应用

2-[5-溴2-吡啶偶氮]二乙氨基酚已用作多种金属离子的灵敏显色剂.我们研究了在乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色特性.在pH9的硼砂-硼酸缓冲体系中,Cd(Ⅱ)-5-Br-PADAP的λ_(max)为460nm OP-Cd(Ⅱ)-5-Br-PADAP的λ_(max)是560nm:其络合物组成比(M:R)为1:2;比尔定组范围:2.5微克～20微克/25毫升;ε_(560)=1.66×10~5升,摩尔~(-1),厘米~(-1);5分钟后达最大显色量;稳定时期达2小时.将其应用于水质、土壤及矿石中镉的测定得到满意的结果.     

7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸与钪的显色反应

本文研究了7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（AQS）与钪（Ⅲ）的显色反应。在高酸度下该试剂与钪（Ⅲ）所成配合物具有较好的选择性,其最大吸收波长在490nm处,摩尔吸光系数为1.37×104 L·ctn-1·mol-1,Sc2O3含量在2.5μg～40μg/25mL范围内符合比尔定律。100倍的镧和30倍的     

7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-δ-羟基喹啉-5-磺酸直接分光光度法测定阳极泥中的微量银

迄今为止,直接于水相中光度法测定Ag~ 的有机试剂为数不多.一般采用二硫腙,二甲氨基苄叉罗丹宁或DDTC等萃取比色方法.这类萃取比色方法需用大量的有机溶剂,而很多有机溶剂的毒性较大.我们曾合成了多只8-羟基喹啉-5-磺酸的偶氮类试剂,发现其中的7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(CNAQS)可作为Ag~ 的水相分光光度测定的显色剂.显色反应的最适酸度为pH 4～4.5;络合物的最大吸收波长在570nm处;摩尔吸光系数为3.27X10~4:Ag~ 与CNAQS的络合比为1∶2;测得络合物的表观稳定常数为1.26X10~(10).使用本试剂测定阳极泥中的微量银,所得结果与原子吸收光度相比较非常一致. Tavaras,T.等曾建议使用该试剂于Cd~(2 ),Cu~(2 ),Ni~(2 ),Zn~(2 )和Mo(Ⅵ)等离子的光度法测定,但用作银离子的显色剂,未见报道.     

HgⅡ-meso-四(对-磺基苯)卟啉-CTMAB显色反应的研究

用分光光度法研究了Hg(Ⅱ)-meso-四(对-磺基苯)卟淋(TPPS_4)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)三元显色体系。在室温与pH11的条件下,汞郭子与TPPS_4、CTMAB迅速反应。     

羰基四(对磺酸基苯基)卟啉钙(Ⅱ)的合成及光解水产的研究

合成了一种新的水溶性羰基四对磺基苯基卟啉钙(Ⅱ)[Ru(CO)TPPS]配合物,测定了电子光谱、红外光谱、核磁共振谱,进行了元素分析。对前人合成TPPS及Pu_3(CO)_(12)的方法进行了一定程度的改进。对合成Ru(CO)TPPS的实验条件进行了探讨。     

新型光敏剂2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍(Ⅱ)的合成

为寻找理想的光动力疗法（PDT）光敏剂，利用2-硝基-四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ）和对苯二酚直接进行亲核取代反应，合成了一系列新型化合物2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ），并经氢核磁共振谱、二维核磁共振谱、红外等对其结构进行了表征．产物2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（ο-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（10）（产率18．3％）、2-（5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（m-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（11）（产率l4．1％）、2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（p-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（12）（产率8．8％）的成功合成为2-位取代卟啉的合成提供了新方法．     

5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与钍的显色反应及应用

研究了钍与5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉(5-CPAHQ)的显色反应条件:在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,pH4.4-5.4缓冲介质中,形成稳定的橙红色络合物,最大吸收波长为490nm,ε=1.10×105L·mol-1·cm-1,钍在0-9μg/25mL范围内符合比尔定律。用TBP萃淋树脂分离,该方法可用于测定矿石中的微量钍。     

二溴羟基苯基荧光酮与锰显色反应及应用

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)存在下 ,二溴羟基苯基荧光酮 (DBHPF)与Mn(Ⅱ )显色反应条件和光度性质 ,在 pH =9.0硼酸 -氢氧化钠介质中 ,试剂与锰形成紫色配合物 ,在 586nm处有最大吸收 ,摩尔吸光系数为 9.6× 1 0 4 L/ (mol·cm) ,2 5mL中锰含量在 0～ 2 0 μg范围符合比尔定律 ,用于水和茶叶中锰的测定 ,结果满意 .     

5、10、15、20-四-[4-(p-磺酸苄氧基)-3-磺酸苯基]卟啉铑、钌、钯金属配合物的合成与表征

合成了水溶性 5、1 0、1 5、2 0 -四 -[4-( p-磺酸苄氧基 ) -3 -磺酸苯基 ]卟啉 ( H2 T[4-BOPS]PS· 7H2 O)及其Rh( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 8H2 O、Ru( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 1 2 H2 O、Pd( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 1 6H2 O金属配合物 .通过元素分析、Uv-vis、IR和 1 H NMR等分析方法表征了它们的组成和结构     

5-间羟基苯基-10,15,20-三对甲氧基苯基卟啉及其锌、铜配合物的合成

卟啉类显色剂,由于其测定金属离子的灵敏度特高,已为分析化学工作者广泛重视.文献已经报道过对称的卟啉T(4-MOP)P,T(3-HP)P的合成.本文设计合成不对称的卟啉化合物Ⅰ、Ⅱ。同时合成了化合物Ⅰ的锌、铜固体配合物,结构式见附图. 实验用试剂为分析纯或化学纯,柱层析用中性氧化铝在200℃左右活化2h,硅胶在110℃活化1h.     

在β-环糊精存在下2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与钴显色反应的研究及应用

本文研究了β-环糊精(β-CD)对Co(Ⅱ)与5-Br-PADAP显色反应的增溶、增敏、增稳作用,实验表明1%β-CD的用量为3.0—7.0ml,适宜酸度范围为pH5.0—7.8,最大吸收波长为585nm,配合物组成为CO(Ⅱ):5-Br-PADAP=1:2,表现摩尔吸光系数8.84×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Co(Ⅱ)含量0—15μq/25ml范围内符合比尔定律.采用EGTA-NH_4F-焦磷酸钠联合掩蔽剂可消除Fe~(3+)、Cu~(2+)、Al~(3+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)等离子的干扰,该方法操作简便、快速、稳定,并用此法直接测定人发样品中微量钴,获得了满意的结果.     

在β环糊精存在下2-(5-溴-2-毗咤偶氮)-5一二乙氨基酚与钻显色反应的研究及应用

本文研究了介环糊精(刀-CD)对Co( I)与5一Br-PADAP显色反应的增溶、增敏、增稳作用,实验表明1 } }-CD的用量为3 , 0-7. 0m1,适宜酸度范围为pH5.0-7.8 ,最大吸收波长为585nm,配合物组成为Co( I ):5-Br-PADAP=1:2,表现摩尔吸光系数8.84x10'L"mol-1"cm-1, Co( I)含量。-15}aq/25m1范围内符合比尔定律.采用EGTA一NH, F-焦磷酸钠联合掩蔽剂可消除Fe’十、Cu二十、A1,十、Zn'“、Mn二十、Cd习十、Hg'+等离子的干扰,该方法操作简便、快速、稳定,并用此法直接测定人发样品中微量钻,获得了满意的结果     

2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-甲氧羰乙基)苯基]-5-氯-2H-苯并三唑的合成

以对羟基苯丙酸甲酯和对氯邻硝基苯胺为原料经过烷基化、重氮化、偶合、还原环化和酯化反应合成了2-[2-羟基-3-叔丁基-5-（3-甲氧羰乙基）苯基]-5-氯-2H-苯并三唑紫外线吸收剂,反应总收率为36.83％。用质谱（MS）和核磁共振（1H—NMR）谱图表征了产物的结构,测定了产物的透光率和紫外吸收,表明产物是-类性能优良的新型苯并三唑紫外线吸收剂。