超高灵敏显色反应及其应用的研究 —食品中痕量锰的光度法测定

本文研究了在表面活性剂CTMAB和辅助剂H}O}}phen存在下，T ( 4-MP > PS‘与Mn(I)超高灵敏显色反应的光度法测定条件.在溶液pH 9, 15一9. 35,拂水溶中加热6min,配合物稳定形成.试剂最大吸收峰和形成配合物后的试剂消失峰于420nm.表观摩尔吸光系数为2. 23 X 10'L "mol-'cm-'. Mn < H)浓度在。一50ng/25m1范围内符合比耳定律.本法用于淀粉、茶汤中痕量锰的测定.结果满意.     

Meso-四( 4-甲氧基-3-磺酸苯基) 卟啉 与钴的显色反应及其钴的价态研究

本文研究了在弱酸性介质中,Co(Ⅱ)与 T( 4 -MO-3-SP) P 的显色反应. 当溶液 pH 为 4. 15 时, 显色剂 和配合物的最大吸收峰分别在 440. 0nm 和 427. 0nm. 显色反应完全后, 经酸化, pH 为 2. 65, 配合物不分 解,最大吸收峰不位移. 实验证明, 钴以二价态参与反应. Co(Ⅱ)与 T( 4 -MO-3-SP) P 的配位比为 1∶ 1, Co (Ⅱ)含量在 0～ 3. 0μ g/25m L 范围内符合比耳定律, 摩尔吸光系数 ε=1. 95×105L·mol-1·cm-1, 回归方 程 y =0. 009933 +0. 1222x, 相关系数 r = 0. 9991. 实验测定 VB12针剂中 Co(Ⅱ)含量 ,结果满意.     

超高灵敏显色反应及其应用的研究——食品中痕量锰的光度法测定

本文研究了在表面活性剂CTMAB和辅助剂H_2O_2、phen存在下,T(4-MP)PS_4与Mn(Ⅱ)超高灵敏显色反应的光度法测定条件。在溶液pH 9.15—9.35,拂水溶中加热6_min,配合物稳定形成。试剂最大吸收峰和形成配合物后的试剂消失峰于420nm。表观摩尔吸光系数为2.23×10~7L·mol~(-1)cm~(-1)。Mn(Ⅱ)浓度在0—50ng/25ml范围内符合比耳定律。本法用于淀粉、茶汤中痕量锰的测定,结果满意。     

混合表面活性剂对某些吡啶偶氮试剂显色反应的作用

本文研究了表面活性剂对不同电子结构的三种金属离子(Zn~(2+),Cu~(2+),Pd~(2+))与两种分子结构类似但反应官能团不同的吡啶偶氮染料(PAR和5-Cl-PADAB)间的显色反应的作用。试验证明:(1)表面活性剂对显色反应增敏作用的产生,最根本的是由于金属离子的电子结构和试剂的反应官能团的不同,以及由此引起所成显色络合物的结构的不同。(2)表面活性剂对显色络合物的增敏效应,与单个表面活性剂分子对有色络合物的作用有关,更重要的是形成胶束,改变反应微环境。(3)离子型-非离子型混合表面活性剂对显色反应是否产生协同增敏效应和协同增敏效应的大小,决定于两者形成混合胶束的难易。如果显色络合物的结构有利于此两种表面活性剂同时对它起协同作用,则协同增敏效应可进一步提高。     

修饰基团的结构对 β -环糊精衍生物的分析特性的影响Ⅰ 可离解基团的影响

本文以螯合阳离子、螯合阴离子和具有阴、阳电性互变异构体的三种类型的显色体系为例 ,比较研究了未经修饰的 β -环糊精 (β-CD)与经荷阴离子、阳离子取代基修饰的 β-CD衍生物对这三种类型显色体系的增效作用的机理 ,总结出这些衍生物对显色反应作用的规律 .     

在β-环糊精存在下2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与钴显色反应的研究及应用

本文研究了β-环糊精(β-CD)对Co(Ⅱ)与5-Br-PADAP显色反应的增溶、增敏、增稳作用,实验表明1%β-CD的用量为3.0—7.0ml,适宜酸度范围为pH5.0—7.8,最大吸收波长为585nm,配合物组成为CO(Ⅱ):5-Br-PADAP=1:2,表现摩尔吸光系数8.84×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Co(Ⅱ)含量0—15μq/25ml范围内符合比尔定律.采用EGTA-NH_4F-焦磷酸钠联合掩蔽剂可消除Fe~(3+)、Cu~(2+)、Al~(3+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)等离子的干扰,该方法操作简便、快速、稳定,并用此法直接测定人发样品中微量钴,获得了满意的结果.     

新试剂2,7-双-(5-硝基-8-喹啉偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸的合成及其分析性能的研究

本文报道了新试剂2,7-双-(5-硝基-8-喹啉偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(简称NQANS)的合成,提纯方法,研究了它们与金属离子的显色反应.实验结果表明NQANS是Co(Ⅱ),Be(Ⅱ)的良好显色剂,与其它同类喹啉偶氮衍生物显色剂相比,NQANS具有较高的选择性.     

7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-δ-羟基喹啉-5-磺酸直接分光光度法测定阳极泥中的微量银

迄今为止,直接于水相中光度法测定Ag~ 的有机试剂为数不多.一般采用二硫腙,二甲氨基苄叉罗丹宁或DDTC等萃取比色方法.这类萃取比色方法需用大量的有机溶剂,而很多有机溶剂的毒性较大.我们曾合成了多只8-羟基喹啉-5-磺酸的偶氮类试剂,发现其中的7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(CNAQS)可作为Ag~ 的水相分光光度测定的显色剂.显色反应的最适酸度为pH 4～4.5;络合物的最大吸收波长在570nm处;摩尔吸光系数为3.27X10~4:Ag~ 与CNAQS的络合比为1∶2;测得络合物的表观稳定常数为1.26X10~(10).使用本试剂测定阳极泥中的微量银,所得结果与原子吸收光度相比较非常一致. Tavaras,T.等曾建议使用该试剂于Cd~(2 ),Cu~(2 ),Ni~(2 ),Zn~(2 )和Mo(Ⅵ)等离子的光度法测定,但用作银离子的显色剂,未见报道.     

多元校正-多波长分光光度法同时测定水样中锌,镉和钴

提出在pH=8.98的硼砂-硼酸-氯化钠缓冲溶液中,利用锌、镉和钴与显色剂4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)发生显色反应时的光谱差别来对它们进行定量测定,测量波长范围为300～600 nm.研究发现,各显色络合物在其特征峰处的吸光度与待测物浓度成线性,而且在PAR的特征峰处,吸光度也与待测物浓度成线性.本工作利用不同的测量波长范围(300～450,450～600和300～600 nm)对这3种金属离子的合成样进行吸光度测量并采集数据,进而采用经典最小二乘法(CLS),主成分回归(PCR)和偏最小二乘(PLS)处理和分析,分析结果表明,波长范围为300～600 nm时,用PLS对数据进行处理的结果最好.该方法被用于实际水样的测定,结果令人满意.     

新显色剂 2-〔2-( 6-硝基-苯并噻唑 )偶氮〕-5-〔 ( N,N-二羧甲基 )氨基〕苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

本文报道了新显色剂 2-〔 2-( 6-硝基 -苯并噻唑 )偶氮〕 -5-〔( N, N-二羧甲基 )氨基〕苯磺酸(简称 6-N O2-B T A DC A BS) 的合成 , 研究了试剂与钯的显色反应 . 结果表明 , 在 0. 4m ol /LH3 PO4介质中 , 6-NO2-B T ADC AB S与 Pd2+形成蓝色的 1 1配合物 .在阴离子表面活性剂 ,十二烷基磺酸钠 ( SDS)存在下 ,最大吸收波长 637. 8nm.钯浓度在 0— 1. 2_ g /ml范围内符合比尔定律 .用双波长法测定 ,表观摩尔吸光系数 X637. 8- 510. 0= 6. 12× 104. 许多共存离子不干扰测定 ,所建立的方法无需掩蔽剂和分离即可直接测定钯催化剂中的钯 ,结果满意 .     

十二烷基本磺酸钠对2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍反应影响的研究

本文利用超过滤法研究了Ni(Ⅱ)-BTAMB-SDBS体系的热力学性质,同时利用光度法研究了体系的动力学性质,讨论了表面活性剂与各组份之间的作用情况,结果表明,胶束对显色反应的“催化”作用,实质上是由胶束对过量试剂的“富集”作用引起,BTAMB几乎不被SDBS富集,故体系中观察不到这种催化作用,并且在通常所涉及的表面活性剂用量范围内,不存在过量胶束使显色体系腿色的效应,这与通常的表面活性剂增敏体系相比,有其特殊之处.     

乙醇对某些金属一吡啶偶氮试剂显色体系的作用

本文较详细地研究了乙醇对Me-5-Br-DEPAP和Me-5-Cl-PADAB一系列显色反应的作用,发现乙醇对Me-5-Br-DEPAP体系有较强的增敏作用,而对Me-5-Cl-PADAB体系几乎没有作用,有的甚至有褪色作用。我们还初步讨论了乙醇对显色反应作用的机理。     

OP存在下荧光桃红B-邻菲啰啉光度法测定银的研究及应用

本文研究了在乳化剂OP存在下,银(Ⅰ)与邻菲啰啉,四氯四溴荧光素(荧光桃红B,TCTBF)的显色反应.试验表明乳化剂OP对此显色反应有明显增敏作用,形成配合物的适宜pH范围为3.80-6.00,配合物的最大吸收波长为575nm;表观摩尔吸光系数为9.43×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).银在0—20μg/25ml范围内服从比尔定律,显色体系至少可稳定2h.用该法测定了废水试样中微量的银,所得结果令人满意.     

OP存在下荧光桃红B-邻菲锣琳光度法测定银的研究及应用

本文研究了在乳化剂OP存在下，银(I)与邻菲锣琳，四氯四澳荧光素(荧光桃红B,TCTBF)的显色反应试验表明乳化剂OP对此显色反应有明显增敏作用，形成配合物的适宜pH范围为3.80-- 6.00,配合物的最大吸收波长为575nm.表观摩尔吸光系数为9.43x 100L}mnl-' }cm-1.银在。-20}g/25m1范围内服从比尔定律，显色体系至少可稳定2b,用该法侧定了废水试样中微量的银，所得结果令人满意.     

中间体2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料,与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶,讨论了原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件.制备2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的较佳的反应条件为:采用甲苯为溶剂,反应温度110 ℃,反应时间2 h,二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1∶1.2∶1.2.在较佳反应条件下,以二乙胍硝酸盐计,产品收率为91%,质量分数为99%.     

石蜡相分光光度法连续测定铅铋的研究

研究了Pb一双硫腙及Bi一双硫腙显色体系在石蜡相的显色反应.Pb2+一双硫腙显色络合物在NH4Cl-NH3(pH=10)介质中可定量地被石蜡萃取,而Bi3+一双硫腙显色络合物在NH4AC-HAC(pH=5)介质中可定量被石蜡萃取,两者固相色阶明显.铅、铋均在0～20 μg/30 mL范围内符合比尔定律,从而建立了连续测定铅和铋的固相分光光度法.     

流动注射多元校正分光光度法同时测定铜、锌、锰

采用流动注射技术对Cu2 、Zn2 、Mn2 进行同时测定.基于这三种金属离子均能和4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)发生显色反应,但所生成络合物的吸收光谱重叠比较严重,采用化学计量学的多元校正方法,解析了Cu2 、Zn2 、Mn2 混合物的测量光谱.对药物中的Cu2 、Zn2 、Mn2 含量同时进行测定,同AAS方法做对照实验,结果令人满意.     

环糊精对显色反应的作用及其应用研究 Ⅲ.β-CD对Me-双硫腙显色反应的作用及其应用

本文较详细地研究了β-CD和Triton X-100-β-CD对Me-双硫腙显色反应的作用,发现β-CD对显色体系有增敏作用,Triton X-100-β-CD对Zn~(2+)(Cd~(2+))-双硫腙显色体系有协同增敏作用。并拟定了分光光度测定水中微量锌的新方法。     

在β环糊精存在下2-(5-溴-2-毗咤偶氮)-5一二乙氨基酚与钻显色反应的研究及应用

本文研究了介环糊精(刀-CD)对Co( I)与5一Br-PADAP显色反应的增溶、增敏、增稳作用,实验表明1 } }-CD的用量为3 , 0-7. 0m1,适宜酸度范围为pH5.0-7.8 ,最大吸收波长为585nm,配合物组成为Co( I ):5-Br-PADAP=1:2,表现摩尔吸光系数8.84x10'L"mol-1"cm-1, Co( I)含量。-15}aq/25m1范围内符合比尔定律.采用EGTA一NH, F-焦磷酸钠联合掩蔽剂可消除Fe’十、Cu二十、A1,十、Zn'“、Mn二十、Cd习十、Hg'+等离子的干扰,该方法操作简便、快速、稳定,并用此法直接测定人发样品中微量钻,获得了满意的结果     

混合表面活性剂对Fe'+——CAS显色反应选择性的影响

本文研究了混合表面活性剂对显色反应选择性的影响.结果表明，CTMAB-TritonX-100对Fe，十一CAS显色反应有协同增敏作用，同时还能提其选择性.本文还讨论了应用混合表面活性剂改进显色反应选择性的有关问题.