(乙烯基咔唑-甲基丙烯酸金刚烷酯)共聚物的制备与光致发光性能

以1-金刚烷醇和甲基丙烯酰氯为原料,经酯化反应合成甲基丙烯酸金刚烷酯单体。然后通过甲基丙烯酸金刚烷酯与N-乙烯基咔唑进行共聚反应合成了乙烯基咔唑-甲基丙烯酸金刚烷酯共聚物。采用1H-NMR、FI-IR和元素分析等表征了共聚产物的结构,通过凝胶渗透色谱仪和荧光光谱仪考察了金刚烷基团对共聚物结构与荧光性能的影响。     

氯化铝高效催化合成1-(N-氨甲酸酯基)烷基-2-萘酚

无溶剂条件下,氯化铝可有效催化2-萘酚、醛和氨基甲酸酯三组分"一锅法"合成1-(N-氨甲酸酯基)烷基-2-萘酚。确定了较佳反应条件,产品经熔点、IR、1H NMR、元素分析进行表征。提出了可能的催化作用机理。     

聚氯乙烯-g-聚甲基丙烯酸-2-羟乙酯共聚物的合成和表征

聚氯乙烯 (ＰＶＣ)是常用医用高分子材料之一 ,可以制作储血袋、导液管、人工尿道等 .ＰＶＣ亲水性差 ,影响其生物相容性 .采用亲水性单体与ＰＶＣ接枝共聚是提高ＰＶＣ亲水性的重要方法[1] .Ｋｒｉｓｈｎａｎ等[2 ] 对Ｃｏ60 辐照下ＰＶＣ接枝Ｎ 乙烯基吡咯烷酮进行了研究 .Ｓｉｎｇｈ等[3～ 5] 采用辐照引发甲基丙烯酸在ＰＶＣ薄膜的接枝反应 ,对接枝动力学、接枝后薄膜表面形态、溶胀和抗凝血性等进行了研究 .Ｇｏｌｄｂｅｒｇ等[6] 采用辐照引发甲基丙烯酸2 羟乙酯 (ＨＥＭＡ)在ＰＶＣ薄膜上的接枝 .Ｌｅｅ等[7]采用溶液接枝共聚制备了…     

(S)-2-(吡咯烷基-2)-1-苯并咪唑的合成及其对Aldol反应的催化作用

L-脯氨酸与邻苯二胺反应合成了(S)-2-(吡咯烷基-2)-1-苯并咪唑(1),其结构经1HNMR和MS表征。1与X(酸或联萘酚)复配制得复合催化体系(1-X)。以丙酮和N-甲基靛红的Aldol反应为模板考察了1-X的催化活性。研究结果显示,除1-OTf的催化活性较低以外,其余1-X均具有较高的催化活性,最高产率高于99%。Aldol反应产物具有一定的手性过量,结合过渡态结构分析了手性过量的原因。     

星点设计-效应面优化法优化2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸的合成工艺

采用星点设计-效应面优化法对2-金刚烷基乙醛酸5合成2-(3-羟基-1-金刚烷基)-2-乙醛酸6的因素进行考证,以提高化合物6的收率。以金刚烷甲酸1为起始原料,酰氯化后与丙二酸二乙酯钠盐缩合,脱羧得到乙酰金刚烷4,4经两步高锰酸钾氧化分别得5和6。化合物5到6的氧化反应是关键步骤,通过单因素考察法对化合物5合成6的工艺影响因素进行初步考察,并用星点设计-效应面优化法对显著性因素进行优化和多元线性回归与二项式方程拟合。优化后的化合物4到6的工艺总收率由文献报道的30%～40%提高到57.8%。星点设计-效应面优化法是一种简便、可行的工艺优化方法。     

4-(4-氨基苯氧基)-2-(烷基氨甲酰基)吡啶的合成

苯氧基胺酰基吡啶兼有芳基吡啶醚结构,因分子中吡啶环的亲脂性、酰胺基团的亲水性及醚键的存在而具有良好的生物活性,是制备抗癌新药索拉非尼[1]、吡啶醚类除草剂[2]等多种医药、农药的重要中间体,该类物质的合成已成为当今化学研究中最活跃和不断扩展的领域之一.     

溶胶-凝胶法合成聚(甲基丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸环氧丙酯)/SiO_2杂化聚合物材料

通过溶胶 凝胶过程合成了一系列存在相间偶联键的杂化聚合物材料 .IR分析证实了在无机组份与有机组份间存在碳氮键 ,其特征吸收峰在 1 2 5 0cm-1.DSC的测试结果则表明无机组份含量的增加提高了材料的Tg 值 ,从而提高了杂化材料的使用温度 .利用小角X ray散射 (SAXS)和电镜 (TEM)分析了不同无机组份、不同酸度下体系的形态结构 ,结果表明当无机组份与有机组份的摩尔比为 1∶1且体系的酸度适当时相容性最好 .     

金刚烷甲酸铜(Ⅱ)配合物Cu(ada)2(py)2(H2O)的合成和晶体结构

金刚烷甲酸铜(Ⅱ)配合物Cu(ada)2(py)2(H2O)的合成和晶体结构     

三(2-甲基-2-苯基丙基)锡(Ⅳ)苯氧乙酸酯的合成和晶体结构

合成、表征了三(2-甲基-2-苯基丙基)锡苯氧乙酸酯，测定了其晶体结构。晶体属于三斜晶系，P1空间群。晶胞参数：α=1.0577(4) nm, b=2.0106(9) nm, c=1.0085(3)nm, α=95.25(3)°，β=119.07(3)°, γ=75.77(3)°, V=1.8160(1)nm³, Dc=1.22 g/cm^{3相似文献}   

聚(甲基丙烯酸-2-羟乙酯)改性金表面用于构建生物检测基材

采用电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP)的方法将聚(甲基丙烯酸-2-羟乙酯)(PHEMA)接枝在金表面,对经修饰的金表面的生物惰性做了系统的研究,并利用PHEMA的羟基末端固定生物素(biotin)分子,以biotin对抗生物素蛋白(avidin)的识别为模型,研究了不同厚度的PHEMA对结合avidin的影响,以及该表面作为生物检测基材的可行性.生物惰性研究表明,PHEMA修饰的金表面不但能够有效的排斥纤维蛋白原(Fg)、人血清白蛋白(HSA)和溶菌酶(Lys)的非特异性吸附,还能够抑制3种细胞(L02、L929和EC)的黏附,是一种良好的抗污表面.通过控制聚合时间制备了不同厚度的PHEMA-biotin修饰的表面,同位素125I标记HSA吸附结果表明这几种表面均能够有效排斥非特异性蛋白质吸附,特异性FITC-avidin吸附结果表明,厚度较小时(16 nm)由于荧光淬灭而难以检测到荧光信号,厚度在16 nm和49 nm之间,荧光信号随厚度增加而增强,通过比较信噪比,认为厚度在49 nm以上时比较理想.该表面在应用于QCM与荧光检测中均表现出良好的检测性能.     

含N-苯基马来酰亚胺甲基丙烯酸酯共聚物的合成及其在负性光致抗蚀剂中的应用

以甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)、甲基丙烯酸环己基酯(CHMA)为反应单体,通过自由基共聚合成了一系列共聚物PMMNC,然后与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)反应制备了甲基丙烯酸酯共聚物G-PMMNC.利用傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(¹HNMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSC)等表征了共聚物的结构与性能.随着N-PMI含量的升高,共聚物的分子量增大,玻璃化转变温度升高;以G-PMMNC为基体树脂制备了光致抗蚀剂,考察了光致抗蚀剂的耐酸性和分辨率,研究结果表明,该光致抗蚀剂的耐酸性良好,分辨率为40 μm.     

Synthesis of Some 2-(3-Alkyl/aryl-5-trifluoromethylpyrazol-1-yl)-4-(coumarin-3-yl)thiazoles as Novel Antibacterial Agents

Abstract

Herein, we describe a one-pot synthesis of some novel 2-(3-alkyl/aryl-5-trifluoromethylpyrazol-1-yl)-4-(coumarin-3-yl)thiazoles (6) involving the reaction of 3-alkyl/aryl-5-hydroxy-5-trifluoromethyl-4,5-dihydropyrazole-1-thiocarboxamides (3) with 3-bromoacetylcoumarins (5) in the presence of sodium carbonate in ethanol. Reaction of 3 with 5 in the absence of sodium carbonate, however, resulted in the formation of 2-(3-alkyl/aryl-5-hydroxy-5-trifluoromethyl-4,5-dihydropyrazol-1-yl)-4-(coumarin-3-yl)thiazoles, which were subsequently dehydrated to 6 by refluxing in ethanol in the presence of sodium carbonate. The structure of the synthesized compounds (6) was confirmed by infrared (IR), mass, ¹H NMR, and ¹³C NMR spectra and elemental analysis data. Newly synthesized compounds (6) showed moderate to good activity against Gram-positive bacteria.     

RAFT聚合法合成甲基丙烯酸酯共聚物及其在负性光致抗蚀剂中的应用

以甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸苄基酯(BZMA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和丙烯酸正丁酯(BA)为共聚单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,2-(十二烷基三硫代碳酸酯基)-2-甲基丙酸(DMP)为链转移试剂,采用可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)制备了甲基丙烯酸酯共聚物(PMBBH)。利用傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(¹HNMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对共聚物的结构进行了表征。以共聚物PMBBH为基体树脂制备了负性光致抗蚀剂,考察了PMBBH的分子量对光致抗蚀剂分辨率的影响。结果表明,以数均分子量为5.45×10³ g/mol,重均分子量为7.79×10³ g/mol的PMBBH-2作为基体树脂时,该光致抗蚀剂得到的图像轮廓清晰,图形分辨率可达50 μm。     

Synthesis and Structure of 5-Alkyl(aryl)pyrrol-2-ones

The amination of 4-oxoalkanoic acids and their esters by the action of ammonia and ammonium acetate leads to the formation of N-unsubstituted 5-alkyl(aryl)pyrrol-2-ones, which exist in solution in the form of a mixture of isomers in a ratio depending on the nature of the substituent at position 5 of the heterocycle.     

甲基丙烯酸羟乙酯改性水性聚氨酯乳液的制备及性能

采用种子溶胀乳液聚合法,以水性聚氨酯为种子,甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯为单体制备水性聚氨酯丙烯酸酯复合乳液,考察了甲基丙烯酸羟乙酯含量对复合乳液的T型剥离、胶膜的硬度、耐水性和力学性能的影响。结果表明,随着甲基丙烯酸羟乙酯含量的增加,复合乳液的T型剥离强度、胶膜的硬度和拉伸强度增大,胶膜的耐水性先增大后减小,断裂伸长率有所降低,适宜的甲基丙烯酸羟乙酯用量为3%。     

193 nm光刻胶的研制

从主体树脂的结构设计、单体的合成工艺、主体树脂的合成工艺、光致产酸剂的评价、配方研究等多个方面论述了193nm光刻胶的研制工艺,合成出了多种适用的单体及多种结构的主体树脂,进行了大量的配方研究,筛选出了最佳配方.研制出的样品经美国SEMATECH实验室应用评价其最佳分辨率为0.1μm,最小曝光量为26mJ/cm2,不但具有优异的分辨率和光敏性,而且还具有良好的粘附性和抗干法腐蚀性.     

Synthesis and crystal structure of ethyl benzimidazole-2-yl phosphonate

When N-cyanoimido-( O,O-diethyl)phosphonyl/S-methyl thiocarbonate (1) was treated with o-phenylenediamine in the presence of Et3N in ethanol,diethyl benzimidazole-2-yl phos-phonate (2) was obtained and hydrolyzed during the recrys-tallization in MeOH/H2O,generating ethyl benzimidazole-2-yl phosphonate (3).Hie crystal structure of compound 3 was determined by X-ray diffraction method.The crystals belong to monoclinic,space group C2/c,a = 1.78408(18) ,6 = 0.83725(9),c= 1.67401(18) nm,β= 118.997(2),V = 2.1870(4) nm3,Z = 8,Dc=1.374 g/cm3,F(000)=944.The final R and wR are 0.0499 and 0.1436,respectively.The mechanism of the above reaction is also discussed.     

Synthesis of MAPA Reagents and 2-Alkyl(aryl)aminopyridines from 2-Bromopyridine Using the Goldberg Reaction

A short and economical synthesis of various 2-methylaminopyidine amides (MAPA) from 2-bromopyridine has been developed using the catalytic Goldberg reaction. The effective catalyst was formed in situ by the reaction of CuI and 1,10-phenanthroline in a 1/1 ratio with a final loading of 0.5–3 mol%. The process affords high yields and can accommodate multigram-scale reactions. A modification of this method provides a new preparation of 2-N-substituted aminopyridines from various secondary N-alkyl(aryl)formamides and 2-bromopyridine. The intermediate aminopyridine formamide is cleaved in situ through methanolysis or hydrolysis to give 2-alkyl(aryl)aminopyridines in high yields.     

微波作用下合成双(苯并咪唑-2-基)甲烷衍生物

在无溶剂、无催化剂存在条件下, 用微波促进5-取代-1H-苯并咪唑-2-乙酸乙酯和4-取代-1,2-邻苯二胺反应, 合成了取代双(苯并咪唑-2-基)甲烷衍生物, 产率均在80%以上. 产物结构经IR, ¹H NMR, MS等进行了表征.