β-环糊精接枝滤纸的制备及其在固相萃取室温磷光法中的应用

研究了以β-环糊精衍生物6-对甲基苯磺酰基-β-环糊精(6-OTS-β-CD )作为中间体对滤纸进行接枝,讨论了滤纸接枝条件和制备机理.考察了将接枝滤纸作为固体基质一些多环芳烃和含氮杂环化合物的室温磷光现象,实验发现7,8-苯并喹啉,芴,咔唑,苊等几种物质的室温磷光强度与未接枝的滤纸相比有了明显增强,检出限、灵敏度也有明显的提高.将接枝滤纸作为固相萃取膜,直接富集水溶液中的7,8-苯并喹啉,芴,咔唑,苊,对萃取后的滤纸基质进行室温磷光测定,检出限与萃取前相比有了很大的改进.将接枝后的滤纸直接用于环境水样中的四种分析物的分析,回收率在86%～103%,结果较为满意.     

聚乙二醇-硫酸铵-水双水相体系萃取测定银杏叶中芦丁的含量

建立芦丁在PEG1000，PEG1500-(NH4)2SO4-H2O双水相体系中的萃取测定方法。在PEG1000，PEG1500为3．0mL，(NH4)2SO4用量为2．5g，pH6．0B．R缓冲液的最佳萃取条件下，用紫外分光光度法直接测定银杏叶提取液中的芦丁含量。实验结果表明：方法的相对标准偏差分别为2．1％，1．8％(n=7)。样品加入回收率分别为101．1％，94．7％。方法具有良好的重现性、选择性。     

一种新型吡啶铱配合物的合成及谱学性质

利用2-苯基吡啶（ppy）、三水合氯化铱（IrCl3·H2O）和对乙烯基苯甲酸（VBA）配位,得到铱配位物Ir（ppy）2（VBA）,并通过元素分析、FTIR光谱及1H NMR谱对其进行了结构表征,此外还研究了其吸收光谱和光致发光光谱.结果表明：配合物在400nm和450nm处存在单重态和三重态的吸收峰,在528nm处有较强的金属配合物三重态的磷光发射峰,显示为一种绿色磷光材料.     

低分子量壳聚糖纳米粒子缓释蛋白质药物性能的研究

低分子量壳聚糖(LCS)和三聚磷酸钠(TPP)以一定的浓度和体积配比在室温下搅拌，制得了LCS和经聚乙二醇修饰的LCS纳米粒子．用透射电镜观察纳米粒子的形貌，傅立叶红外光谱和X-衍射图谱表征其结构．并利用牛血清蛋白(BSA)作蛋白质模型药物，研究LCS纳米粒子包封和缓释蛋白质药物的性能，包封率达90％以上，在pH7．4的磷酸盐缓冲溶液中，释放达1周以上．并将LCS纳米粒子和高分子量壳聚糖(HCS)纳米粒子进行对比，粒径分别为20nm和210nm，蛋白质包封率分别为91．1％和93．2％，8d内总释放率分别为73．9％和17．6％．增加聚乙二醇的用量可降低蛋白质的包封率，加快释放速度．     

UV/H2O2氧化降解甲基叔丁基醚(MTBE)的试验研究

采用UV／H2O2技术对污染水体中的MTBE进行了氧化降解试验，考察了不同MTBE初始浓度，不同H2O2浓度，不同pH值，不同波长的紫外光对降解效果的影响，以及不同Cl^-、HCO3^-浓度的抑制作用．结果表明，在室温条件下，当紫外光波长为254nm，H2O2为15mmol／L，pH为3．0时对起始浓度为1mmol／L的MTBE具有较好的降解效果；反应60min，MTBE去除率可达97．6％．实验证明，UV／H2O2氧化技术是降解MTBE的一种有效方法．     

多环芳烃的滤纸基质室温磷光法研究

本文以芘为模型化合物,对滤纸基质室温磷光法的重原子进行选择, 并研究了影响磷光强度的因素. 在通氮气情况下,以十二烷基硫酸铊为重原子, 测定了芘、芴、萘三种多环芳烃的室温磷光.实验结果表 明: 芘、萘、芴的最低检测限分别为 1. 5ng、3. 0ng 和 3. 0ng, 相关系数均大于 0. 995, 相对标准偏差均小于 5%.     

超高效液相色谱-串联质谱检测养殖水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定养殖水体中14种喹诺酮类药物的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用HLB固相萃取柱富集并净化目标物,以0.2%体积分数的甲酸水溶液-甲醇为流动相,经过梯度洗脱分离,串联质谱多反应监测模式测定,再由外标法定量.结果显示,14种喹诺酮药物浓度为0.5~50.0μg·L-1时线性良好,线性相关系数大于0.995.空白水样在5.00,50.0和100ng·L-13种添加水平下的加标回收率为79.8%~95.4%,相对标准偏差均小于10%.14种喹诺酮药物的检出限为1.00~1.50ng·L-1,定量限为3.50~5.00ng·L-1,结果表明所建立的方法重现性好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于养殖水体中喹诺酮类药物残留的检测.     

大米草多糖的水解及其抗氧化和α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

通过对硫酸和固态酸对大米草多糖水解的条件及其水解产物的抗氧化和α-葡萄糖苷酶抑制活性的研究，结果表明：大米草多糖水解产物具有较强的抗氧化活性，其最佳硫酸水解浓度为1．6mol·L^-1佳水解时间为4h，水解产物的羟基自由基清除率为85．7％，最佳固态酸水解条件为90℃，4h，羟基自由基清除率为82．0％．大米草多糖水解产物对仪．葡萄糖苷酶也具有一定的抑制作用，其最佳硫酸水解浓度为0．6mol·L^-1佳水解时间为5h，水解产物对仪．葡萄糖苷酶的抑制率为48．6％．研究结果初步证明大米草多糖水解产物是一种重要的生物活性物质，为大米草多糖的开发利用提供了技术方法和理论依据．     

新型噻吩基取代卟啉的合成及其荧光光谱研究

合成了两种新型噻吩基卟啉－5，15－二（2－噻吩基）－2，8，12，18－四乙基－3，7，13，17－四甲基卟啉7a（45．1％）和5，15－二（2－联噻吩基）－2，8，12，18－四乙基－3，7，13，17－四甲基卟啉7b(61.2%),并研究了它们的光谱性质，其中荧光光谱的最大发射峰蜂都在631nm处，量子产率分别为4．1％（7a)和1．4％（7b)。     

新型吡啶铱(Ⅲ)配合物的合成及性质研究

分别以2-苯基吡啶(ppy)和2-(对甲苯基)吡啶(ptpy)为配体,与三水合氯化铱(IrCl3.H2O)、3-(4-甲基)苯乙烯-2,4-戊二酮(MSPD)配位,得到铱(Ⅲ)配位物Ir(ppy)2(MSPD)和Ir(ptpy)2(MSPD).通过元素分析、FTIR光谱、1H NMR对其进行了结构表征,此外还研究了其吸收光谱和光致发光光谱,结果表明:配位物Ir(ptpy)2(MSPD)和Ir(ppy)2(MSPD)均具有明显的金属-配体电荷转移吸收(MLCT),且分别在522 nm、530 nm处有较强的金属配合物三重态的磷光发射峰,有望在电致发光方面得到应用.     

推移质运动的动力学模型

近底水充中推移质的输称属于固液二相流问题,本文针对固相推移质具有的随机和力学双重特性,通过类似分子运动论中Boltzmann方程的推导方法,建立起推移质运动的控制微分方程,其中碰撞项主要考虑推移层颗粒与床面层颗粒的碰撞效应,据此获得推移质输移问题的固液二相流模型－－动力学模型,将推移质通量与所受外力联系起来,便于揭示推移质运动的力学本质,开辟推移质理论研究的新途径。     

各向同性晶体栅阵反射系数的二维理论分析

声表面波器件是一个有限弹性体而不是半无限体,依据有限弹性体中的声表面波传输理论,分析声表面波器件周期栅阵对声表面的反射.假定晶体是各向同性的,结合声表面波在周期栅中传播特性的变分原理,用有限弹性体中二维理论的振动位移推导力学负载效应引起的反射系数,求解短路栅阵质量负载的反射系数.通过数值计算得到了玻璃基片不同长度下铝指条的反射系数.发现当基片长度与声波波长之比是奇数倍时,反射系数为正,但绝对值较小;当基片长度与声波波长之比是偶数倍时,反射系数为负,但绝对值较大.这说明要得到较大的反射系数,基片长度应当是声波波长的偶数倍.     

BIT新型分散染料的合成及性能研究

以3-氨基-5-硝基2,1-苯并异噻唑(BIT) 为重氮组分,在适当的条件下,与单苯胺类及萘胺磺酸类衍生物偶联, 得到了从红到兰色的一系列分散染料. 这些染料均未见报导,并对其中部分染料进行了检测,证明各项性能优良,应用前景看好.     

苯并四酰胺大环配体合成方法的改进

用1，2－双（2－溴－2－甲丙酰氨基）苯与叠氮化钠反应后，再用（NH4）2S在常温压下不，得到1，2－双（2－氨基－2甲基丙酰氨基）苯，改进了在压力釜中用用Pd/C）催化氢化还原的方法，使反应条件和操作简单易行，并避免了反应的危险性，探讨了苯并大环酰胺的关环条件，对反应中间体和大环四酰胺配体经^1H NMR，MS，IR和元素分析的鉴定，证实了它们的结构和组成。     

Au-LiNbO_3纳米颗粒膜的制备和物性分析

采用复合靶共溅射技术,在单晶 Ｓｉ基片和石英玻璃基片以及钠硅酸盐玻璃基片上分别制备得到了 Ａｕ Ｌｉ Ｎｂ Ｏ３ 和 Ａｕ Ｎａ Ｎｂ Ｏ３ 纳米复合颗粒膜．利用 Ｘ 射线衍射谱和电子能谱对复合膜的结构和物相进行了分析．观测到 Ａｕ Ｌｉ Ｎｂ Ｏ３ 纳米复合频粒膜在５９３ ｎｍ 波段存在强等离子体共振吸收     

立方氮化硼(c-BN)薄膜生长特性研究

用射频等离子体增强热丝化学气相沉积（ＲＦ－ＨＦＣＶＤ）技术在Ｓｉ,Ｎｉ衬底表面合成了ｃ－ＢＮ膜,结果表明,热丝温度,衬底温度等工艺参量及衬底材料的结构特性是影响ｃ－ＢＮ薄膜生长的主要因素。     

多组分钒铯铜铊催化剂的表面氧性质研究

通过浸渍法制备了一系列选择氧化制取对频丁基苯甲醛的催化剂,采用O2-TPD、TPR表征技术考察了催化剂的表面氧和晶格氧的热脱附性能以及还原性能。实验结果表明助剂Cu、T1的添加对催化剂表面氧性质影响较大,并发现催化剂的表面氧性质与其反应性能有很好的对应关系。     

利用副干酪乳杆菌发酵风味鱿鱼制品条件研究

为进一步提高鱿鱼的食用品质, 以北太鱿鱼作为副干酪乳杆菌Lpsi的发酵基质, 研究料液比、菌株接种量、蔗糖添加量、发酵时间、发酵温度对鱿鱼发酵效果的影响. 采用响应面法对发酵条件进行优化, 得到副干酪乳杆菌发酵鱿鱼的最佳优化条件为: 料液比1:1.92、发酵温度31.42℃、加糖量3.16%、接种量4%, 发酵时间48h. 在此条件下, 鱿鱼发酵液的实际氨基氮含量达到0.63g?L-1. 鱿鱼经过副干酪乳杆菌蛋白酶的分解作用, 呈味氨基酸含量上升, 提高了人体必需氨基酸含量及易消化吸收性, 使其营养性和保健性得到进一步增强.     

熔融玻璃基底上金薄膜的表面形貌

研究了沉积在熔融玻璃表面金原子的扩散和凝聚行为 .实验结果表明 ,金原子的凝聚过程具有明显的 3个阶段 :沉积在熔融玻璃表面的金原子先形成具有特征结构的网状薄膜 ;然后网孔破裂 ,凝聚成准圆形团簇 ;经无规扩散和凝聚 ,准圆形团簇最终组成大的分枝状凝聚体 .准圆形团簇的扩散系数为10 -7～ 10 -8cm2 ·s-1数量级 .实验结果表明 :熔融玻璃基底表面的金膜形貌随凝聚时间的变化而变化