溶胶-凝胶法合成KGd(WO4)2:Eu3+红色荧光粉及其发光性质的研究

采用溶胶-凝胶法合成KGd(WO4)2:Eu3+红色荧光粉.该荧光粉的性质通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、激发谱、发射谱以及荧光衰减曲线来表征.KGd(WO4)2:Eu3+的激发谱主要由中心大约在270nm处的宽谱峰以及一系列由Eu3+离子f-f电子能级跃迁导致的锐线峰组成,在近紫外区有一个最强的激发峰在395nm.正好与紫外InGaN发光二极管(LED)芯片发射波长匹配.在395nm激发下,可以观察到最佳掺杂量为40%(原子分数)的KGd(WO4)2:Eu3+在614nm处产生强烈的红光.发光特性表明,KGd(WO4)2:Eu3+荧光粉可能潜在成为近紫外发光二极管(LEDs)用的红色荧光粉.     

红色长余辉发光材料Ca2Zn4Ti15O36∶Pr3+的合成和发光性质

分别采用高温固相法和溶胶-凝胶法合成了新型红色长余辉发光材料Ca2Zn4Ti15O36∶Pr. 高温固相法合成Ca2Zn4Ti15O36需要在1200 ℃灼烧96 h才能形成纯物相. 热重分析曲线和X射线衍射分析结果表明 溶胶-凝胶法制得的前驱体在700 ℃灼烧12 h开始形成Ca2Zn4Ti15O36物相; 在1000 ℃灼烧24 h得到Ca2Zn4Ti15O36纯物相; 最佳反应温度为1000 ℃, 激活剂Pr3+的最佳浓度为0.6mol%, 发光强度比高温固相法增强了510%.     

Sr2+含量对红色荧光粉Ca0.85-xSrxMoO4:Eu3+0.075,Li+0.075发光性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了Ca0.85-xSrxMoO4:Eu3+0.075,Li+0.075(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.3,0.4)系列红色荧光粉.对样品前驱体的热重分析表明:温度升高到540℃后样品质量基本上保持稳定,不再发生失重现象;此外,还对样品的结构和发光性能进行表征,实验结果表明:适量Sr2+取代部分的Ca2+不但没有改变Ca0.85MoO4:Eu3+,Li+的物相结构,而且明显提高了荧光粉Ca0.85MoO4:Eu3+,Li+的相对发光强度,其主要是由于加入少量的Sr2+使晶体发生了畸变,从而导致发光强度的增加.实验结果表明,Sr2+的最佳掺杂量为15%(原子分数).     

红色长余辉发光材料Ca2Zn4Ti15O36：Pr^3＋的合成和发光性质

分别采用高温固相法和溶胶-凝胶法合成了新型红色长余辉发光材料Ca2Zn4Ti15O36:Pr。高温固相法合成Ca2Zn4Ti15O36需要在1200℃灼96h才能形成纯物相。热重分析曲线和X射线衍射分析结果表明：溶胶-凝胶法制得的前驱体在700℃灼烧12h开始形成Ca2Zn4Ti15O36物相；在1000℃灼烧24h得到Ca2ZnTi15O36纯物相；最佳反应温度为1000℃，激活剂Pr^3 的最佳浓度为0．6mol％，发光强度比高温固相法增强了510％。     

Y2O3∶Eu3+发光薄膜的溶胶-凝胶法制备、表征及图案化

采用Pechini溶胶-凝胶法制备了纳米级Y2O3∶Eu3+发光薄膜, 同时, 通过软石印技术得到了条纹宽度为5～60 μm的Y2O3∶Eu3+图案化发光薄膜. 通过X射线衍射 (XRD)、付里叶变换-红外光谱 (FT-IR)、原子力显微镜(AFM), 光致发光(PL)光谱及寿命等方法对得到的发光薄膜进行了表征. XRD结果表明500 ℃时薄膜开始结晶, 900 ℃已结晶完全, 得到了立方相的产物. 图案化的条纹在烧结的过程中发生了明显的收缩(50%). Y2O3基质向掺杂的稀土离子Eu3+发生了有效的能量传递, 使得Eu3+显示出5D0-7FJ(J=0, 1, 2, 3, 4)特征发射. 寿命和光致发光光谱的研究表明, 发光强度随着温度的升高而增强.     

SrMoO_4∶Sm~(3+),Na~+红色荧光粉的形貌调控和发光性能

以Sm~(3+)为激活剂,Na~+为电荷补偿剂,柠檬酸为配位剂,乙二醇作为辅助配位剂,采用溶胶-凝胶法合成前驱体,然后在800℃下焙烧,成功制备了一系列SrMoO_4∶Sm~(3+),Na~+红色荧光粉。用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光光谱和傅里叶变换红外光谱等手段对样品的物相、形貌、组成、发光性能和量子效率等进行测试和表征。分析结果表明:制备的SrMoO_4∶Sm~(3+),Na~+荧光粉均为四方晶系结构,掺杂离子的加入对基质晶体结构影响不大。在403 nm近紫外光激发下,产物有4个发射峰,分别位于563、600、647和707 nm处,归属于~5G_(5/2)→~6HJ(J=5/2,7/2,9/2,11/2)的电子跃迁,其中位于647 nm处的主发射峰的相对发光强度最大。当Sm~(3+)的掺杂物质的量分数为1%~3%时,发光强度最好,当浓度超过1%~3%时,会发生荧光猝灭。对实验数据进行分析,确定荧光猝灭机理是由于钐离子间交换作用引起的,并计算了能量传递的临界距离为1.77~2.56 nm。此外,还详细研究了乙二醇对SrMoO_4∶Sm~(3+),Na~+荧光粉形貌的影响,研究结果表明:乙二醇加入量为5 m L时,产物形貌均匀,呈球形或椭球形;且分散性较好;荧光强度最大。     

非晶红色荧光粉Cd3AlSi3O12:Eu3+的制备及发光性能

使用溶胶-凝胶法制备了Cd3Al2Si3O12:Eu3+非晶体系红色荧光粉,并对其发光性质进行了研究.该荧光粉在Eu3+的位于394 nm的5L6能级和464 nm的5D2能级的激发下能够产生强的5D0→7F的红光特征发光,最佳掺杂摩尔分数为25％.Cd3Al2Si3O12:Eu3+荧光粉与传统的Y2O3:Eu3+相比较,其发光强度是Y2O3:Eu3+的2.4倍左右(在394和464 nm的激发下).Cd3Al2Si3O12:Eu3+的热稳定性好,比已经商业化的YAG:Ce3+的热猝灭影响要小得多.所有这些结果表明Cd3A12Si3O12:Eu3+可作为暖白光LED用红色荧光粉.     

稀土离子掺杂的焦硅酸钇纳米粉末的制备和发光和发光性质

By using metal nitrates as starting materials and citric acid as a complexing agent, Y2Si2O7:Re3+ (Re=Eu, Tb) phosphors were prepared by a sol-gel method. X-ray diffraction was employed to characterize the resulting samples. The results of XRD indicate that the ff-Y2Si2O7 nanocrystal with size of 27 nm is obtained at 1000 oC and the doping ion content does not influence the structure. The excitation spectra in the UV and VUV ranges and the emission spectra of Re3+ doped samples were measured. The excitation spectra in the VUV range is due to absorption of host, that in the UV range is ascribed to absorption transitions from 4f to 5d state of the Tb3+ and the charge transfer in the Eu3+-O2- bond. The spectral energy distribution of the Tb3+ emission depends strongly on the Tb3+ concentration. The dependence of photoluminescence intensity on Re3+ concentration is also discussed in detail. The fluorescent decay curves at room temperature were measured and analyzed.     

纳米稀土磷酸盐红色荧光粉的合成及性能

以Gd,Y和Eu的硝酸盐与(NH4)2HPO4为原料,采用室温固相反应合成出前驱体,再经过900℃煅烧2h得到(Gd,Y,Eu)PO4纳米荧光粉,运用TG-DTA、XRD、TEM、固体荧光等技术,研究了荧光粉的形成过程、晶体尺寸、形貌及发光性能.结果表明:荧光粉属于单斜晶系,独居石结构的正磷酸盐,空间群为P21/n,平均粒径为60 nm,分散性好,有较高的热稳定性.在396 nm紫外光激发下,纳米荧光粉发出Eu3+的特征红色荧光,发射主峰在613nm,归属于Eu3+离子的5D0→7F2跃迁,该纳米粉体是一种性能优良的荧光材料.     

Gd2ZnTiO6∶Dy3+, Eu3+单基质白光荧光粉的制备与发光性能

采用溶胶-凝胶法制备出Dy³⁺, Eu³⁺共掺杂Gd₂ZnTiO₆白光荧光粉. 通过X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 光致发光(PL)光谱对荧光粉的物相、 形貌及荧光性质进行了表征. 结果表明, 所制备的样品均为双钙钛矿结构, 属于单斜晶系(空间群: P2₁/n), 形貌为2~5 μm无规则形状的颗粒. 在392 nm近紫外光的激发下, Gd₂ZnTiO₆∶Dy³⁺,Eu³⁺荧光粉展现出Dy³⁺的蓝光、 黄光发射以及Eu³⁺的特征红光发射. 此外, 通过调节Dy³⁺和Eu³⁺的掺杂浓度, 可实现低色温的暖白光发射. 基于样品优异的荧光性能, 该荧光粉在近紫外激发白光LED中具有一定的开发潜力.     

Yb3+和Er3+共掺的GdAlO3荧光粉体的发光性质研究

采用溶胶-凝胶法制备了Yb3+和Er3+掺杂的GdAlO3荧光粉体.XRD结果表明样品为正交晶系结构.研究了不同波长激发下的室温发射光谱以及上转换发光光谱.结果表明样品在1550 nm处有很强的荧光发射,并且在样品中存在显著的Yb3+到Er3+之间的能量传递过程.980 nm红外光激发下的上转换发光光谱表明样品有绿色和...     

三种方法制备CaGdAlO_4∶Eu~(3+)荧光粉及其发光性质研究

分别采用柠檬酸溶胶-凝胶法、半干半湿法和高温固相法制备了CaGdAlO4∶Eu3+荧光粉,并用X射线衍射(XRD)分析、场发射扫描电镜(FE-SEM)观察和荧光光谱分析研究了不同制备方法和制备条件对CaGdAlO4∶Eu3+形貌、粒径和发光性质的影响。XRD结果表明,柠檬酸溶胶-凝胶法、半干半湿法和固相法制备CaGdAlO4∶Eu3+生成纯相的温度分别为900,1200和1400℃。FE-SEM照片显示CaGdAlO4∶Eu3+颗粒粒径随温度的升高而增大,在同一烧结温度下,粒径大小为柠檬酸溶胶-凝胶法最小,半干半湿法居中,高温固相法最大而且团聚现象严重。以280 nm近紫外光激发,CaGdAlO4∶Eu3+发出明亮的橙红色荧光,以Eu3+的5D0→7F2跃迁为主,发光强度随烧结温度的升高而增加,在1400℃烧结温度下,以半干半湿法得到的样品发光最强。室温和低温发射谱中Eu3+的5D0→7Fj发射峰的数目都表明:Eu3+在CaGdAlO4中只占据偏离反演中心的一种格位。     

非晶红色荧光粉Cd3Al2Si3O12∶Eu3+的制备及发光性能

使用溶胶-凝胶法制备了Cd₃Al₂Si₃O₁₂∶Eu³⁺非晶体系红色荧光粉,并对其发光性质进行了研究。该荧光粉在Eu³⁺的位于394 nm的⁵L₆能级和464 nm的⁵D₂能级的激发下能够产生强的⁵D₀→⁷F₂的红光特征发光,最佳掺杂摩尔分数为25%。Cd₃Al₂Si₃O₁₂∶Eu³⁺荧光粉与传统的Y₂O₃∶Eu³⁺相比较,其发光强度是Y₂O₃∶Eu³⁺的2.4倍左右(在394和464 nm的激发下)。Cd₃Al₂Si₃O₁₂∶Eu³⁺的热稳定性好,比已经商业化的YAG∶Ce³⁺的热猝灭影响要小得多。所有这些结果表明Cd₃Al₂Si₃O₁₂∶Eu³⁺可作为暖白光LED用红色荧光粉。     

白光用红色荧光粉Gd2SrAl2O7:Eu3+的合成及发光性能研究

用传统的固态反应法合成了新型红色Eu3+掺杂的Gd2SrAl2O7红色荧光粉。通过添加Li2CO3助熔剂,有效地降低了反应温度,获得了纯Gd2SrAl2O7相。用X射线衍射仪分析确认了产物为Gd2SrAl2O7晶相,并用光谱仪测试了光谱性能,发现当Eu3+掺杂浓度为30%时,荧光粉在623 nm处有最强发光,是Y2O3:Eu3+的两倍。(Gd0.7Eu0.3)2SrAl2O7(x=0.650,y=0.349)色度值与美国国家电视标准委员会标准值(x=0.670,y=0.330)接近。     

Zn4B6O13∶ Ce3+, Tb3+ 的合成与发光

高温固相扩散方法首次合成了Zn4B6O13:Ce^3 ,Tb^3 光致光材料。通过XRD分析获得晶胞参数：α=0.7472nm,V=0.4172nm^3,为立方晶系，研究Ce^3 和Ce^3 ,Tb^3 在Zm4B6O13中的激发和发射光谱，发现Ce^3 在Zn4B6O13中的激发和发射带比Ce^3 在其他基质中红移2.38-4.94KK,Ce^3 的发射带与Tb^3 与^7F6→^5G2,^5D1,^5H7吸收带有很好的重叠，使Ce^3 对Tb^3 有良好的敏化作用。Ce^3 ,Tb^3 在基质中的能量传递机理为：Ce^3 →Ce^3 和Ce^3 →Tb^3 之间的偶极子－－偶极子的电多级相互作用的共振传递机理，色坐标为：x=0.281,y=0.619。SEM摄取产物晶貌，颗粒均匀，平均粒度为0.23μm，接近纳米级。     

凝胶-燃烧法合成YAG∶Eu3+纳米荧光材料的结构和发光性能

Y₃Al₅O₁₂∶Eu nanophosphors were synthesized by a gel combustion method. The structure of phosphors was characterized by XRD and FTIR. YAG phase came to occur when YAG∶Eu precursors were sintered at 800 ℃, although the phase was mainly amorphous. The organic groups pyrolyzed completely and pure YAG phase was obtained in the samples sintered at 900 ℃. In the formation of YAG phase, no intermediate phases such as YAP and YAM were detected. Both ⁵D₀ → ⁷F₁ orange and ⁵D₀ → ⁷F₂ red emission could be observed for all the sintered samples. However, the emission of amorphous samples was greatly different from that of crystalline ones. The former was mainly ⁵D₀→ ⁷F₂ red emission, but the latter was ⁵D₀ → ⁷F₁ orange emission. As sintering temperature rises, the ratio of orange to red for phosphors increases. Eu could be doped up to 8% in YAG host lattice, and fluorescence quenching was absent. It indicated that the gel combustion synthesis method can increase emission intensity and quenching concentration due to a good distribution of Eu³⁺ activators in Y₃Al₅O₁₂ matrix.     

NaCa1-x-y Bay PO4:Eux3+红色荧光粉的合成及发光性质研究

采用高温固相法制备了可被近紫外光有效激发的NaCa1-x-yBayPO4:Eux3+(0.00≤x≤1.00)荧光粉.分别探讨了不同Eu3+掺杂量对NaCaPO4:Eu3+、NaBaPO4:Eu3+荧光粉发光强度的影响,以及改变Ca2+、Ba2+浓度对NaCa0.94-xBaxPO4:Eu3+0.06(x=0.1、0....     

磷酸钡钙∶铈、锰红色荧光粉的研制

采用高温固相反应合成了磷酸钡钙∶铈、锰红色荧光粉。借助TG,XRD,荧光粉相对亮度仪、荧光分光光度仪等手段系统研究了合成过程中原料化学组成及配比、合成条件对磷酸钡钙∶铈、锰发光性能的影响。结果表明,荧光粉基质(BaxCa1-x)3(PO4)2具有畸变的Ca3(PO4)2结构。该荧光粉中Ce3+是助激活剂,Mn2+是激活剂,由Ce3+→Mn2+的能量传递使Mn2+激发产生650 nm左右的发射,当Ce3+和Mn2+浓度相等且都为0.15时,荧光粉有最高的红色发射亮度。     

单一基质白光荧光粉Na3Sc2(PO4)3∶Tm3+,Dy3+的合成及发光性质

采用高温固相法成功制备了Na₃Sc_2-x-y(PO₄)₃∶xTm³⁺,yDy³⁺荧光粉,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对荧光粉进行了物相、形貌和发光性能进行了表征。 在Na₃Sc₂(PO₄)₃∶0.06Tm³⁺,yDy³⁺荧光粉中,物质的量分数6%的Tm³⁺和6%的Dy³⁺在360 nm激发下呈现出白光发射,其发射光谱在460~685 nm范围内存在Tm³⁺位于457 nm的特征发射峰,对应于Tm³⁺的³H₆→¹D₂跃迁,以及Dy³⁺位于483、577和672 nm处的3个特征发射峰,分别对应于Dy³⁺的⁴F_9/2→⁶H_15/2、⁴F_9/2→⁶H_13/2和⁴F_9/2→⁶H_11/2的跃迁。 观测到Na₃Sc₂(PO₄)₃∶Tm³⁺荧光粉的发射光谱与Na₃Sc₂(PO₄)₃∶Dy³⁺的激发光谱有较好的重叠,且Tm³⁺的荧光寿命随Dy³⁺浓度的增加逐渐降低,因此在Na₃Sc₂(PO₄)₃∶Tm³⁺,Dy³⁺荧光粉中存在Tm³⁺向Dy³⁺的能量传递。 利用Dexter和Reisfeld近似分析了能量转移机制,发现从Tm³⁺到Dy³⁺的能量传递临界距离为1.6 nm,能量传递过程是通过偶极-偶极相互作用进行的。 Na₃Sc₂(PO₄)₃∶0.06Tm³⁺,0.06Dy³⁺荧光粉具有较好的耐受热猝灭性能,在423、473和523 K时的发射强度分别为298 K时发射强度的97.6%、89.2%和78.6%。 随着Dy³⁺浓度的增加,Na₃Sc₂(PO₄)₃∶0.06Tm³⁺,yDy³⁺荧光粉的发光颜色由蓝色转变为白色,再由白色变黄色。 Na₃Sc₂(PO₄)₃∶Tm³⁺,Dy³⁺荧光粉作为一种可调色或单相白光荧光粉在发光二极管上具有潜在的应用前景。     

锌对CaTiO3∶Pr3+发光亮度和余辉时间的影响

研究了Zn的不同掺入量、不同合成温度对CaTiO3∶Pr3+红色光致发光材料结晶、初试亮度和余辉时间的影响.用X射线衍射确定了材料的物相构成, Zn的掺入没有导致Ca2Zn4Ti15O36相的出现.发射光谱的峰值位于613 nm,对应了Pr3+的1D2-3F4跃迁发射,且受Zn掺入量的影响.激发光谱呈宽带,随Zn掺入量的不同而变化明显.同时, Zn的掺入量的增加可以显著降低材料的合成温度.适量的Zn的掺入,在适当的合成温度条件下,获得了具有高的初始亮度、余辉时间达1 h左右的红色长余辉材料.