德拜对多晶X射线衍射的研究

简述了德拜的生平,回顾了他在多晶X射线衍射研究过程中所作的工作,并分析了他取得成功的因素,展现了他独特的人格魅力.     

从X射线的衍射强度测定晶体的德拜特征温度

本文详尽地讨论了从X射线衍射强度测定均匀的且各向同性的晶体的德拜特征温度的方法。本方法指明:如将所有的计算强度对观察强度之比的自然对数In(I_calc/I_obs)对sin²θ/λ²标绘,则应该得到一条直线,这条直线的斜率为2B。在德拜的比热理论中,B可表示为(6h²T/MkΘ_D²){φ(x)+(x/4)},其中x=Θ_D/T。如使G=BMkT/6h²,则φ(x)+x/4=Gx²,既然已求得了B值,则这个方程式中的G是一个可量度的数。求解这个方程式可用图解法来进行。使y₁=Gx²,而y₂=φ(x)+x/4,则从这两个方程式的标绘可以得到两条曲线,这两条曲线的交点就是所要测定的x值,由x值可确定在测定温度时的特征温度。必须指出,由于Θ_D本身是温度的一个函数,本方法提供了一个在所需要的温度测定德拜特征温度的可能性。 关键词：     

测定温度因子的共振X射线动力学衍射法

提出了一种测定双原子晶体中不同原子温度因子的新方法 .利用原子吸收限附近完整晶体共振X射线动力学衍射的特征，得到了关于温度因子的两个方程.方程中的参数可以由实验和理论计算得到，求解这两个方程便可分别求出两种原子的温度因子.将该方法应用于GaAs完整晶体，300K时，B_Ga=0.4573×10^-20m²，B_As=0.7339×10^-20m².该方法可以推广到多原子化合物晶体情形 关键词：     

X射线衍射装置的研制

在X射线衍射仪上安装高温装置或低温装置,可研究材料在不同温度下的各种物理性质.但有些材料的物理性质不仅与温度有关,还与周围气体的性质和压力关系密切.例如目前研究较多的课题贮氢材料,其吸放氢特性不仅与温度有关,而且与材料周围的氢压有关.人们用排气法测定贮氢材料的吸放氢等温曲线,近年来国外有人用X射线研究贮氢材料的释氢过程[1].用X射线研究贮氢材料的上述过程,必须在X射线衍射仪上安装可控制样品温度和样品周围氢气压力的X时线衍射装置.国内目前还没有这种产品.我们自行设计制作了一套衍射装置,安装在国产Y-2A型X射线衍射仪…     

择优取向对X射线衍射积分强度的影响

概要地介绍了X射线衍射原理及积分强度公式,探讨了多晶粉末样品的择优取向现象,分析了择优取向对X射线衍射积分强度的影响,并提出了较正的方法。     

利用X射线衍射研究聚晶金刚石复合片的残余应力(英文)

通过x射线衍射方法研究了聚晶金刚石复合片中金刚石层内的宏观残余应力以及微观残余应力.宏观残余应力通过测量x射线衍射的峰值移动可以计算出来,微观残余应力由x射线衍射的峰形宽化决定.本文研究结果表明:我们研究的三种型号聚晶金刚石复合片中存在着宏观残余压应力和微观残余张应力,并且发现宏观残余压应力和微观残余张应力的大小随着金刚石平均粒径的增大而减小,根据x射线衍射研究表明这可能是由于随着金刚石粒径的增大,聚晶金刚石复合片中金刚石相的减少而非金刚石相的增加造成的.x射线衍射技术可以非破坏性的测量宏观和微观残余应力的大小,因此,这是一种很好的检测聚晶金刚石复合片中残余应力的方法,并可以通过应力的大小来优化聚晶金刚石复合片的最佳组分和工艺,同时也可以给出聚晶金刚石复合片的最佳工作条件.     

晶粒尺寸和应变的X射线粉末衍射法测定

文章介绍了根据X射线粉末衍射线形测定试样品粒度和点阵畸变(应变)的主要方法,并以Co<,3>O<,4>纳米材料晶粒度和应变的测量为例加以说明.通过与扫描电镜观察的统计结果进行比较,分析了各种方法计算晶粒尺寸的可靠性和适用性.     

晶粒尺寸和应变的X射线粉末衍射法测定

文章介绍了根据X射线粉末衍射线形测定试样晶粒度和点阵畸变（应变）的主要方法,并以Co3O4纳米材料晶粒度和应变的测量为例加以说明.通过与扫描电镜观察的统计结果进行比较,分析了各种方法计算晶粒尺寸的可靠性和适用性.     

金属线膨胀系数、德拜温度和杨氏模量之间关联特性

利用解析势能函数研究了FCC,HCP及BCC共19种金属的线膨胀系数、德拜温度和杨氏模量等之间的关联性,给出了金属的德拜温度和杨氏模量的解析计算式,其理论计算值与实验值符合较好.     

X射线衍射的发现

简单介绍了埃瓦尔德（Ewald P P）、劳厄（von Laue M）和布拉格父子（Bragg　W　H及Bragg　W　L）在1912年发现X射线衍射方面的贡献.1911年埃瓦尔德在索末菲的指导下在慕尼黑大学从事博士论文研究,劳厄在与他的讨论中了解到晶格的平移周期与X射线的波长属于同一量级,因此想到在二维光栅的两个衍射方程组中再加一个类似的方程,就可以描述X射线在三维晶体中的衍射.在此假设的指导下,Friedrich　W和Knipping P在1912年4月开始用CuSO4后来用闪锌矿（立方ZnS）进行实验,很快就得到X射线衍射的证据.这不但证明了X射线的波动性,还确定了晶体的三维周期性.老布拉格在1912年夏得知这个消息,与他儿子小布拉格一道尝试用X射线的粒子性解释它,并由小布拉格在剑桥大学重复这个实验.根据衍射斑点的椭圆形状和从Pope与Barlow那里学到的晶格理论（由此得知ZnS具有面心立方晶格）,小布拉格将X射线在晶体中的衍射看作是X射线从一些晶格平面的反射,从而推导出著名的布拉格方程.布拉格父子开拓了X射线晶体结构分析这门新兴学科,从简单的无机化合物和矿物,逐渐发展到有机化合物和生物大分子.劳厄和布拉格父子分别强调慕尼黑和剑桥的优良科学环境对发现X射线衍射的重要性.鉴于埃瓦尔德在发现X射线衍射的作用及他后来在倒易格子及动力学衍射理论方面的贡献,不少晶体学家认为他也应获得诺贝尔物理奖.     

The Effect of Temperature on Lattice Mechanical Properties of Noble and Transition Metals

A simple pseudopotential model is used for the calculation of the temperature dependence of lattice mechanical properties which also depend on the phonon density of states such as lattice heat capacity C _V , Debye temperature _D, harmonic contribution to free energy, thermal pressure, isothermal bulk modulus corrected to the fourth order, volume thermal expansion coefficient , Debye-Waller factor, mean-square displacement, Debye-Waller temperature parameter, and X-ray characteristic temperature _M of Cu, Ag, Au, Ni, Pd, Pt, Rh, and Ir. The contribution of d-like electrons is taken into account by introducing repulsive short-range Born-Mayer-like term. Very recently proposed screening function due to Sarkar et al. has been used to obtain the screened form factor. The theoretical results are compared with experimental findings wherever possible. A good agreement between theoretical investigations and experimental findings show the ability of our model potential to reproduce wide class of properties in noble and transition metals.     

Laser Light and X-Ray Diffraction Studies of Oriented Isotactic Polypropylene (iPP) Prepared by Temperature Slope Crystallization

Isotactic polypropylene (iPP) film was melt-crystallized in a temperature gradient. The iPP film showed well oriented α- and β-crystalline textures along the gradient. The crystalline structure, phase transition boundary and lamellar twisting were examined by X-ray diffraction and laser light diffraction (LLD). On the α-β boundary, LLD shows a sharp streak perpendicular to the boundary, where the a-axis of the β-crystal is oriented perpendicular to the temperature gradient. Apart from the boundary, the a-axis of the β-crystal becomes parallel to the gradient. The β-crystal shows lamellar twisting with a pitch of 200 μm at room temperature. When heated the β-crystal, the lamellar distance of 295Å at room temperature decreases to 285Å at 80–100°C and then increases to more than 300Å above 120°C. During the heating, the value of the twist period increases from 200 to 210 μm at 90–100°C, and then to above 224 μm at 140°C. The increase of the twist period is related to the increasing crystalline thickness of the β-lamellae.     

X射线衍射法在泌尿系结石研究中的应用

泌尿系结石是一种世界范围的常见病、多发病。准确分析尿石的化学成分和物相,有助于了解泌尿系结石的形成机制。X射线衍射法(XRD)是进行泌尿系结石研究的最重要方法之一,用作定性分析时具有可靠性,用作定量分析时具有准确性,且检测简便迅速、灵敏度高、多组分和多晶态可一次性检测。文章综述了XRD在泌尿系结石定性和定量分析中的应用以及XRD与质子激发X射线发射光谱(PIXE)、X射线光电子能谱(XPS)和原子力显微镜(AFM)等联合分析尿石的研究进展。     

绿柱石的原位高压X射线研究

 采用同步辐射光源和金刚石对顶砧（DAC）技术,对绿柱石进行了室温下的原位高压能散X射线衍射（EDXD）研究,实验的最高压力为19.2 GPa。在实验压力范围内,未观察到绿柱石发生相变,轴压缩率c大于a;在小于9.3 GPa的压力范围内,其体积压缩率符合二阶Murnaghan状态方程,而压力在9.3～19.2 GPa范围内时,其体积压缩率有所增加,且体积-压力关系近乎线性变化。     

软X射线聚焦波带片相对衍射特性的实验研究

通过测量软X射线相位型和振幅型聚焦波带片的一级衍射强度,实验得到了自行研制的两种相位型软X射线聚焦波带片的相对衍射特性。测量实验装置简单,调节相对容易。选择合适的针孔大小可使得接收信号有足够的信噪比。对波带片聚酰亚胺衬底的厚度进行了归一化。分别将3个镍和锗波带片的一级衍射强度与金波带片进行了比较。在3.2nm工作波长,研制的镍、锗软X射线相位型波带片的平均一级衍射效率分别是软X射线振幅型金波带片一级衍射效率的1.60和1.26倍,与理论值1.77和1.34很接近。测试结果表明,我们制作的相位型波带片具有较高精度。     

镁铝石榴子石的高压X射线衍射研究

 对于天然镁铝石榴子石（Pyrope）,在0～25.3 GPa压力条件下,在美国布鲁克海汶（Brookhaven）国家实验室国家同步辐射实验站,利用金刚石压腔装置（DAC）,进行了角散X 射线粉末衍射的高压原位测量,获得了天然镁铝石榴子石随压力变化的衍射图谱。采用Materials Studio软件的Refinement模块对衍射图谱进行了分析,得到了镁铝石榴子石的晶胞参数及其随压力的变化,进而利用Birch-Murnaghan状态方程进行数值拟合,得到了镁铝石榴子石的零压体弹模量B₀＝199 GPa（B′₀＝4）。     

基于光栅衍射的晶体X射线衍射缺级的理论基础和实验研究

以光栅衍射缺级理论为切入点对晶体X射线衍射缺级的现象、产生的根源进行了理论分析,得出：(1) 晶体X射线衍射缺级存在的可能性在于某些晶体材料晶胞的几何结构因子为零;(2) 在复式格子晶体或具有某种特殊缺陷的晶体的X射线衍射图样中存在缺级是这方面实验研究的方向。这些结论在材料物相、材料结构类型和不完整性分析等方面具有一定的参考价值。     

Structure of Polyethylene from X-Ray Powder Diffraction: Influence of the Amorphous Fraction on Data Analysis

It is now well established that the relaxation of volume of frozen-in liquids cannot be interpreted by single relaxation mechanisms. However, it remains obscure whether the decomposition of the volume relaxation curves into a sum of exponential terms has a physical sense or is merely a mathematical curve-fitting model. The fact that experimental data can be represented by a spectrum of relaxation times does not imply that there is physically such a spectrum. In particular, the experimental curves can also be fitted by nonlinear mathematical expressions. Kovacs has suggested that if a distribution of relaxation times exists, it should depend not only on the equilibrium temperature but also on the actual state of the glass [1]. This statement suggests that both the nonlinearity of the relaxation mechanism and the presence of relaxation times have to be expected. According to Kovacs et al. [2], the reason for the dependence of the relaxation times on the state of the glass is particularly demonstrated in the experiment of the “paradox of nonsymmetry”: Two specimens held at the same temperature are brought to the same final volume from a higher and a lower initial volume but with the same initial departure from the equilibrium value. Their contraction and dilatation are then observed to be asymmetrical, which cannot, according to Kovacs, be explained by only a distribution of relaxation times. Contrasting with Kovacs's approach, we resolve the “paradox” mathematically starting from the classical assumption of a distribution of relaxation times independent of the actual state of the glass. In other words, in our interpretation, the relaxation times vary with temperature only. The preexponential volume terms V_ij vary with the thermal past and can even assume negative values. The implications of our new analysis in regard to the concept of a “spectrum of relaxation times” for a glass are also discussed.     

氧化铝/二氧化铈X射线衍射及拉曼光谱研究

钢中氧化铝夹杂物尺寸大小严重影响钢材性能,细化或去除钢中夹杂物备受重视.由于钢中合金元素添加量相对于钢液过少,并在分析过程中存在误差,使用放大夹杂物反应的思路,研究了在高温1600℃时不同比例稀土二氧化铈粉末和氧化铝粉末的添加量对夹杂物的物相变化、尺寸大小的影响.对高温箱式炉设定程序进行升温、保温、随炉冷却,依据测试结...     

高压下铁的电导率及X射线衍射研究

 用四点电极法及磁控溅射结合光刻集成电极的方法，测量了铁在25 GPa压力下的电阻随压力的变化；用微区X射线衍射仪原位测量了铁在25 GPa压力下晶胞参数随压力的变化关系。实验结果表明，铁在13.7 GPa时发生相变，由体心立方相转变为六方密堆相，在18.1 GPa时相变结束。利用高压下铁的电阻数据，结合X射线衍射结果，推导出铁的电导率随压力的变化关系。