Ag_2S电极测定水中低浓度氰化物

水中氰化物一般采用蒸馏分离比色法测定。但由于灵敏度较低(0.020毫克/升)而不能测定氰含量为ppb级的水样。为解决此问题,在Frant提出的Ag_2S电极间接测定法基础上,Clyster和Adams建议以PbS沉淀形式过滤除去硫化物,用硝酸银电位滴定测定氰化物。此法可测氰含量低达1ppb的试样(1微克/升),但存在大量碘化物和硫代硫酸盐时干扰测定。Durst亦曾用气体渗透膜渗析分离技术获得了较高灵敏度(0.5微克/升,但所用装置较复杂。综合上述方法优点并克服缺点,在0.1NNaOH介质条件下,我们以高锰酸钾氧化强还原性有机物及S~(2-),I-等。     

银-4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯间接分光光度测定微量氰化物

利用间接光度法测定微量氰化物的工作曾有报导,我们也曾发表了Cu-CAS-CPC体系间接光度法测定微量氰化物的方法。本文根据在pH10时银(Ⅰ)与4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)在有阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和非离子表面活性剂平平加(Peregal O)存在下,可形成水溶性的红色络合物的特性;又当氰离子存在时则与银离子生成稳定的、具有一定组成的银氰络离子,从而阻止了Ag(Ⅰ)-5-Cl-PADAB-SDS红色络合物的生成的原理,提出了间接光度法测定微量氰化物的新方法。其表现摩尔吸光系数为2.5×10~4(在72型分光光度计上测得),颜色可稳定6小时。用该法对电镀排放废水中微量氰离子进行了测定及标准加料回收实验,获得了良好的结果。一、试剂及仪器     

白酒中氰化物测定方法的改进

文献[1]中规定了氰化物的检验方法,其基本原理是氰化物在酸性溶液中蒸出后,被吸收于碱性溶液中,在中性介质中氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸反应,经水解生成戊稀二醛;戊稀二醛与吡唑啉酮缩合产生蓝色染料,于638nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线,比较定量。在实际检测中发现,纯样品中加入异烟酸一吡唑酮后出现乳白色浑浊现象,干扰测定。经对比分析试验,     

碘—淀粉络合物褪色光度法测定微量氰化物

研究了在 p H 7.0的混合磷酸盐缓冲溶液条件下 ,氰根使碘与淀粉形成的蓝色络合物褪色 ,络合物吸光度的降低值 ΔA与加入的氰根量成正比。 λmax=570 nm,氰根在 0～ 2 0 μg/2 5ml范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 0 .52μg/2 5ml,其表观摩尔吸光系数为 2 .6× 1 0 4 ,方法成功地用于含氰废水中氰化物的测定。     

Ni(Ⅱ)-Cadion 2B显色体系间接光度法测定氰化物

研究了在Triton X-100存在下,CN-能抑制Ni(Ⅱ)-Cadion 2B的显色反应使吸光度显著降低,其降低程度与氰根浓度成正比。据此可用光度法测定废水中氰化物。废水中共存元素借蒸馏法分离以消除干扰。     

阴极溶出伏安法测定氰化物的研究

本文报道了一种在悬汞电极上用阴极溶出伏安法间接测定痕量氰化物的方法.当氰离子存在时,硫化汞溶出峰受到明显的抑制。根据溶出峰的降低,可以定量地测定氰离子.在硼酸钠介质中,硫代乙酰胺在电位-0.95V附近出现硫化汞溶出峰,峰高的降低值与氰离子浓度在l0^-6～10^-8M范围内有线性关系.检测下限可达2.0×l0^-8M,相当于0.5ppb.采用本文提出的铵型阳离子交换树脂处理水样,可以不经蒸馏,简便快速地测定工业废水和环境水中的痕量氰化物.     

滴定法快速测定白酒中的氰化物

蒸馏酒与配制酒统称为白酒。白酒中的氰化物是在粮食糖化发酵过程中产生的一种物质。白酒中氰化物的测定在ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.4 8- 1996中采用异烟酸 吡唑酮比色法 ,该法操作复杂 ,对酸碱度和温度要求严格。由于氯胺Ｔ试剂极易分解变质 ,往往使试验失败 ,市售新出厂的氯胺Ｔ一时又买不到 ,使试验无法进行。本法采用试银灵为指示剂 ,用硝酸银标准溶液滴定白酒中氰化物 ,本法简便、快速、准确 ,能满足白酒卫生标准要求 ,结果满意。1　试验部分1.1　原理在碱性溶液中 (ｐＨ >11)以试银灵作指示剂 ,用硝酸银标准溶液滴定 ,形成银氰络合离子 ,到达…     

不用有毒试剂直接测定放心水中氰化物方法的研究—明胶配位法

本文介绍一种不用有毒氰化钠，氰化钾或其它昂贵试剂，直接测定废水中氰化物的明胶配位分光光度法。即在ＰＨ＝８．０－１０．０的碱性介质中，明胶与Ａｇ＾＋形成银明胶配合物，该配合物与氰根反应，生成银氰配合物。该法简单、快速，在多种离子存在下不干扰测定氰根，并与异烟酸钠－巴比有寻酸光光度法相比较，相对误差在２％－１５％内。     

不用有毒试剂直接测定废水中氰化物方法的研究─明胶配位法

本文介绍一种不用有毒氰化钠，氰化钾或其它昂贵试剂，直接测定废水中氰化物的明胶配位分光光度法。即在ｐＨ＝８．０～１０．０的碱性介质中，明胶与Ａｇ＋形成银明胶配合物，该配合物与氰根反应，生成银氰配合物。该法简单、快速，在多种离子存在下不干扰测定氰根，并与异烟酸钠－巴比妥酸分光光度法相比较，相对误差在２％～１５％内。     

安替比林基重氮氨基—2,4—二硝基苯间接分光光度法测定痕量氰化物

１引言氰化物是环境监测和食品检验中必测的剧毒物之一。研究表明，在ｐＨ＝１０．５～１２．８的条件下，氰离子使银与安替比林基重氮氨基－２，４－二硝基苯（ＡＰＤＮＢＴ）络合物褪色，其褪色程度与氰离子的浓度呈良好的线性关系，从而建立了新的间接测定氰离子的分光光度方法。对于浓度低于０．０５ｍｇ／Ｌ时氰离子的测定，提出了标准加入分光光度法，提高了低含量氰离子测定的准确度和可靠性。２实验部分２．１仪器和试剂７２２型光栅分光光度计，ｐＨｓ－２型酸度计；银标准溶液为１５．０ｍｇ／Ｌ，氰离子标准溶液为５．０ｍｇ／Ｌ…     

银明胶配位法测定废水中氰化物

氰化物属剧毒物,对人体的毒害主要是氰根与高铁细胞色素氧化酶相结合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用,引起人体组织缺氧窒息,因此不使用有剧毒的氰化物试剂测定氰化物是保护分析工作者身心健康的一件极为重要的事情.本文介绍一种测定工业废水中氰化物的方法——银明胶配位法,该方法最低检测浓度为10μg/L.     

铝合金中镁的无氰直接络合滴定

关于铝合金中镁的络合滴定,常用的方法是将试样经氢氧化钠分解,用酸溶解铁、镁等氢氧化物沉淀借铜试剂分离或借氰化物等掩蔽干扰元素后用EDTA滴定。本文报告采用多种掩蔽剂联用有效地消除钙、锰、铝、铁、稀土、铜、铅、锌、镍等干扰元素的影响,用DCTA或EDTA无氰直接络合滴定镁的方法。经分析多种牌号的铝合金标样,获得了满     

溴水氧化氰根光度法测定微量氰化物

在磷酸介质中,氰根被饱和溴水氧化为溴化氰,剩余的溴水用磺基水杨酸除去。溴化氰与碘化钾反应生成单质碘,碘与淀粉显色,从而测定氰化物。其最大吸收波长λｍ ａｘ＝ ５６５ｎｍ ,ＣＮ－ 在０～１５μｇ／２５ｍ Ｌ范围内呈良好线性关系,表观摩尔吸光系数为３．１×１０４Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １。已用于测定废水中的氰化物。     

气相色谱法测定环境样品中的氰化物

氰化物是环境中常见的污染物,因其毒性大,是环境保护监测的重要项目之一。气相色谱法测定氰化物具有简便、灵敏、快速、干扰少、线性范围宽等优点。方法原理是在酸性溶液中,CN~-与Br_2生成CNBr,以还原剂除去多余的Br_2,经色谱柱分离后用ECD选择性地测定。     

基于氰化物对辣根过氧化物酶的抑制作用测定氰化物的研究

基于氰化物对辣根过氧化物酶(HRP)的抑制作用,将辣根过氧化物酶电极用于水中的微量氰化物的测定。酶电极制作中,先在金电极表面自组装一层半胱胺单层膜,再用戊二醛交联HRP。采用这种酶固定化方法,电极在6.0×10-5～4×10-3mol/LH2O2的浓度范围呈线性关系。探讨了工作电位、介体浓度、pH值、底物浓度等实验条件对酶电极性能及抑制过程中响应电流的影响,考察了电极的重现性、干扰及使用寿命。电极检测氰化物的线性范围为0.3～20μg/mL,检出限为100ng/mL,将电极用于水中CN-回收率的测定,结果良好。     

水、土壤物料中氰根的测定

对水(饮用水、工业用水及工业排放水等)及土壤中微量氰化物的测定,目前多用双吡唑酮和吡啶-联苯胺比色法、以试银灵为指示剂的硝酸银容量法、离子选择电极法等。在这些方法中常用蒸馏-吸收法分离干扰元素,当试样中含铁氰化物或亚铁氰化物时会造成分析结果偏高。由于目前生产的氰离子电极尚不稳定,离子选择电极法灵敏度不高。采用EC-1型测氰仪具有操作简便、结果准确、灵敏度高等优点,水中所含的S~(2-)、Hg~+、Cu~(2+)、Fe~(2+)等干扰离子可用去干扰离子试剂去除。仪器测量范围为0—1.25微克氰。主要试剂氢化钾标准溶液:称取0.2560克分析纯氰化钾,用0.01M氢氧化钠溶液溶解并稀释于100毫升容量瓶中。此溶液1毫升约含1毫克氰离子,其准确浓度用硝酸银标准溶液标定;去干扰试剂:0.5     

碱性氯化法破氰-碲共沉淀富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氰化退镀液中金含量

采用碱性氯化法氧化分解样品中氰化物,碲共沉淀法分离富集破氰溶液中的金,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定退镀液中金的分析方法. 在碱性条件下,使用次氯酸钠氧化分解退镀液中的氰化物,使其转化为二氧化碳和氮气,使用亚硫酸钠溶液中和破氰溶液中的余氯,消除氧化物对氰化物测试包的影响,可以简便快速判断退镀溶液破氰效果. 在3.6 mol/L盐酸介质中,12.5 mL碲溶液(2.5 g/L)和11.0 mL氯化亚锡溶液(1 mol/L)可定量沉淀5~500 μg金,50倍量的杂质元素不干扰测定. 金的质量浓度在0.05~25.00 mg/L范围内与其发射强度呈线性,线性回归方程为y=46.487x+0.343,相关系数r大于0.999 9,检出限为0.004 4 mg/L. 对实际样品进行准确度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=7)低于1.0%,加标回收率为96.9%~103.1%,实际样品测定结果与火试金法的对照结果一致性好.     

鲁米诺-氰化物化学发光反应的研究——环境水样中氰化物的测定

本文提出了利用鲁米诺-氰化物化学发光体系测定氰化物的新方法。方法的检出限是1.2ng/ml,校正曲线在2～100ng/ml CN~-范围内具有良好的线性。相对标准偏差小于4％。此方法已用于自来水和工业废水中氰化物的测定。文中对鲁米诺与氰化物化学发光反应的可能机理作了初步探讨。     

新型氰化物在Strecker反应合成α-氨基腈中的应用

α-氨基腈是合成多种氨基酸的重要中间体,广泛应用于化学、生物、医药等领域。Strecker反应作为最重要的合成α-氨基腈的方法一直受到研究者们极大的关注,但由于传统Strecker反应以剧毒HCN为氰源,危险性大,操作条件苛刻,严重限制了该反应的发展,因此,寻找一种无毒、环境友好的新型氰化物将是解决这一问题的关键。本文将近十年来报道较多的新型氰化物分为TMSCN(三甲基硅氰)、金属氰化物、有机氰化物三类,综述了这三类氰化物在由Strecker反应合成α-氨基腈中的研究进展,重点阐述了以TMSCN为氰源的Strecker反应的催化剂开发及催化机理,介绍了多种常用的金属氰盐和有机氰化物在Strecker反应合成α-氨基腈中的应用情况,并展望了Strecker反应合成α-氨基腈的研究方向。     

气热提取法快速测定液样中的痕量氰化物

应用自主研发的便携式多功能样品处理仪,按所选择的条件(空气流量为0.5L·min~(-1),加热时间为20min),用氰化物预处理剂气热提取水样和食品中痕量氰化物,按此条件可使水体中氰化物浓缩富集5倍。将所得提取液移入显色管中,加入1mol·L~(-1) H_2SO_4溶液1滴,加水至5.0mL,加入氰化物检测剂Ⅰ,摇匀,静置2min后,加入氰化物检测剂Ⅱ,摇匀并静置20min后,在水质检测仪上测定其c.v值。方法的检出限为0.003 mg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%,按标准回收试验测得方法的回收率为92.5%~103%。方法可用于野外现场快速分析。