微波加热法测定灯盏花素的水分

药物中水分的测定一般是根据中国药典规定,在105℃控温烘箱中加热5h,称量至恒重,然后计算失去的水分[1].目前微波加热在化学领域已得到了广泛的应用,用微波加热对药物中水分的测定,已有报道[2,3].但是用微波加热测定灯盏花素中水分,与药典方法相比,微波法具有操作简便,快速,低耗能的优点.本法用微波加热法测定灯盏花素的水分含量,并与药典法进行比较,结果满意.     

用红外水分测定仪快速测定食品中的水分

采用GB／T5009．3-2003和红外干燥法对3种固体食品样品分别进行水分检测,红外干燥法大大缩短了检测时间,且操作简便。经过显著性检验,红外干燥法检测结果与国标法无显著性差异。     

微波加热法快速合成T型分子筛

由于具有高的水热稳定性和优良的孔道结构．T型分子筛已成为一种高选择性的催化剂．在低碳化合物的催化和重整等方面有较多的应用。近年来．报道采用晶种法在无机多孔陶瓷支撑体上制备的T型分子筛膜．在脱除有机物／水混合物中的水时．表现出优异的渗透汽化分离性能。然而，提高T型分子筛膜的致密性和生长速率仍是亟待解决的问题。T型分子筛的合成研究较少．制备过程均采用普通加热（Conventional Heating．CH）法。在无模板剂的条件下．T型分子筛的结晶区间较窄，结晶速率慢．合成时间通常需要6d以上。     

微波加热——密闭消解快速光度法测定土壤中的硫含量

微波加热——密闭消解快速光度法测定土壤中的硫含量高歧张海燕（河南农业大学基础部郑州４５０００２）土壤中硫含量的多少，直接影响着农作物的生长和产量。所以，硫含量是土壤成分鉴测的重要项目之一。目前，常规的分析方法有两种，一是燃烧－碘量法，该方法仪器装置复...     

微波等离子体炬原子发射全谱仪测定粮食中微量金属元素

大米和面粉主要成分为碳水化合物，同时还含有Ca、Cu、Fe、Mg及Mn等人体必需的微量元素。大米和小麦中微量元素的测定主要有原子吸收法、ICP-AES及ICP-MS等方法。原子吸收法虽然灵敏度高，但一次只能测一种元素。ICP-AES及ICP-MS法均可同时测定多种元素，灵敏度高，线性范围宽，但仪器设备昂贵，运转费用高。本实验采用流动注射-微波等离子体炬原子发射(FI-MPT-AES)在线标准加入法同时测定粮食中的Ca、Cu、Fe、Mg及Mn等金属元素。该法操作简单方便，成本及运转费用低，快速并可同时得到检测波长范围内的全部光谱信息。     

微波消解/ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中的11种重金属元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食和蔬菜中11种重金属元素(Cu、Mn、Cr、Pb、Cd、Ni、Sb、Hg、Co、Ag、As)的方法,优化了微波消解条件和仪器测定条件,采用HNO_3-HF-H_2O_2和HNO_3-H_2O_2两种混酸体系,将样品进行完全消解。结果显示,11种金属元素的线性系数不小于0.999 5,方法的检出限为0.001~10.00μg/L,测定的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于5.0%。该方法具有快速、简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高等优点。     

粮食水分的测量和电子水分仪测量不确定度的评定

介绍粮食中水分的两种测量方法：烘干称重法和电测法。同一台水分仪测量不同品种的粮食可能有不同的不确定度,一台水分仪要存入多条工作曲线用以测量不同品种粮食的含水量。介绍了电子水分仪测量不确定度的评定方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素(砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在0.092~17.5pg·g-1之间。方法的加标回收率在88.1%~118%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.0%。方法用于鸡肉标准物质(GBW 10018)中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

微波辅助离子液体法在液相合成中的应用

作为一种新型的绿色化学合成方法,微波辅助离子液体法融合了离子液体与微波加热法的优点,具有合成快速、操作简便、产率高,绿色环保等特点,在液相合成方面体现出明显的优势。本文综述了离子液体作为微波吸收剂在液相有机合成、无机纳米材料合成方面的研究进展,对比分析了微波辅助离子液体法同多种传统方法的应用效果,阐明了该方法的优势,并展望该领域今后的发展方向。     

微波功率和微波作用时间对脉冲微波辅助化学还原合成的Pt/C催化剂性能的影响

采用脉冲微波辅助化学还原法制备了质子交换膜燃料电池(PEMFC)用Pt/C催化剂.通过X射线衍射(XRD)和高分辨透射电镜(HRTEM)等分析技术对催化剂的微观结构和形貌进行了表征.利用循环伏安(CV)法计算了催化剂的电化学比表面积.在此基础上制备了膜电极(MEA)并组装成单电池,考察了制备的Pt/C催化剂作为单电池阴...     

开放式微波消解与干灰化法消解测量食品中铅的方法比较

对开放式微波消解法与干灰化法消解测量食品中铅的方法进行了比较，试验表明，前者操作简易，试验周期短，在测量精度和加标回收率方面两种方法无显著性差别。     

BCA法测定蜜蜂变应原中的蛋白含量

建立了用二喹啉甲酸(BCA)法测定蜜蜂变应原中蛋白含量的方法。经t检验证明,该方法的测定结果与微量凯氏定氮法无显著差异,测定结果的相对标准偏差为3．1％。该方法操作简便,结果准确可靠,可替代微量凯氏定氮法。     

微波消解分光光度法测定污水中的总磷

建立微波消解分光光度法测定污水中总磷的方法。采用微波消解法消解污水．讨论了消解时间和压力对消解效果的影响。测定总磷的线性范围为0～0．4mg/L。用该法测定总磷环境标准样品中的总磷,测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1．65％(n=5)。     

气相色谱-质谱法测定生物检材中毒鼠强的含量

采用气相色谱-质谱提取离子的方法测定了生物检材中毒鼠强的含量。毒鼠强的线性范围为0.05-50ng，检出限为0.01ng，以苯为溶剂，毒鼠强的提取回收率为93.5%，RSD为4.96%(n=5)。方法准确、快速，适用于生物检材中毒鼠强的测定。     

碘量法测定水中溶解氧

针对碘量法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢、实验周期较长并伴有大量沉淀的现象,进行了氯化锰和硫酸锰对比实验,结果证明,采用氯化锰替代硫酸锰作反应试剂较好.对影响碘量法测定结果的因素进行了研究,控制适量的氯化锰和硫酸加入量.可提高碘量法的准确度.     

无机铵盐中氮含量测定方法的改进

将ＮａＯＨ与ＮＨ+4离子作用产生氨气 ,然后通入盐酸溶液中被吸收 ,当吸收完全后 ,以 0 .1 %甲基红为指示剂 ,用标准氢氧化钠滴定过剩的盐酸 ,从而计算出氮的含量 ,这是测定氮的经典方法[1 ,2 ] 。用上述方法测定氮含量有两点不太理想 :第一点是氨溶于盐酸中生成氯化铵 ,其溶液是无色的 ,不能直观地看到氨气是否溶于盐酸中的现象 ;第二点是采用甲基红为指示剂 ,其ｐＨ变色范围较宽 (ｐＨ =4.4～ 6.2 )。判断终点不太灵敏 ,容易带来误差。本文采用微型实验方法以硼酸为氨的吸收液 ,0 .1 %的亚甲基蓝和 0 .1 %的甲基红的混合液为指示剂 ,用标…     

硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量

用HNO3、HF溶样,草酸遮蔽干扰离子,钼酸铵与硅酸反应生成硅钼杂多酸,加入硫酸亚铁铵后形成硅钼蓝,在660nm波长处比色。硅铁标准样品中硅含量测定结果的相对标准偏差为0.27%~0.28%,该方法测定结果与高氯酸脱水重量法的测定结果相当。     

粮食、饲料中尿素酶活性测量结果不确定度的评定

对粮食、饲料中尿素酶活性测量结果的不确定度进行了评定。使用酸度计，利用pH增值法，以pH增量表示尿素酶活性。通过对影响样品测试过程的不确定度分量的分析和量化，求得尿素酶活性测量结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为0．019、0．04，并对测量结果进行了表述。