纳米ZrO_2(4Y)的快速高压烧结研究

纳米Y2 O3 稳定的ZrO2 粉在 4GPa高压下、10 0 0～ 12 0 0℃烧结 2min致密成型。完整块体致密度为 99.3%。在高压烧结过程中 ,由于外加压力对扩散的促进作用 ,活化能比用其它方法烧结时降低 ,约为 4 8kJ/mol,晶粒长至 4 0～ 70nm。四方度及晶胞体积略小于常压烧结样品的数值。高压快速烧结ZrO2 (4Y)陶瓷为棕色、深灰色或黑色。快速高压烧结所得样品结构存在某种非均匀性。     

非晶和纳米ZrO2,ZrO2:Y发光研究

利用共沉淀法制备了非晶和纳米ZrO2和ZrO2:Y(7%)。通过X射线衍射对其晶化过程的结构变化进行了表征，并在不同温度和气氛下进行处理，研究了对其发光性质的影响。结果表明发射谱由一个Gaussian带（峰值2．69eV)和一个非对称带（峰值3.12eV）构成，它们对应的发光中心分别为F^ 心和（F－F）^ 心。非晶样品的发光强度比纳米晶样品强，发光强度主要受氧空位的浓度和晶粒尺寸的影响，随着处理温度的升高，两者竞争的结果综合地影响了发光强度。     

第2系列ZrO2(Y2O3)薄膜的慢正电子研究

用慢正电子技术研究了在溅射时不加偏压,衬底加热３００℃,纯Ａｒ气氛下制备的用Ｙ２Ｏ３稳定的ＺｒＯ２薄膜材料（简称ＹＳＺ薄膜）,发现了ＹＳＺ薄膜在不同深度处的缺陷分布情况,退火温度对ＹＳＺ薄缺陷影响,简要讨论了致密、优质ＹＳＺ薄的制备方法。     

基质发光材料Na5Eu(MoO4)4和NaEu(MoO4)2的喇曼光谱

本文研究了基质发光材料Na5Eu(MoO4)4和NaEu(MoO4)2的喇曼光谱.用群论方法分析了它们的内、外振动模式,对实验振动模进行了指认.本文还将上述喇曼光谱与Na5Eu(WO4)4、CaWO4、SrWO4、CaMoO4和SrMoO4的喇曼光谱进行了比较,Na5Eu(MoO4)4和NaEu(MoO4)2的喇曼光谱结果表明(MoO4)2-离子团的高能量拉伸内振动是产生Eu3+的5D2→5D1,5D1→5D0-多声子无辐射弛豫的原因,这导致了Eu3+在这类材料中主要产生5DO→7Fj的发光跃迁.     

金属掺杂纳米固体超强酸SO2-4/ZrO2的IR考察

首先采用sol-gel法制备出ZrO(OH)2,再分别用Ni^2 ,Al^3 ,Sn^4 ,Ag^ ,Sn^2 金属盐溶液和H2SO4稀溶液浸渍ZrO(OH)2的方法合成了一系列金属离子掺杂的SO4^2-／ZrO2纳米固体超强酸。并用XRD,TEM和IR技术考察了各样品的性能。结果发现,经不同金属掺杂的SO4^2-／ZrO2颗粒具有固体超强酸的IR谱特征。经NiH,Sn^4 掺杂的样品中Zr-O和S-O键振动吸收峰明显蓝移,Zr-O的vZr-O由SO4^2-／ZrO2的485cm^-1增大到Ni^2 ,Sn^4 掺杂样品的500cm^-1,s=0的vas由1390cm^-1增大到1405和1400cm^-1,而Sn^2 掺杂的样品变化不大。说明Ni^2 ,Sn^4 金属离子的掺杂增强了样品的超强酸性。同时还发现,随着样品焙烧温度的提高,经Ni^2 和Al^3 掺杂的SO4^2-／ZrO2纳米颗粒,Zr-O和S=O键振动吸收峰明显蓝移,而Ag^ 掺杂的样品在焙烧温度达到1073K时IR谱只是吸收强度减弱,振动频率不变。     

掺Er^3＋离子Sr3Y2（BO3）4晶体光谱性能的研究

研究了提拉法生长的掺Er^3＋的Sr3Y2（BO3）4晶体的吸收光谱和荧光光谱。应用J—O理论分析并计算了光谱参数,得到唯象参数Ω2、Ω4和Ω6分别为11．90×10^-20cm^2、3．44×10^-20cm^2和1．92×10^-20cm^2。在Er^3＋：Sr3Y2（BO3）4晶体中,Er^3＋在1533nm波长的发射截面为1．00×10^-20cm^2,^4I13／2→^I15／2能级跃迁的荧光寿命和辐射寿命分别为0．58ms和4．10ms,良好的光谱性能表明Er^3＋：Sr3Y2（BO3）4晶体可能成为潜在的1．55μm波段的一种激光材料。     

Y(TiFe)12的中子衍射研究

用中子衍射研究了Y(TiFe)₁₂的晶体结构及其磁的特性。观测到Y(TiFe)₁₂为ThMn₁₂型结构,空间群为14/mmm,Fe和Ti分布在三个不等效的晶位上,且Fe和Ti分别择优占据某些晶位。对所得结果进行了初步讨论。 关键词：     

配合物57Fe(py)4(NCS)2的合成和穆斯堡尔谱研究

从含有57Fe(Ⅱ)的掺杂配合物中回收57Fe2O3,用N2H4*H2SO4为主还原剂将57Fe2O3还原为57Fe(Ⅱ),以保证57Fe具有较高的含量.最后合成配合物57Fe(py)4(NCS)2.并通过元素分析、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法对其结构进行表征.     

{[K(18-C-6)][K(H2O)2]}[Cd(CN)4]的合成与结构分析

合成了配合物 { [K(18- C- 6 ) ][K(H2 O) 2 ]} [Cd(CN) 4 ](1) ,并通过元素分析、红外光谱、单晶 X-射线衍射进行了结构分析。配合物属单斜晶系 ,空间群 P2 (1) / n。晶体学数据 :a=0 .936 5 3(18) nm,b=1.6 178(3) nm,c=1.74 81(3) nm,β=91.332 (3)°,V=2 .6 479(9) nm3 ,Z=4 ,Dcalcd=1.4 5 3g/ cm3 ,F(0 0 0 ) =12 0 8,R1=0 .0 317,w R2 =0 .0 5 6 7。配合物中 [K(18- C- 6 ) ],[K(H2 O) 2 ]和 [Cd(CN) 4 ]基团通过 K N键和 K —π相互作用形成三维网状结构     

快速烧结合成Zr1-xMxW2O8(M=Hf,Sn,Y)固溶体的Raman光谱研究

首次采用快速烧结合成技术制备了Zr1-xMxW2O8 (M=Hf,Sn,Y)系列固溶体.制备的合适条件为:温度1523～1553 K,时间30 min～1 h,同传统固相反应烧结相比,该方法合成时间和能耗显著降低.XRD和Raman光谱分析表明,Zr1-xMxW2O8 (M=Hf,Sn,Y)固溶体具有α-ZrW2O8的...     

人造金刚石与硬质合金复合材料的研制

 本实验选用TiH₂及其它微量元素做粘结剂，在DS-029B型六面顶压机上烧结人造金刚石与硬质合金复合材料。实验中，采取TiH₂脱氢与金刚石净化同时进行的工艺，在高真空和一定温度下脱氢，得到高活性的新鲜钛，使其具有更强的粘结作用，以获得高磨耗比的金刚石复合材料。实验中比较了不同净化温度对磨耗比的影响；同一种粘结剂不同含量与磨耗比之间的关系；同时还测试了其耐热性及时间极限。结果表明，这种复合材料在850 ℃下，加热3 min，磨耗比没有明显改变。     

静压法烧结大颗粒多晶体金刚石

一、引言 众所周知,天然金刚石中有一种大颗粒多晶体金刚石(俗称黑金刚石)。它比单晶体金刚石更适于钻进非均质、颗粒粗、摩擦性大的中硬岩石。这种金刚石是由微细金刚石和微量杂质所组成,其特点是脆性低、韧性好。但是这种金刚石的产量稀少,且性能受自然条件影响质量有较大的变化,所以没有得到应有的广泛使用。因此,探索这种金刚石形成的条件及其有关机制问题,受到国内外有关单位的重视。我们采用磨料级人造金刚石作原料,先经净化处理,在77千巴左右利用外加镍管扩散镍的方法,烧结出大颗粒多晶体金刚石,并结合一些实验现象,进行了一些探讨。     

氮化硅（Si3N4）微粉的超高压烧结研究

 氮化硅（Si₃N₄）是具有优良性能的陶瓷材料，具有广泛的工程应用前景。但由于这种化合物属于共价结合性质并具有很高的熔点，陶瓷的烧结需要在很高的温度下进行。本文探讨了在超高压力下这种材料的烧结行为的变化。对含有AlN、Al₂O₃及少量La₂O₃添加物的Si₃N₄微粉在3~7 GPa，800~2 000 ℃的压力温度范围内进行烧结，并应用X射线衍射、扫描电子显微镜观察及密度测量等方法研究了烧结样品。结果表明高压力可以大大促进Si₃N₄的α→β转变及固相反应，降低烧结温度。高压下烧结过程分为两个阶段：低温下以粉末粒子结合为主要内容的过程及高温下各物相间的相变和固相反应为主的过程。研究表明，超高压力下烧结没有改变所研究组份样品的复合相组成。     

超高压高温烧结中金刚石表面石墨化过程再研究

 通过3组模拟实验,考察了低压高温下金刚石表面石墨化条件和超高压高温条件下金刚石表面石墨化过程,发现在钴-碳共晶点以下、超高压高温烧结样品WC-Co基体附近区域金刚石表面已发生石墨化,XRD测试结果表明,超高压高温烧结过程中金刚石表面经历了石墨化初期、高峰期和抑制期三个阶段。     

压力下Ti60Si40纳米晶的固相反应

 利用球磨方法制备出Ti₆₀Si₄₀纳米晶混合物，研究了该混合物在不同静压力下固态反应，利用X射线衍射和电子显微镜分别研究了样品中的相组成。实验结果表明，球磨过程中生成的微量新的亚稳相可以在适当的压力和温度条件下长大，但其长大速率却随压力的增加而减小。在常压下进行相同温度和时间的热处理，则只有纳米晶的长大而没有固相反应发生。     

常压烧结和高压合成Nd2-xCexCuO4的结构特征与导电性质

 本文在常压高温和高压高温条件下合成出了Nd_2-xCe_xCuO₄（x=0~0.20）系列样品，对比研究了两种不同条件下合成产物的结构特征与室温至液氮温区的导电性质。测试分析结果表明，高温高压（1.7 GPa，800 ℃，10 min）合成的样品与常压高温（1 000 ℃，10 h）烧结的样品具有相同的四方结构，但晶格常数随掺杂量变化有所不同，高压合成产物的c轴随掺杂量基本不变，而常压烧结样品c轴随掺杂量增加呈下降趋势。两种条件合成的样品在液氮温区均呈现出不同程度的半导体特征，经过一次高温淬火后处理后，高压样品的导电性质明显优于常压样品。实验结果表明，高压可以降低固相反应的合成温度，缩短反应时间，特别是高压的还原作用有利于产物导电性质的改善。     

高密度聚乙烯（HDPE）在静高压下的结晶研究

 高密度聚乙烯（HDPE）在1~2 GPa的静高压下发生熔体结晶。实验中HDPE从熔融态以5 ℃/min的速率冷却。对经过高压处理后的样品在大气压下进行了DSC，SEM和WAXD测量。测量结果表明，高压后的HDPE的结晶度由原来的68.2%提到89.9%。<100>方向的伸直链晶体的存在，静高压和温度的控制是形成PE伸直链晶体的关键。     

高温高压下氮化镓陶瓷体的制备

 在高温高压条件下，实验成功实现了氮化镓的烧结。首次将氨压应用到陶瓷体的烧结中，解决了GaN的分解、原料中残余的氧化物等问题，提高了烧结体的结晶度。研究了在氨压条件下温度对烧结致密度的影响。     

Ca2CuO3的高压结构性质研究

 采用金刚石压砧高压装置（DAC）,对具有Cu—O链结构的Ca₂CuO₃的多晶粉末样品进行了高压同步辐射能散X射线衍射实验。实验结果表明,在0～34 GPa压力范围内,Ca₂CuO₃晶体没有发生结构相变,用Birch-Murnaghan状态方程拟合,得到在压力导数B′₀=4时,零压体弹模量B₀=165.4±1.8 GPa。