卤化反应电弧蒸发粉末法ICP-AES分析的初步研究

固体进样是ICP-AES试样引入系统的薄弱环节,也是当前极感兴趣的热门课题。直至目前,固体试样引入ICP的方式已相当繁多,但其实际应用远不如溶液法那样成熟。粉末法和溶液法有着各自的优点和缺点。本文提出一种卤化蒸发装置,并以卤化反应电弧蒸发粉末试样的手段,试图解决粉末法ICP-AES所存在的问题。     

ICP光源的激光烧蚀固体样品引入方法进展

根据近几年来国内外的有关文献,叙述了ICP光源的激光烧蚀固体进样方法的研究进展及其在物质成分分析中的应用。着重阐述了激光输出特性(输出波长、脉冲宽度、重复频率、能量密度)和环境气氛(氦气、氩气)对样品烧蚀过程的影响,讨论了激光烧蚀室、气溶胶传输管道及样品引入改进装置在蒸发物质被传输到ICP光源过程中的作用。获得较小而均匀的气溶胶颗粒和稳定高效地将烧蚀物质输送到ICP是完善激光烧蚀固体进样技术的关键环节,元素分馏效应及蒸发物沉积是影响分析性能的重要因素。作为实际例子,也讨论了激光烧蚀固体进样电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法在金属、玻璃、有机物及其他样品分析方面的应用,对分析方法的准确度、精密度、检出限和灵敏度进行了简要论述。     

超声雾化进样技术在ICP-AES中的应用研究

研究了超声雾化进样系统在电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)中的应用,考察了测定的影响因素。结果表明,超声雾化进样条件下,影响谱线强度和测量精密度的因素较多。其中影响较大的因素主要有:载气流量、进样速度、进样时间、冲洗条件及溶液的介质条件。载气的最大允许量远小于气动雾化中的常规用量。同时,进样时间对测量精密度的影响较大,而积分时间对测定的影响较小。此外,冲洗条件对记忆时间的影响较大, 辅助冲洗水流的方式有助于减小记忆效应的影响。实验表明:超声雾化进样条件下,As,Pb,Se,Bi,Ge,Mo,Cd,Cu等八种元素的检出限低于气动雾化进样的检出限10～25倍,超声雾化进样技术在ICP-AES中的应用有助于改善ICP-AES测定的灵敏度。     

流动注射-ICP-AES多元素同时分析及NaCl基体干扰效应的研究

本文研究了以流动注射进样的ICP-AES分析方法和NaCl的基体效应。0.25-2.5%NaCl对11个元素的影响结果表明,FI进样可克服常规连续雾化的信号漂移,从而改善了测量精度。不同功率下的NaCl基体的影响不同。结果表明,NaCl的基体效应主要存在于气溶胶微粒在ICP中的蒸发—原子化—激发过程。     

双铂网雾化和超声雾化进样系统对ICP-AES分析性能的影响

从元素检出限、基体效应、ICP稳健性及记忆效应方面实验研究了双铂网雾化与超声雾化两种进样方式对ICP-AES分析性能的影响。结果表明,在超声雾化进样条件下,Cu,Pb,Zn,Cr,Cd,Ni的检出限较双铂网雾化的检出限降低了6～23倍;在基体效应方面,超声雾化进样时基体对元素原子及离子谱线强度的影响均较双铂网雾化系统明显,元素谱线增强/减弱的幅度受元素谱线、基体组成和浓度的影响;Ca和Mg基体对谱线强度的影响强于K和Na基体;离子谱线受基体的影响明显强于原子谱线。超声雾化系统进样时ICP的稳健性要劣于双铂网雾化系统,而且超声雾化系统的记忆效应较双铂网雾化器严重。     

固体进样石墨炉原子吸收光谱技术在测定大鼠脑铁含量中的应用

石墨炉原子吸收光谱法是测定动物脑组织Fe含量的常用方法,然而由于传统的液体进样方法中,样品前处理阶段用硝酸消解周期长,成本高耗时长,限制了原子吸收光谱技术在测定动物组织中Fe含量的应用。文章以SD大鼠脑部海马、纹状体、皮层为实验材料,采用固体进样器进样,利用石墨炉原子吸收光谱技术对各组织中的Fe含量进行了测定,并与传统法方法——硝酸消解样品后,液体进样的石墨炉原子吸收光谱测定结果做了比较,结果表明这两种方法所测结果无显著性差异,但应用固体进样法,样品前处理阶段明显简单,显著节省了样品准备时间,降低了工作量,使测定时间明显缩短,成本明显降低,并且能够有效避免外界因素对测定结果的影响,为固体进样法的进一步应用奠定了基础。     

ICP—AES的一种新固体进样系统

在ICP-AES的进样系统中,电热蒸发方法是大家感兴趣的。但在该法中,利用固体样品的热化学蒸馏方法的工作,尚未见有报导。作者在前几篇文章中,已将这方面的研究成果作了介绍,制定了水系沉积物和水样的分析方法,使检测限大大下降,精密度和准确度均较满意。     

面粉、米粉中铅的悬浮进样石墨炉原子吸收法测定

在食品材料的微量元素分析中。已广泛采用石墨炉原子吸收法作为测试手段,固体进样技术的发展摆脱了繁琐的样品消解过程,从而在很大程度上克服了长期以来令人头痛的化学沾污问题。然而,由于直接固体进样技术称样量小,它要求样品具有高度的     

电热蒸发进样等离子体原子发射光谱测定痕量铝的研究

本文研究了在聚三氟氯乙烯（ＰＴＦＣＥ）和六氯乙烷（Ｃ２Ｃｌ２）存在下铝在石墨炉中电热蒸发时的蒸发行为;提出了以５％ＰＴＦＣＥ／１％Ｃ２Ｃｌ６为复合卤化剂,电热蒸发进样等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－１ＣＰ－ＡＥＳ）测定痕量铝的新方法,实验结果证明,复合卤化剂的引入,导致铝的蒸发温度降低,分析信号显著增强,提高了测定铝的灵敏度,方法的绝对检限为０．１２ｎｇ,相对标准偏差３．８％。该法已用于牧草和水样的     

固体直接进样大功率微波诱导氮等离子体发射光谱法测定金属元素

本文研究了固体直接进样大功率微波诱导氮等离子体发射光谱法测定固态样品中的微量金属元素的可行性。结果表明,采用自组装的固体进样系统,可方便有效的将固体粉末样品导入微波等离子体中并在等离子体中被分解和激发。进样的重现性和稳定性均较好。对于样品中的主要组分,测定的相对标准偏差可控制在1％以内,对微量组分可控制在10％以内。     

ICP—AES的电热蒸发进样技术

本文综述了ICP-AES中的电热蒸发进样技术(ETV),内容包括:(1)蒸发器装置及材料;(2)分析性能;(3)干扰;(4)实际样品分析;(5)存在的问题。     

红外光谱分析中样品处理方法的改进

介绍了液体和固体样品的常规制样方法 ;指出了其中最常用的方法———压片法和液膜法的不足之处 ;提出了一种改进的制样方法 ,即以廉价的空白KBr压片作片基 ,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品 ,以两片空白KBr压片代替晶体盐窗 ,模拟液体池窗片液膜法制样 ;对于高沸点液体样品 ,将样品用挥发性有机溶剂稀释 ,采用浸渍法制样 ,即把空白KBr压片在稀释后的溶液中浸渍后挥发掉有机溶剂制样 ;对于固体样品 ,将其溶解于挥发性有机溶剂 ,浸渍法制样。与按常规制样方法所获得的红外光谱图进行比较 ,这种改进的制样方法所得谱图 ,能达到定性分析的要求 ,且弥补了常规液膜法和压片法的不足     

三通进样技术-火焰原子吸收法测定环境样品中钾

本文提出了三通进样技术-火焰原子吸收法直接测定环境样品中的钾,消除了样品中钠对钾测定的干扰,方法有较强的实用性和准确性。方法检出下限以三倍标准偏差计算,固体试样为30微克/千克;液体试样为1×10～(-3)毫克/升。能满足环境样品分析的需要。     

连续进样一体式免拆卸的红外液体样品池

设计了一种固定光程的可自动连续进样的一体式免拆卸红外液体样品池,可用于液体样品的红外光谱测定,尤其适用于易挥发、接触角小等以传统液膜法难以制样的液体样品,并采用微型蠕动泵对样品进行连续进样从而实现红外光谱的实时检测。     

ICP固体粉末法在化探扫面开发性试验上的应用

以ICP固体粉末法作区域化探扫面的测试,在开发性试验上已获得较好的效果。分析了1493个样品。图边样品141个,一级监控样24个,二级监控样156个,重复分析样76个,批间内检样64个,自检样39个,总计1993个样品。所得的结果满足了化探测试的要求。一次取样同时测定硼、钡、铍、铬、镧、铌、锶、钛、钒、钴、钇及锆等十二个元素。一、仪器装置     

三通进样技术—火焰原子吸收法测定环境样品中钾

本文提出了三通进样技术－火焰原子吸收法直接测定环境样品中的钾，消除了样品中钠对钾测定的干扰，方法有较强的实用性和准确性。方法检出下限以三倍标准偏差计算，固体试样为30微克／千克；液体试样为1×10^-3毫克／升。能满足环境样品分析的需要。     

ICP光谱分析中气溶胶雾化室的改进和发展

用于ICP光谱分析的气溶胶雾化室作为雾滴分级器和气流缓冲室,评价了它在样品气溶胶的传输过程中所起的作用。从气动力学的观点来看,已经被广泛采用的商品化双管雾化室并不是一个理想的结构设计,因为其水平的工作位置仅能产生极微弱的重力筛选作用,而且大的样品溶液的消耗也给小体积样品的分析带来困难,几种新的雾化室设计被评价。文献中报导的雾化室实现了小体积样品溶液的再循环雾化过程。文献(3)的旋流器雾化室是采用强大的离心力筛选与重力筛选相结合,因而产生了极好的雾滴分离效果,使得ICP光谱分析性能,包括元素检测限、信号稳定性、以及高盐成分的样品产生的记忆效应得以显著改善。这些新设计与常规的双管雾化室进行了严格的比较,证实了它们伪优越性。应用分析实践亦被提出。     

超声平衡雾化集中进样火焰原子吸收法的研究

本文提出了一种采用新进样方式的超声雾化火焰原子吸收法。该法对Cu、Ag、Pb、Cd等元素的特征浓度较一般气动雾化进样火焰原子吸收法有近一个数量级的改善。若与石英缝管技术配合使用,则对Cu、Ag、Pb、Cd的特征浓度分别为2.0、1.4、8.0、0.54ppb。实验证明,方法的精密度和准确度都令人满意。     

内标－脉冲雾化ICP－AES测定微量体液中的Ca、Mg、Fe、Zn、P、Mn、Cu、Pb、Sr

采用内标－脉冲雾化进样法，建立了微量体液的ＩＣＰ－ＡＥＳ分析方法。对内标的选择，分析信号与进样量的关系和分析标准曲线等方面进行了研究，测定了微量体液样品中的Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｐ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｓｒ等元素的含量，获得了较满意的结果。     

等离子体光谱/质谱中悬浮液进样研究进展

等离子体光谱/质谱法是无机元素分析主要的分析方法之一,但其通常要求以溶液形式进样。文章在介绍目前几种固体试样直接进样方法的基础上,着重对悬浮液进样等离子体光谱/质谱研究进展进行综述。叙述悬浮液的制备方法及表征,包括球磨法、混合研磨、振动球磨、超声研磨等降低颗粒的方法。通过分散剂、pH调节等方法分散和稳定悬浮液,并就其关系进行阐述。叙述粒度大小分布测量的几种方法：沉降法、光学显微镜法、光透沉降式粒度仪法、激光散射法、扫描或透射电镜法等。讨论悬浮液浓度影响以及校准方法技术：简单水溶液标准校准法、内标法、经验校正系数法、标准加入法、本征内标法、标准悬浮液法。综述了悬浮液进样的有关基础研究和近年悬浮液进样等离子体光谱/质谱分析应用。