铜（II）—二溴邻羧基偶氮氯膦显色体系性质研究

采用双波长β修正光度法研究铜 (II) -二溴邻羧基偶氮氯膦 (DBOK -CPA)显色体系 ,在中性条件下所生成络合物组成比Cu∶DBOK -CPA为 1∶2。配合物的各级真实吸光系数和稳定常数均被测得 ,在 630nm下络合物真实摩尔吸光系数ε=1 .49× 1 0 4 L·mol·cm- 1 ,络合物累积稳定常数K =8.58× 1 0 9( 1 5℃和离子强度 0 .0 1 )。     

钯(Ⅱ)与间羧基偶氮氯膦显色反应的研究

钯(Ⅱ)与间羧基偶氮氯膦在硝酸介质中形成组成比为1∶2的蓝紫色的配合物,其最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数ε620=4.55×104L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0.0～0.80mg/L范围内符合比尔定律.该法常温下可在水相中直接测定微量钯,并应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

稀土-对溴偶氮氯膦体系中β型配合物的形成

本文描述了新显色剂对溴偶氮氯膦(CPA-PB)与稀土离子的反应.在 pH 值为5.0,λ=742～752nm,Sm~(3+)、Eu~(3+)、Gd~(3+)、Tb~(3+)、Dy~(3+)、Ho~(3+)、Er~(3+)、Tm~(3+)、Yb~(3+)、Lu~(3+)、Y~(3+)与对溴偶氮氯膦(CPA-PB)形成β型单核络合物.若将上述稀土离子作为基体加入等摩尔其他稀土离子,则可观察到共显色现象.摩尔吸收系数显著增大,具有很高的灵敏性,这一现象说明β型异核络合物的形成.     

金属配合物溶液光谱性质研究——铜(Ⅱ)/对碘基偶氮氯膦(PICPA)体系

利用光谱修正光度法研究铜 (Ⅱ ) -对碘基偶氮氯膦 (PICPA)显色体系 ,结果表明在pH8.5氨性缓冲溶液和盐酸羟胺存在下 ,所生成络合物组成比Cu:PICPA为 1 :2 ,在 62 0nm下终级络合物真实摩尔吸光系数ε =5 .58× 1 0 4L .mol- 1 .cm- 1 ,络合物累积稳定常数K =7.1 1× 1 0 1 1 (1 5℃和离子强度 0 .1M)。     

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦显色反应及用于微量钯的分光光度测定

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦在硫酸介质中加热时可形成蓝色络合物.本文研究了络合物形成的最佳条件及用于微量钯的测定方法.摩尔吸光系数ε592=1.6×104 L· mol-1·cm-1; 钯含量在0.10～1.0mg·L-1范围内符合比耳定律.该方法已成功用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

钍(Ⅳ)与3′-羧基偶氮氯膦显色反应的研究及其应用

本文研究了钍(Ⅳ)与3′-竣基偶氮氯膦(CPAmK)的显色反应,在0.64mol·L~(-1)HCl介质中,Th(Ⅳ)与CPAnK形式各合此为1:3的蓝色各合物,其浸大极(?)峰位于670nm,在范围内符合比尔定律。试验了30种外来离子对测定的干扰,在加入10ml10％草酸溶液作掩蔽剂时,近一半金属离子的容许存交量均达到(?)量的2500倍以上,其它常见金属离子的允许存在量也可达到250倍以上。叹Hf(Ⅳ)和R.E.(Ⅲ)有较大干扰。方去三用于合成试样的分析并进行了标准回收试验,结果令人满意。     

二溴氯—偶氮氯膦与Cu(Ⅰ)显色反应的研究

在盐酸羟胺的作用和pH5.0的溶液中,Cu(1)与二溴氯—偶氮氯膦形成1:2的篮色配合物,在620nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为3.02×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。当溶液中存在氟化铵掩蔽剂时,大多数其它金属离子不发生干扰Cu(Ⅰ)的显色反应。本方法可用于纯金属及其化合物中微量铜的分析测定,结果十分满意。     

二溴羧基偶氮氯膦用于微量铂系元素测定的研究及应用

二溴羧基偶氮氯膦与金属钯可发生显色反应,而与其他铂系元素在高碘酸钾、溴酸钾等氧化剂的存在下发生催化褪色反应,从而建立了用光度法测定钯和用催化光度法测定钌、铑、锇、铱、铂的微量分析新方法。本文考察了该系列反应的最佳条件及方法应用。此类方法可直接在水相中进行,简便快速,灵敏度高,已用于贵金属精矿、贵金属催化剂等样品中微量铂系元素的测定。     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴硝基偶氮氯膦褪色光度法测定微量铑

报道了以铑(Ⅲ)催化溴酸钾氧化二溴硝基偶氮氯膦的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铑含量在0.0～12.0μg·L-1范围内符合比耳定律.用于铂铑催化剂中铑的测定,结果满意.     

7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦(CTACPA)的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长535 nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在(0.004 ～0.2)μg/mL范围内符合线性关系.回归方程为△A=3.026 0ρ-7.24×10-3(ρ:μg/mL),相关系数r=0.999 4,检出限为2.90×10-10 g/mL.方法不经分离直接测定头发和河水中的痕量铜,测定结果与AAS法的测定值相符.     

二溴氯—偶氮氯膦与Cu（I）显色反应的研究

在盐酸羟胺的作用和pH5．0的溶液中，Cu(I)与二溴氯－偶氯膦形成1：2的篮色配合物，在620nm处有最大吸收，表观摩尔吸光系为3．02×10^4L.mol^-1.cm^-1。当溶液中存在氟化铵掩蔽剂时，大多数其它金属离子不发生干扰Cu(I)的显色反应。本方法可用于纯金属及其化合物中微量铜的分析测定，结果十分满意。     

5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮氯膦-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮氯膦（CTACPA）的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长535 nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在0.004～0.2 μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=3.0260ρ-7.24?0-3（ρ: μg/mL）,相关系数r=0.9994,检出限为2.90?0-10 g/mL。方法不经分离直接测定头发和河水中的痕量铜,测定结果与AAS法的测定值相符。     

双波长修正光度法测定铌-偶氮氯膦MK络合物性质常数

在pH 10.88溶液中,铌(V)与偶氮氯膦MK(CPAMK)发生配位反应.本文应用光谱修正技术研究配合物溶液性质常数如络合物组成比、逐级摩尔吸收系数、稳定常数等的测定.结果表明所生成配合物为Nb(CPAMK)8,在654 nm波长处真实摩尔吸收系数ε=3.62×104 1mol-1·cm-1,其累积稳定常数K=9.4×1043.     

钯(Ⅱ)-DBM偶氮氯膦显色反应及其应用

研究了钯 (Ⅱ )与DBM偶氮氯膦显色反应的条件及应用 ,据此显色反应建立了测定微量钯的分光光度分析法 .DBM偶氮氯膦与钯离子在常温下于水相中形成蓝色络合物 ,其表观摩尔吸光系数 ε62 0=4.47×10 4L·mol-1·cm-1,钯含量在 0 .2～ 1.2 μg·mL-1范围内符合朗伯比尔定律     

4-羟基-3-羧基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究

本文合成了一种新的水溶性偶氮类试剂4-羟基-3-羧基偶氮苯,并研究了其与铜(Ⅱ)的显色反应。在优化实验条件的基础上,建立了一种测定微量铜的新方法。结果表明,在pH约为9.18的四硼酸钠缓冲体系中,铜与4-羟基-3-羧基偶氮苯形成1:3的黄绿色水溶性配合物,其最大吸收波长位于395 nm,表观摩尔吸光系数为2.56×104L/(mo.lcm)。在此条件下,个别金属离子会产生干扰测定,须加掩蔽剂进行掩蔽。铜的质量浓度在3～18μg/25mL范围内符合比尔定律。应用于合成试样的分析测定,所得结果与已知值相符。     

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮二溴羧显色反应的研究

钯 (Ⅱ )与二溴对甲基偶氮二溴羧在硝酸介质中形成组成比为 1∶2的蓝紫色的配合物 ,其最大吸收波长位于 63 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε63 0=4.46× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,钯的质量浓度在 0 .0 0～ 0 .80mg·L-1 范围内符合比尔定律 .该法简便、快速 ,常温下可在水相中直接测定微量钯 .应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定 ,结果满意     

二溴硝基偶氮氯膦催化动力学光度法测定微量铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)的研究

在H2SO4介质中,微量铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)的存在对溴酸钾氧化二溴硝基偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用.该文研究了二溴硝基偶氮氯膦催化动力学光度法测定微量铂、铑的最佳条件及测定方法.铂、铑的检出限分别为0.005μg.mL-1和0.002μg.mL-1,其含量在0.005~0.050μg.mL-1范围内线性关系良好.铂-铑催化剂中铂、铑含量可同时测定.     

新显色剂对-二甲氨基偶氮氯膦与稀土元素显色反应及其分析应用研究

研究了新显色剂对二甲氨基偶氮氯膦与稀土元素的显色反应.在05mol/L盐酸介质中,试剂与轻、重稀土元素均能发生显色反应,其络合物的表现摩尔吸光系数ε值分别在(40×50)×104和(05～15)×104L·mol-1·cm-1.当有一定量的CTMAB、乙醇和草酸存在时,试剂与轻稀土元素显色灵敏度提高,而重稀土几乎不显色.轻稀土元素含量有0～12g/25mL范围内与试剂所形成的络合物在662nm,604nm,531nm3个波长处吸光度绝对值之和与轻稀土的浓度具有良好的线性关系,可利用3波长处吸光度值叠加的方法测定其含量,ε值达14×105L·mol-1·cm-1.该方法可用于钢、铝合金、铸铁试样中轻稀土元素含量的测定.