A specific micromethod for the determination of phytic acid in biological material

A method for the quantitative determination of phytic acid in biological material is described. The method permits a determination of phytic acid in quantities below 0.1 mg even if the material contains closely related compounds includingmyo-inositol pentakisphosphate.

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Eine spezifische Mikromethode für die Bestimmung von Phytinsäure in biologischem Material

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur quantitativen Bestimmung von Phytinsäure in biologischem Material beschrieben. Die Methode erlaubt die Bestimmung von Phytinsäure in Mengen von weniger als 0.1 mg, selbst wenn das Untersuchungsmaterial nahe verwandte Substanzen wie z. B.myo-Inositpentakisphosphat enthält.

     

Parallele Milchs?ure- und Alkoholbestimmung im Wagner-Parnasschen Apparat

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Milchsäure und Alkohol im Wagner-Parnasschen Apparat beschrieben. Die Milchsäure wird in diesem Apparat in Acetaldehyd umgewandelt, der in Chromsäure überdestilliert und jodometrisch bestimmt wird. Ähnlich kann — neben der Milchsäure — auch der Alkoholgehalt nach vorhergehender Destillation ermittelt werden.

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Summary The determination of lactic acid and ethanol in the Wagner-Parnas apparatus is performed in the following way: lactic acid is oxidized by potassium permanganate to acetaldehyde, which is distilled into chromic acid and determined by iodometry. The quantity of ethanol is determined by a previous distillation by the chromic acid method, too.

     

Determination of total phosphorus in detergents by atomic absorption spectroscopy

Summary A method is described for the determination of phosphorus in solid detergents. Nitric acid plus perchloric acid followed by treatment of the residue with hydrofluoric acid serves admirably to dissolve detergents in aqueous solutions. The phosphorus is determined by atomic absorption spectroscopy using a phosphorus hollow cathode tube. The method of additions is utilized to overcome matrix interference. The values obtained for phosphorus are in good agreement with a standard colorimetric method. No loss occurred by volatilization.

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Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von Phosphor in festen Detergenzien wurde beschrieben. Salpetersäure, Perchlorsäure und nachfolgende Behandlung des Rückstandes mit Flußsäure eignen sich hervorragend, um Detergenzien in wäßrige Lösung zu bringen. Der Phosphor wird durch Atomarabsorption bestimmt, wobei eine Phosphor-Hohlkathodenröhre verwendet wird. Durch Zusätze umgeht man Störungen seitens der Matrix. Die erhaltenen Resultate stimmen gut mit denen der kolorimetrischen Standardmethode überein. Durch Verflüchtigung entstehen keine Verluste.

     

Radiochemical determination of caesium-137 in liquid milk

Summary A simple and rapid method is described for the radiochemical determination of a caesium-137 in liquid milk. After the addition of caesium carrier the milk sample is deproteinized with nitric acid, filtered and alkaline earths removed by oxalate precipitation. From the decanted solution caesium is precipitated with sodium cobaltinitrite, separated from potassium as caesium silicotungstate and finally counted as dipicrylaminate by an anticoincidence beta counter. The radiochemical yields for caesium amount to about 65%. Good agreement is found between results obtained by the present method and by the gamma spectrometry. The results for caesium-137 content may be obtained within 6 hours.

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Zusammenfassung Es wird eine einfache und schnelle Methode zur radiochemischen Bestimmung von Caesium-137 in flüssiger Milch beschrieben. Die zu untersuchende Milch wird nach Zusatz des Caesiumträgers mit Salpetersäure enteiweißt. Aus der dekantierten Lösung werden die Erdalkalien als Oxalate abgeschieden. Das Radiocaesium wird mit Natriumnitritocobaltat gefällt, von Kalium mit Silicowolframsäure getrennt und endlich als Caesiumdipikrylaminat in einem Beta-Antikoinzidenzzähler gemessen. Die Caesiumträgerrückgewinnung beträgt durchschnittlich 65%. Die nach der beschriebenen Methode erhaltenen Resultate stehen in guter Übereinstimmung mit denen der gammaspektrometrischen Bestimmung. Der Radiocaesiumgehalt in Milch kann innerhalb von 6 Std bestimmt werden.

     

Tryptophanbestimmung im Gehirn Spezifische fluorimetrische Methode in Gegenwart von Analoga und Metaboliten

Zusammenfassung Es wurde eine Methode zur Bestimmung von Tryptophan in Gehirn ausgearbeitet. Diese führt in Gegenwart von Formaldehyd und Salpetersäure zu einem Fluorophor (Typ Norharman), der — im Gegensatz zu ähnlichen Formaldehydreaktionen mit HCl u. a. — nur von Tryptamin schwach gestört wird. Serotonin, 5-Hydroxytryptophan, Xanthurensäure, 3Hydroxyanthranilsäure und 5-Hydroxyindolessigsäure stören die fluorimetrische Bestimmung (374/450 nm) nicht. Es kann sogar auf vorherige DC-Trennung verzichtet werden. Geschlechts- und altersspezifische Unterschiede des Tryptophangehalts im Rattenhirn sind nicht stark ausgeprägt.

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Determination of tryptophan in the brain. specific fluorimetric method in presence of analogues and metabolites

Summary A method for the determination of tryptophan in the brain was developed, which is based on the formation of a fluorophore (374/450 nm) in the presence of formaldehyde and nitric acid. In contrast to similar methods which use formaldehyde and hydrochloric acid, tryptamine interferes only weakly. Serotonin, 5-hydroxytryptophan, xanthurenic acid, 3-hydroxyanthranilic acid and 5-hydroxyindoleacetic acid do not interfere, t.l.c. separation prior to fluorophore formation can be omitted. Influence of sex and age on the tryptophan content in rat brain are not very marked.

     

Die photometrische Bestimmung von Nicotins?ureamid als Nicotins?ure im Rauch

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben zur quantitativen photometrischen Bestimmung von Nicotinsäureamid bzw. Nicotinsäure im Tabakrauch.

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Summary A procedure is described for the quantitative photometric determination of nicotinamide and nicotimic acid, resp., in tobacco smoke.

     

Photometrische Normierung von Flavonoid-O- und -C-Glykosiden

Zusammenfassung In Erweiterung der bekannten Bestimmung der Flavonol-O-Glykoside wird eine einfache photometrische Methode zur quantitativen Erfassung auch der Flavon-O- und Flavon-C-Glykoside in Drogen beschrieben. Die Bestimmung der O-Glykoside erfolgt über Umsetzung mit Aluminiumchlorid, die Bestimmung der C-Glykoside über Umsetzung mit Borsäure-Oxalsäure. Zur Berechnung wird für die Flavon-O- und auch C-Derivate die Messung bei 405 nm und der Bezug auf Apigenin vorgeschlagen.

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Photometric normalization of flavonoid-O- and C-glycosides

Summary In addition to the known determination of flavonol-O-glycosides in drugs, a simple photometric method is described for flavone-O- and flavone-C-glycosides, too. The determination of the O-glycosides is performed by treatment with aluminum chloride, that of the C-glycosides by treatment with boric acid-oxalic acid. For the normalization of flavone-O- and also flavone-C-glycosides the measurement of the absorbance at 405 nm and the calculation as apigenine is suggested.

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Meinem vorbildlichen Kollegen Prof. Dr. Dr. h. c. Egon Stahl in Verehrung zu seinem 60. Geburtstag gewidmet     

A simple procedure for the thin-layer chromatographie separation and determination of prostaglandins and other metabolites formed from 14C-arachidonic acid in human blood platelets

Summary A three-step TLC procedure for the radiochemical assay of various compounds formed by human platelets from labeled arachidonic acid has already been described [6]. The present paper deals with the simplification of the above procedure. The simplified procedure involves a 3-solvent development of the same TLC plate and can be used for routine separation and quantification of labeled arachidonic acid metabolites formed in human blood platelets.

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Einfaches Verfahren zur dünnschichtchromatographischen Trennung und Bestimmung von Prostaglandinen und anderen aus ¹⁴C-Arachidonsäure in menschlichen Thrombocyten gebildeten Metaboliten

Zusammenfassung Ein dreistufiges dünnschicht-chromatographisches Verfahren für die radiochemiche Untersuchung verschiedener Verbindungen, die durch Thrombocyten aus Arachidonsäure gebildet werden, wurde bereits früher beschrieben [6]. Diese Methode ist jetzt in verschiedenen Punkten verbessert und vereinfacht worden. Durch eine Entwicklung mit 3 verschiedenen Lösungsmitteln auf derselben Platte kann die routinemäßige Trennung und Bestimmung von Metaboliten radioaktiv markierter Arachidonsäure durchgeführt werden.

     

Polarographic determination of molybdenum after extraction of its N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine complex

Summary A sensitive and specific method for the DC-polarographic determination of molybdenum has been described. The molybdenum complex of N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine can be extracted into chloroform and subjected to polarography after mixing with aqueous perchloric acid and methanolic lithium chloride. Effects of different acids, solvents and supporting electrolytes on the system have been studied. The current increases linearly from 5×10^–6 to 1×10^–4 M molybdenum and the metal can be determined in presence of almost all the other metal ions and a number of complexing agents. Application of the method is made to the determination of small amounts of molybdenum in steel.

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Polarographische Bestimmung von Molybdän nach Extraktion seines N-Benzoyl-N-phenylhydroxylamin-Komplexes

Zusammenfassung Eine spezifische und empfindliche Methode zur gleichstrompolarographischen Bestimmung von Molybdän wird beschrieben. Der Molybdänkomplex von N-Benzoyl-N-phenylhydroxylamin wird in Chloroform extrahiert. Nach Zugabe wäßriger Perchlorsäure und methanolischer Lithiumchloridlösung kann man eine gut definierte polarographische Stufe erhalten. Der Einfluß verschiedener Säuren, Lösungsmittel und Leitsalze wurde untersucht. Der Grenzstrom nimmt von 5×10^–6 bis 1×10^–4 M Molybdän linear zu. Diese Methode eignet sich zur Bestimmung von Molybdän in Gegenwart von fast allen Metallen und einigen Komplexierungsmitteln. Ein Beispiel für die Bestimmung kleiner Mengen Molybdän in Stahl wird angeführt.

     

Bestimmung des organisch gebundenen Kohlenstoffs im Meerwasser mit einem neuen Ger?t zur Analyse sehr kleiner Mengen CO2

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs im Meerwasser wird beschrieben. Die Probe wird dabei mit Dichromat-Schwefelsäure erhitzt und das freigesetzte Kohlendioxid konduktometrisch erfaßt. Eine Bestimmung dauert etwa 20 min. Für eine Analyse werden 5 ml Seewasser benötigt.

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Summary A new procedure is described for the determination of total carbon in sea water. The sample is heated with dichromate-sulphuric acid and the carbon dioxide liberated is determined by conductometry. A single analysis requires about 20 min and a sea water quantity of 5 ml.

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Diese Arbeit wurde mit Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt. Ihr sei an dieser Stelle herzlichst gedankt.     

Gaschromatographische Bestimmung der Ameisensäure im Blut nach Überführung in Kohlenmonoxid

Zusammenfassung Eine analytisch zuverlässige und empfindliche gaschromatographische Methode zur Bestimmung von Ameisensäure im Blut wurde beschrieben. Dabei wird die Ameisensäure durch Wasserdampf-destillation aus dem Blut abgetrennt und durch Einwirkung konzentrierter Schwefelsäure in Kohlenmonoxid übergeführt. Dieses wird gaschromatographisch von anderen Bestandteilen abgetrennt, katalytisch zu Methan reduziert und als solches im Flammenioni-sationsdetektor bestimmt. Bei einem Kollektiv von Normalpersonen (n=12) wurde eine mittlere Ameisensäurekonzentration von 3,7±2,4 mg/l im Blut gefunden.

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Gas chromatographic determination of formic add in blood by conversion into carbon monoxide

Summary A reliable and sensitive gaschromatographic method for the determination of formic acid in blood is described. By steam distillation formic acid is separated from blood. Then by means of concentrated sulfuric acid, formic acid is converted into carbon monoxide. This is then separated by gaschromatography, reduced to methane catalytically and determined with a flame ionisation detector. The mean concentration of formic acid in blood of a group of normal persons (n=12) was found to be 3,7±2,4 mg/l.

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Vorgetragen beim International Symposium on Microchemical Techniques 1977, Davos, Switzerland, May 22–27, 1977.     

Determination of trace amounts of calcium in caustic soda

Summary A procedure is described for the determination of as little as 2 ppm of calcium in 50% commercial solutions of caustic soda. It is based on a preliminary separation and concentration of calcium from a large volume of neutralized sample on Dowex A-1 chelating resin, followed by elution with dilute hydrochloric acid, and titration at P_H 12.2 with standard EDTA solution to the calcein/thymolphthalein mixed indicator visual endpoint. Magnesium, iron, copper, manganese, barium, nickel, mercury, and aluminium do not interfere when triethanolamine is used as a masking agent.

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Zusammenfassung Es wird eine Methode für die Bestimmung von mindestens 2 ppm Calcium in 50% igen, käuflichen Ätznatronlösungen beschrieben. Die Methode beruht auf einer Vortrennung und Anreicherung von Calcium aus einem großen Volumen der neutralisierten Probe mit Dowex A-1 Chelating Resin, anschließender Elution mit verdünnter Salzsäure und Titration mit ÄDTA-Lösung bei p_H 12.2 zum visuellen Endpunkt des Mischindicators von Calcein und Thymolphthalein. Magnesium, Eisen, Kupfer, Mangan, Barium, Nickel, Quecksilber und Aluminium stören die Bestimmung nicht, wenn Triäthanolamin als Maskierungsmittel verwendet wird.

     

Photometrische Titration der Carboxylendgruppen in Poly?thylenterephthalat

Zusammenfassung Es wird eine schnelle Methode zur Bestimmung von Carboxylendgruppen in Polyäthylenterephthalat beschrieben; sie beruht auf der Messung der Farbänderung von Bromphenolblauindicator während der Titration einer Lösung des Polymeren in o-Kresol/Chloroform mit alkoholischer Lauge.Resultate von Bestimmungen an einer organischen Säure und an Polymerproben werden gegeben. Die Resultate von Bestimmungen an Polymeren wurden mit denen nach der von Pohl beschriebenen visuellen, nach der von Maurice beschriebenen potentiometrischen Methode und nach der von Ward beschriebenen Infrarotmethode verglichen und gleiche Resultate erhalten. Die photometrische Methode wird aus verschiedenen Gründen bevorzugt.

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Photometric titration of carboxyl end groups in polyethylene terephthalate

The method is based on the continuous measurement of the changes in absorbance of bromophenol blue indicator during titration of a solution of the polymer in o-cresol/chloroform with standard alcoholic potassium hydroxide solution.Results are given of tests with an organic acid and polymers amples. The results obtained with the polymer samples are compared with those obtained by the visual titration method of Pohl, the potentiometric titration method of Maurice and the infrared method of Ward. The four methods yield the same results. For several reasons the photometric method is preferred.

     

Gas-chromatographic determination of pesticide residues after clean-up by gel-permeation chromatography and mini-silica gel-column chromatography

Zusammenfassung Es wird eine Methode für die gaschromatographische Bestimmung von 11 herbiciden Phenoxyalkancarbonsäuren sowie deren Ester und Konjugate in Pflanzenmaterial beschrieben. Nach alkalischer Hydrolyse werden die Säuren aus dem angesäuerten Hydrolysat durch Aceton/Wasser/Dichlormethan-Verteilung extrahiert. Der Extrakt wird über Gel-Chromatographie an Bio Beads S-X3 und eine Säure/Base-Ausschüttelung gereinigt. Die Säuren werden mit Methanol/Schwefelsäure verestert. Die gaschromatographische Bestimmung erfolgt massenfragmentographisch als Methylester. 2,4-D, 2,4-DB, Dichlorprop, Diclofop-methyl, Fenoprop und 2,4,5-T können gas-chromatographisch auch mit dem Elektroneneinfangdetektor bestimmt werden, wenn die Methylesterlösungen an einer Mini-Kieselgel-Säule nachgereinigt werden.

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Gas-chromatographic determination of pesticide residues after clean-up by gel-permeation chromatography and mini-silica gel-column chromatography4. Communication. gas-chromatographic determination of 11 herbicidal phenoxyalkyl acids and their esters

Summary A method is described for the gas-chromatographic determination of 11 herbicidal phenoxyalkyl acids, their esters and conjugates in plant material. The method includes alkaline hydrolysis, extraction of the acids by aceton/water/dichloromethane partition, gel permeation Chromatography, acid/base distribution, methylation with methanol/sulphuric acid and detection by gas-chromatography/mass fragmentography. 2,4-D, 2,4-DB, dichlorprop, diclofop methyl, fenoprop and 2,4,5-T can likewise be detected by electron-capture gas-chromatography after additional clean-up of the methyl ester solutions by minisilica gel-column Chromatography.

1. Mitt.: Organochlor-Pflanzenbehandlungsmittel in Tabak und Tabakerzeugnissen. Beitr. Tabakforsch. Int. 10, 73–79 (1979). 2. Mitt.: Bestimmung der Fungizide Bitertanol, Fluotrimazol, Fuberidazol, Imazalil, Rabenzazole, Triadimefon und Triadimenol in Pflanzen und Boden. Pflanzenschutz-Nachrichten Bayer 33, 61–85 (1980). 3. Mitt.: Methode zur Aufarbeitung von Lebensmitteln und Futtermitteln pflanzlicher und tierischer Herkunft für die Multirückstandsbestimmung lipoid- und wasserlöslicher Pflanzenbehandlungsmittel. Fresenius Z. Anal. Chem. 301, 300–307 (1980)     

Zur titrimetrisehen Bestimmung kleinster Brommengen bei Gegenwart von Chloriden

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die eine sehr genaue Bestimmung kleinster Brommengen bei Gegenwart von Chloriden gestattet. Das Brom wird mit Chlorwasser, bezw. mit einer schwach angesäuerten Hypochloritlösung unter Zusatz von Calciumcarbonat zu Bromsäure oxydiert und letztere nach Beseitigung der überschüssigen unterchlorigen Säure jodometrisch bestimmt.     

Über die Mikrobestimmung der S-Alkylgruppen in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Die Methode zur Bestimmung der S-Alkylgruppen, die auf der Behandlung der organischen Substanz mit siedender Jodwasserstoffsäure beruht, ist nur für eine sehr beschränkte Anzahl von Verbindungen mit Erfolg anwendbar.

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On the micro determination of S-alkyl groups in organic compounds

Summary The treatment of organic substances with boiling hydroiodic acid for determining S-alkyl groups is applicable successfully only on a very small number of compounds.

     

Spectrophotometric determination of traces of zinc in high-purity solders after extraction with tri-n-octylamine

Summary A simple and sensitive method is described for separation and spectrophotometric determination of trace amounts of zinc in high-purity solders. The bulk of the matrix elements is eliminated, the lead by precipitation as chloride, the rest by cupferron extraction into chloroform. The extraction of the anionic zinc chloro-complexes with tri-n-octylamine into benzene effectively separates zinc at as low a level as 0.001% in the solder. Zinc is stripped with 0.5M sodium hydroxide and the last traces of other metals are masked with tartaric acid. 4-(2-Pyridylazo)resorcinol is used as the spectrophotometric reagent. The relative standard deviation is about 8%.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Zinkspuren in reinstem Lötmittel nach Extraktion mit Tri-n-oktylamin

Zusammenfassung Es wird eine einfache und empfindliche Methode für die Trennung und spektralphotometrische Bestimmung von Spurenmengen von Zink in reinstem Lötmittel beschrieben. Die Hauptmenge der Grundelemente wird mit Cupferron/Chloroform extrahiert. Die Extraktion der anionischen Zink- Chlorokomplexe mit Tri-n-octylamin/Benzol trennt Zinkmengen von der Größenordnung von 0,001% im Lötmittel. Die Rückextraktion des Zinks in die wäßrige Phase erfolgt mit einer 0,5M Natriumhydroxid-Lösung; die letzten Spuren anderer Metalle werden mit Weinsäure maskiert. Als spektrophotometrisches Reagens wird 4-(2-Pyridylazo)-resorcinol (PAR) benützt. Die relative Standardabweichung beträgt etwa 8%.

     

Eine neue Schnellmethode zur Bestimmung des Schwefels in Pyriten und Kiesen

Zusammenfassung Es wird eine Analysenmethode beschrieben, welche es gestattet, den Gesamtschwefelgehalt von Pyriten und Kiesen etwa innerhalb l Std zu bestimmen. Die Methode beruht auf der Austreibung des gesamten vorhandenen Schwefels der Probe in Form von Schwefelwasserstoff beim Erhitzen mit Phosphorsäure unter Zusatz von unterphosphoriger Säure. Der Schwefelwasserstoff wird in bekannter Weise jodometrisch bestimmt. Der Zeitaufwand für eine Bestimmung ist viel geringer als bei dem Verfahren von Lunge. Die Analysenwerte stimmen in blei- und bariumfreien Proben mit den Ergebnissen der Methode von Lunge praktisch vollkommen überein.     

Bestimmung der ?quivalentgewichte von Mercaptanen als Mercaptide der p-Mercuribenzoes?ure

Zusammenfassung Es wird eine neue Methode für die Bestimmung der Äquivalentgewichte von Mercaptanen vorgeschlagen, die auf der Titration mit p-ChloromercuribenzoesÄure in alkalischer Lösung in Gegenwart von Thiofluorescein als Indicator beruht. Das gebildete Mercaptid wird nach Zugabe von PhosphorsÄure abgetrennt und mit der ThioglykolsÄure-Methode auf den Quecksilbergehalt analysiert.

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Summary A new method is suggested for the determination of the equivalent weights of mercaptans based on the titration with p-chloromercuribenzoic acid in alkaline solution in the presence of thiofluorescein as indicator. The mercaptide formed is separated after addition of phosphoric acid and analysed for its mercury content by means of the thioglycollic acid procedure.