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以丝氨醇、 4-碘苯甲酰氯和氯甲酸乙酯为原料, 通过酰胺化和分子内关环两步反应合成了一种新型的碘代环碳酸酯功能单体——4-碘-N-(2-氧代-1,3-二噁烷-5-基)苯甲酰胺(IBTMC). 以异戊醇为引发剂, 1,5,7-三叠氮双环(4.4.0)癸-5-烯(TBD)为催化剂, 使IBTMC与三亚甲基碳酸酯(TMC)进行开环共聚, 合成了一系列具有X射线不透过性的碘代聚碳酸酯材料, 并采用核磁共振氢谱( 1H NMR)、 凝胶渗透色谱(GPC)、 差示扫描量热仪(DSC)、 热重分析(TGA)和X射线计算机断层成像系统(Micro-CT)表征了其化学结构与组成、 分子量与分子量分布、 热力学性能及X射线不透过性. 研究结果表明, 本文合成的碘代聚碳酸酯具有较窄的分子量分布、 良好的热稳定性及可调的X射线不透过性. 小鼠体内埋置实验结果表明, 碘代聚碳酸酯具备体内X射线成像的能力. 相似文献
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由廉价的手性氨基醇与3,5-二溴或3,5-二碘水杨醛缩合得到配体,配体与VO(acac)2按一定比例络合形成络合物催化剂,考察了室温下该催化剂对芳基甲基硫醚不对称氧化反应的催化性能. 结果表明,当VO(acac)2/配体摩尔比为1/2, 并且以H2O2作为氧源时,催化剂具有较高的活性和中等至很高的对映选择性. 与(S)-苯丙氨醇和(R)-亮氨醇衍生得到的配体相比,由(S)-缬氨醇得到的配体具有更高的对映选择性. 在缓慢滴加H2O2的条件下,以3,5-二碘水杨醛和(S)-缬氨醇缩合得到的Schiff碱为配体,以苯甲硫醚和对溴苯甲硫醚为底物时,产物的ee值分别为88%和92%. 研究表明,与Fe(acac)3/Schiff碱体系不同,向VO(acac)2/Schiff碱催化体系中加入羧酸或羧酸盐类化合物并不能改善催化剂的催化性能. 相似文献
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研究了端基烯烃和醛肟在氧化剂过硫酸氢钾和催化量碘代烷烃作用下的[3+2]环合反应,合成了一系列具有良好产率及区域选择性的3,5-二取代异噁唑啉化合物.反应中,碘代烷烃先经过氧化分解产生了活泼的次碘酸,再依次与醛肟和烯烃经亲电加成反应生成五元杂环碘代中间体,该中间体通过消除反应得到3,5-二取代异噁唑啉化合物.考察了反应条件的影响,提出了可能的反应机理,为合成3,5-二取代异噁唑啉化合物提供了新方法. 相似文献
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以对甲(氯、溴)苯酚(1a-c)为起始原料经酰化得对甲(氯、溴)苯酚乙酯,再以BF3·2HAc为催化剂无溶剂条件下实现Fries重排,以77.3%-80.4%的收率分别得到了5-甲基(氯、溴)邻羟基苯乙酮(2a-c);应用环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,N-氯(溴、碘)代丁二酰亚胺为卤代试剂对邻羟基苯乙酮进行卤代反应,以61.8%-92.4%的收率制备3,5-二氯(溴、碘)邻羟基苯乙酮(4a-c);以邻羟基苯乙酮为原料,硝酸铈铵(CAN)为绿色硝化试剂,分别以29.8%和63.9%的收率得到了3位和5位硝化产物1-(2-羟基-3-硝基苯基)乙酮、1-(2-羟基-5-硝基苯基)乙酮(5a-b)。以上制备过程具有反应条件温和、后处理简单、环境友好等优点,为制备取代邻羟基苯乙酮提供了简单且绿色的新方法。 相似文献