Ein spezifischer Tüpfelnachweis von Magnesium

Zusammenfassung Isatin(3)-p-Nitrophenylhydrazon bildet in alkalischer Lösung mit Magnesiumionen einen blauen, in Säure löslichen Niederschlag. Es handelt sich um einen Farblack, an dessen Aufbau die Aziform des Reagens beteiligt ist. Die Farblackbildung ermöglicht den Nachweis von 0,25g Mg. Es werden Verfahren zum Nachweis von Mg in Anwesenheit anderer Ionen sowie zum Nachweis von Mg in großer Verdünnung mit Hilfe von Wismuthydroxyd als Spurenfänger angegeben. Die Farbreaktion ermöglicht auch den Nachweis von Magnesit in Gegenwart von Calcit und Dolomit.

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Summary Isatin(3)-p-nitrophenylhydrazon forms in alkaline solution, in the presence of magnesium ions, a blue precipitate soluble in acids. The compound is a color-lake for whose formation the aci-form of the reagent is involved. This color-lake allows the identification of 0,25g magnesium. There is given the procedure for the identification of Mg in the presence of other ions, as well as the identification of Mg in high dilution with the help of bismuthydroxyde as trace catcher. The reactions can be used for the identification of magnesite in the presence of calcite and dolomite.

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Résumé La p-nitrophénylhydrazone(3) de l'isatine donne avec les ions magnésium en solution alcaline un précipité bleu, soluble dans les acides. Il s'agit d'une laque colorée dont la constitution est conforme à la forme aci du réactif. La formation de la laque colorée rend possible la recherche de 0,25g de magnésium. On propose des procédés de recherche du magnésium en présence d'autres ions ainsi qu'à grande dilution au moyen de l'hydroxyde de bismuth comme entraîneur de traces. La réaction colorée permet aussi la recherche de la magnésite en présence de calcite et de dolomite.

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Herrn Prof. Dr. Ing.Fritz Feigl zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Tüpfelnachweis des zweiwertigen Kupfers mit Benzamidoxim

Zusammenfassung Kupfer läßt sich als Komplexverbindung des Benzamidoxims identifizieren. Dazu bringt man einen Tropfen Probelösung auf Filtrierpapier, versetzt mit 1 bis 2 Tropfen Benzamidoximlösung und wäscht mit Wasser oder Ammoniumfluoridlösung. Bei Anwesenheit von Kupfer bildet sich im Zentrum des Fleckes eine olivgrüne Färbung. Die Reaktion ist spezifisch und wird von anderen Ionen nicht gestört. 0,1g Cu läßt sich in 1l Lösung nachweisen.

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Summary Copper may be identified as a complex compound of benzamidoxime. One drop of the test solution is placed on filter paper, treated with 1 or 2 drops of benzamidoxime solution, and washed with water or ammonium fluoride solution. If copper is present, an olive green color appears in the center of the fleck. The reaction is specific and other ions do not interfere. The test will reveal 0.1g Cu in 1l solution.

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Résumé On peut identifier le cuivre à l'aide du composé complexe qu'il forme avec la benzamidoxime. Pour cela, on dépose une goutte de la solution à analyser sur un papier filtre, on ajoute 1 à 2 gouttes de la solution de benzamidoxime et on lave avec de l'eau ou une solution de fluorure d'ammonium. En présence de cuivre, il se forme au centre de la tache une coloration vert-olive. La réaction est spécifique et n'est pas gênée par la présence d'autres ions. On peut déceler 0,1g Cu dans 1l de solution.

     

Ein katalytischer Tüpfelnachweis von Äther

Zusammenfassung Beim schnellen Verdampfen von Äther in einem Mikroproberöhrchen hinterbleiben Ätherdämpfe, die bei 200° und Kontakt mit Luft ein Peroxyd bilden. Wenn diese Autoxydation, die durch Farbreaktionen mit geeigneten Reagenspapieren nachweisbar ist, an einem mit Kupferacetat/Benzidinacetat imprägnierten Filterpapier erfolgt, so wird dieses intensiv blau. Es handelt sich hierbei um eine durch Ätherperoxyd eingeleitete katalytische Beschleunigung der Oxydation des Benzidins zu seinem merichinoiden Oxydationsprodukt. Diese Katalyse kommt durch Eintritt und dauernde Wiederholung plausibler Teilreaktionen zustande.Die Katalysenreaktion kann in der Arbeitsweise der Tüpfelanalyse zum chemischen Nachweis von Äther verwendet werden. Im Gemisch mit Chloroform waren 40g Äther nachweisbar. Im Gemisch mit Benzol, Toluol, Schwefelkohlenstoff oder Petroläther versagt der Nachweis; er gelingt jedoch nach Zusatz kleiner Mengen Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff zu solchen Gemischen, was wahrscheinlich auf eine durch Ätherperoxyd bewirkte Chlorabspaltung zurückzuführen ist.

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Summary When ether is rapidly evaporated in a micro test tube, there remain behind ether vapors which yield a peroxide at 200° C in contact with air. If this autoxidation, which can be revealed by color reactions with appropriate indicator papers, is conducted on filter paper impregnated with copper acetate-benzidine acetate, the paper turns blue. This result is due to the oxidation of the benzidine to its meriquinoid oxidation product, the oxidation being catalytically hastened by the ether peroxide. This catalysis involves the initiation and constant repetition of plausible partial reactions.The catalytic reaction can be conducted within the spot test techniques for the chemical detection of ether. When mixed with chloroform, 40g of ether were revealed. The test fails in mixtures of ether with benzene, toluene, carbon disulfide, or petroleum ether. However, it succeeds if small amounts of chloroform or carbon tetrachloride are added to such mixtures. This result is probably to be attributed to a liberation of chlorine by the action of the ether peroxide.

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Résumé Par vaporisation rapide d'éther dans un micro-tube à essai, les vapeurs d'éther restent dans celui-ci, et, à 200°, par contact avec l'air, forment un peroxyde. Si l'on effectue cette auto-oxydation, décelable par réaction colorée sur un papier filtre approprié imprégné d'acétate de cuivre/acétate de benzidine, il se développe une couleur bleue intense. Il s'agit là d'une accélération catalytique, provoquée par le peroxyde d'éther, de l'oxydation de la benzidine en son produit d'oxydation mériquinoïde. Cette catalyse se produit par mécanisme plausible de réactions en chaîne.On peut appliquer la réaction de catalyse dans la technique d'analyse à la touche, à la recherche chimique de l'éther. En mélange avec le chloroforme, on peut déceler 40g d'éther. En mélange avec le benzène, le toluène, le sulfure de carbone ou l'éther de pétrole, la recherche échoue; elle réussit toutefois, après addition de petites quantités de chloroforme ou de tétrachlorure de carbone à ces mélanges, ce qui est probablement à mettre sur le compte d'un départ de chlore provoqué par le peroxyde d'éther.

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Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.     

Einen für p-Nitranilin spezifischen Tüpfelnachweis mit p-Dimethylamino-benzaldehyd

Analytical and Bioanalytical Chemistry -