不稳定的二甲基氨基甲基二茂铁的ESI-HRMS分析条件研究

研究并优化了化合物N,N-二甲基氨基甲基二茂铁的电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)分析方法。重复测定样品,目标分子离子计数的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%,表明仪器重复性良好。通过对目标分子的一级质谱图与二级质谱图分析,一级质谱图中母离子的丰度低于最强子离子丰度的10%,表明目标分子在源内发生了裂解。研究了一级质谱中目标分子离子及其最强碎片离子的离子计数与干燥气温度、毛细管出口电压的变化规律,并拟合得到相应的数学方程;确定了目标分子质谱分析的最佳条件。     

一些烷氧基亚甲基二苯胂基二茂铁衍生物的质谱分析

对６个新的烷氧基亚甲基二苯胂基二茂铁衍生物进行质谱分析研究，在它们的电子轰击电离质谱中显现了强的分子离子峰和表征主体结构的一系列特征峰。通过磁场／静电场联动扫描和精确质量的测定探索了这类化合物的质谱裂解规律。     

糖环乙酰化苷类化合物的质谱研究

苷类化合物在自然界分布极为广泛,且有重要的生物活性。彭师奇等曾经比较系统地研究过的天麻苷和熊果苷,就有利尿、抗菌、降压等多方面的应用前景。糖和核酸及蛋白一样,是极其重要的内源性物质。研究糖衍生物的化学行为,对于揭示生命过程的重要现象有不容置疑的意义。本文选择天麻苷和熊果苷的乙酰化衍生物作为模型化合物,进行电子轰击谱(EI)、化学电离谱(CI)和快原子轰击谱(FAB)     

人参中皂苷类化合物的HPLC-ESI MS研究

利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术分析鉴定了人参粗提物中人参皂苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱（0．2％的醋酸水溶液和乙腈）,分离并检测了人参中的皂苷类化合物：通过与电喷雾质谱的联用和质谱的源内CID技术获得了其中主要色谱峰相对应化合物的相对分子质量和结构信息。     

实时直接分析高分辨质谱技术研究碳硼烷类化合物

该文运用高分辨质谱技术对实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)离子化条件下碳硼烷化合物的质谱行为进行了研究,对碳硼烷化合物DART高分辨质谱中所得到的同位素峰簇进行了表征与归属.研究结果表明,选取的碳硼烷化合物在DART负离子条件下均能得到较好的质谱信号,这可能与硼笼结构的"...     

4,6—二取代—3—酮—5硫酮—1,2,4—三嗪类化合物的质谱研究

1,2,4-三嗪类化合物具有抗癌、抗病毒、杀虫、抑制中枢神经系统等多种作用。前文用苯甲酰基硫代甲酰胺直接与氨基脲反应,制备了8种新的4,6-二取代-3-酮-5-硫酮-1,2,4-三嗪类化合物(a—h),本文测定了其电子轰击质谱、高分辨质谱及联动扫描质谱,以了解其质谱裂解途径。     

脂肪族双酰基二酰二肼类化合物的EI质谱特征

总结和归属了N，N′－二乙酰基丁二酰二肼，N，N′－二乙酰基癸二酰 二肼以及4种N，N′－二酰基戊二酰二肼和4种N，N′－二酰基己二酰二肼共10个化合物在电子轰击电离质谱（EIMS）中的主要裂解方式和特征，指明了主要碎片离子的来源和结构；这10种化合物质谱图中的主要碎片峰均来自于羧基的α－裂解和重排α－裂解，由其裂解产生的基峰离子H2NNHCO（CH2）nC≡0^ 以及RCONHNHCO（CH）nC≡0,RCONHN^ H3等离子是该类化合物共同的特征离子。     

天麻中对羟基苯类化合物的高效液相色谱-质谱研究

天麻中对羟基苯类化合物的(EsI(-))一级质谱图中除分子离子峰[M-1]外，还可见明显的[M-1 20] m[2m-1]峰，由此规律可方便确证未知同类样品的分子离子峰。由二级质谱(ESI/MS/MS)的特征碎片离子93、105和107等，结合紫外光谱及核磁结果确定了3个不纯样品中主要成分的结构，同时初步确定了两个同类杂质的结构。     

环钯化二茂铁亚胺-膦配合物的电喷雾离子阱质谱研究

采用电喷雾离子阱质谱法(ESI-MS)对10种环钯化二茂铁亚胺-膦配合物的质谱特征进行了研究, 获得了其结构碎片信息, 对其质谱裂解途径进行了解析. 结果表明, 在正离子检测方式下可以得到强的准分子离子峰[M-Cl]+簇, 它们的(+) ESI-MSn(n=1~3)质谱主要产生碳-膦键断裂的碎片, 同时也能观察到Pd—P或Pd—C键的断裂, 这些特征为此类化合物及其结构类似物的结构推断提供了依据.     

含氮茂铁异核金属配合物的合成和性质研究

Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅱ）ＤＭＡＦ配合物已合成，并已定结构［１］．本文采用ＭＸ２（Ｍ＝Ｎｉ（Ⅱ），Ｃｏ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ）；Ｘ＝Ｃｌ，Ｂｒ，Ⅰ）在ＣＨ２Ｃｌ２中和ＤＭＡＦ作用合成［ＭＸ２·２ＤＭＡＦ］型配合物．由ＮｉＣｌ２·２ＤＭＡＦ·Ｃ７Ｈ８晶胞参数推知属于对称链状四配位结构．ＩＲ谱表明，该化合物化学式为ＭＸ２·２ＤＭＡＦ．ＣＶ表明配合物中Ｍ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅱ）存在．由于金属离子互相影响，Ｅｐ／２随Ｍ（Ⅱ）性质呈规律性变化．     

An Explanation on the Electron Ionization Mass Spectra of Crown Ethers by MNDO Computational Method

ＡｎＥｘｐｌａｎａｔｉｏｎｏｎｔｈｅＥｌｅｃｔｒｏｎＩｏｎｉｚａｔｉｏｎＭａｓｓＳｐｅｃｔｒａｏｆＣｒｏｗｎＥｔｈｅｒｓｂｙＭＮＤＯＣｏｍｐｕｔａｔｉｏｎａｌＭｅｔｈｏｄＹＵＡＮＨｕ－ｓｈａｎ，ＴＡＮＧＭｉｎｇ－ｓｈｅｎｇａｎｄＷＵＹａｎｇ－ｊｉｅ（...     

The Mass Spectra of Some 3,4-Disubstituted Sydnones

Thirty-one mass spectra of the 3,4-disubstituted sydnones have been measured under EI conditions. The fragmentation processes are cleavage of the 4-substituent and a channel with loss of CO and NO. The competitive fragmentations depend upon the nature of the substituent on C(4).     

含二茂铁基的取代缩氨基脲,取代缩氨基硫脲的合成和性质

缩氨基脲、缩氨基硫脲既是很好的金属离子配体,又有很好的生物活性,如抗细菌、病毒、抗结核、抗麻疯病、抗风湿、抗嗜眠等,文献曾有一些报道。其中有些在结构上调整,引入二茂铁基,显示了一些特殊性质。本文在此基础上进一步合成了12个新型结构的含二茂铁基的缩氨基脲(或硫脲),对它们的性质作了初步研究。     

四种新型火药的场解吸和解吸电子轰击质谱研究

本文采用FDMS和DElMS对4种新型火药进行了质谱分析,均得到了很强的分子离子峰和特征碎片峰,并对样品A进行了DEIMS的亚稳分析,得出了该类化合物的裂解规律为:M-n(NO),M-n(O),M-n(NO_2),M-n(HNO_2),M-n(OH)等。     

噻二唑基取代硫脲化合物的低分辨质谱研究

研究了两类１９种取代硫脲类化合物的低分辨ＥＩ质谱。其主要裂解方式为噻二唑环开裂，硫代羰基裂解及中性丢失。杂原子的存在对质谱裂解有重要影响     

痕量环钯配合物高效催化合成二茂铁衍生物

选用新型双二茂铁亚胺环钯配合物(Fc2C NPh)Pd Cl PPh3(Fc=Ferrocenyl,Ph=Phenyl)作为催化剂,通过碘代二茂铁作为反应底物,进行Suzuki-Miyaura交叉偶联反应,以良好产率,合成了一系列具有特殊取代基的二茂铁衍生物(1~9).优化了制备二茂铁衍生物的交叉偶联反应条件,考察了底物适应范围,给出了优化合成路线,推测了催化反应机理.结果表明,选用的环钯配合物催化剂对潮气和空气不敏感,具有催化剂用量少(痕量)、催化反应活性高、底物适应范围宽等优点,是制备二茂铁衍生物的理想催化剂.     

多硝基多甲基取代苯的核磁共振氢谱及质谱研究

报道了4个多硝基取代苯的核磁共振氢谱及电子轰击质谱,结果表明,苯环上的氢由于受硝基的强吸电子诱导效应的影响,其质子化学位移出现于低场,同时苯环的甲基取代基也因受到负电性的影响,其化学位移值变大.在TPX、DPX、TMX、TNTM 的EIMS中,消去OH基的'邻位效应'和CNO2键的裂分及出现相同的最终裂解碎片是此类化合物的质谱特征.     

Electron Ionization Mass Spectrometry of Some Ferrocenyl Thia-crown Ethers

ＥｌｅｃｔｒｏｎＩｏｎｉｚａｔｉｏｎＭａｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｏｆＳｏｍｅＦｅｒｒｏｃｅｎｙｌＴｈｉａ┐ｃｒｏｗｎＥｔｈｅｒｓＳＵＪｉｎｇ－ｚｈｅａｎｄＪＵＹｉｎｇ（ＢｅｉｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＲｅａｇｅｎｔｓ，Ｂｅｉｊｉ...     

Discrimination of Structural Isomers of Aromatic Compounds with EI Mass Spectra and Their Ionization Efficiency Curves of Dehydrogenated Fragment Ions

Wehavereportedtheeffectofovercrowdinginthemassspectfaofcondensedpolycyclicaromaticcompounds'-'.Themassdifferencebetweenamolecularionandthemostintensefragmentionintheionfamilyofthehighestvalencecorrespondstothenumberofovercrowdedhydrogenatomsdetachingfromtheparention,andtheirmasspatternsaredifferentwiththetypeofovercrowding,i.e.fjord-orcrab-likeovercrowding.Thehighabundanceofspecificfragmentionsat70Vwascorrelatedwiththeloweringoftheirappearanceenergies.Hereweinvestigatedthemassspectraandthemech…