过氧化合物法PLZT纳米粉体的制备和表征

掺镧的锆钛酸铅固溶体（Pb1-x,Lax）(Zry,Ti-y)1-x/4O3（简称PLZT）是一种有重要用途、性能优良的电光陶瓷材料[1]。为避免局部组成变化引起散射和保证良好的电光性能,材料的组成和均匀性非常重要。用传统的固相法制备PLZT粉体耗能大,生成的粉体颗粒大,组成均匀性差,不能满足现代高科技应用的要求。近年来研究的溶胶．凝胶[2]、柠檬酸法[3]、EDTA凝胶法[4]等湿化学法有许多优点,受到人们的关注,但这些方法需用较贵原料。而在众多的湿化学法中,以共沉淀法最为经济,并且它比传统的固相法好,能够制得均匀性好的纳米粉体。但该…     

无模板法聚苯胺纳米管的制备及表征

以过硫酸铵(APS)为氧化剂,在无模板,无掺杂酸条件下,利用超声辅助合成了聚苯胺纳米管.通过透射电子显微镜、傅里叶红外光谱、紫外-可见光谱、X-射线衍射对产物的形貌、结构和性能进行了表征.研究表明,形成的聚苯胺纳米管内径约为10 nm,外径约为80 nm,长度约为26μm,且管径均匀.苯胺单体浓度越高,聚合速率越快.但是,聚苯胺的形貌与苯胺单体的浓度无关,而与苯胺和过硫酸铵的摩尔比有关.超声在纳米管的形成中起主要作用,它阻止球状胶束无规则团聚,使得在较高的苯胺浓度下(0.2 mol/L)也可形成纳米管.合成的聚苯胺电导率为5×10-3S·cm-1,结晶度不高.     

自组装金属有机纳米管模板法制备高分子纳米管

高分子纳米管(PNT)是一类具有中空管状结构的高分子纳米材料, 模板法是制备管状高分子纳米材料的有效方法. 本研究以自组装金属有机纳米管(MONT)为模板, 杈状多元胺和多元羧酸为前体分子, 利用杈状多元胺与MONT表面的铜离子配位络合, 在MONT表面上形成包覆层, 再与同样具有杈状结构的多元羧酸活化酯进行交联反应后, 去除掉内部的自组装模板, 从而制得具有良好水分散性的PNT. 利用扫描电子显微镜(SEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)、差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射(XRD)和漫反射傅立叶变换红外光谱(DRIFTS)对PNT的表面形貌、组成和结构进行了表征. 结果表明, 当多元胺用量为MONT用量的0.4摩尔当量时, 交联产物的成管率最高, 达80%以上, 纳米管的长度大多为500 nm~3 μm、内径为60~100 nm、外径80~120 nm.     

镶嵌CdS的纳米管钛酸制备及其光催化性能研究

制备了镶嵌硫化镉的纳米管钛酸,并用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、扩散反射(DRS)等工具进行了表征.丙烯的光催化氧化研究结果表明,镶有CdS与未镶CdS的纳米管钛酸作为光催化剂,对丙烯的光催化去除活性相近.     

过渡金属离子置换钛酸纳米管的制备和光催化活性

TiO2纳米粉体和纳米膜材料在光催化降解大气和水中的污染物等方面具有广泛的应用[1]。近年来,以TiO2为原料与浓N aO H反应合成的钛酸纳米管具有比其原料TiO2更大的表面积和孔体积,且对丙烯有光催化氧化降解活性而备受关注[2]。以往在对TiO2纳米粉体和纳米膜材料在光催化研究中,人们发现由于光激发产生的电子与空穴的复合,导致光量子效率很低。为克服这个缺点,人们使用过渡金属离子掺杂等多种手段对TiO2进行改性[3]。但钛酸纳米管相类似的研究还未见报道。对钛酸纳米管的结构和组成的研究表明[4],此纳米管状物的组成是N axH2-xTi3O7,…     

镶嵌铂的纳米管钛酸制备及其可见光光催化活性

通过在真空条件下将氯铂酸的乙醇溶液引入到钛酸纳米管内,再经过热处理制备了镶嵌铂的纳米管钛酸(简写为PNTA).X射线光电子能谱(XPS)表明氯铂酸大部分转变成Pt⁰和PtO,顺磁共振谱(ESR)表明在PNTA中生成了束缚单电子的氧空位,在紫外-可见扩散漫散射谱(DRS)谱上表现出对可见光有吸收能力.丙烯的可见光光催化氧化实验结果表明:在可见光激发下(λ>420nm),PNTA对丙烯的光催化去除反应具有活性.     

新型N-TiO2的固相法制备及其光催化性能

以纳米管钛酸为前驱体,以NH4HCO3为N源,先机械研磨使二者混合均匀,再在Ar保护下,于不同温度焙烧4h制得N掺杂TiO2 (N-TiO2),并采用X射线粉末衍射、X射线光电子能谱、紫外-可见吸收光谱、透射电镜及N2吸附-脱附对样品进行了表征.结果显示,N以间隙掺杂方式进入TiO2晶格内.在热处理过程中,生成中间体(...     

钛酸钠纳米管-碳复合材料用作钠离子电容电池负极材料

以二氧化钛、氢氧化钠溶液和葡萄糖作为初始原料,通过水热方法合成了钛酸钠纳米管-碳复合材料。 使用XRD和TEM等方法测试了材料的结晶情况和形貌, 通过氮气吸-脱附和热重实验测试了材料的孔结构和碳含量。 采用复合材料作为负极材料,和石墨正极材料配伍,组装成不对称型电容电池,在钠基有机系电解液中其电压可高达3.5 V。 探讨了负极材料的储能机理,并考察了正负极质量比对负极储钠容量的影响。 电化学性能测试结果显示,电容电池具有较高能量密度和功率密度,其数值分别为72 Wh/Kg和1256 W/Kg,电容电池也表现出了较好的循环稳定性,在0.17 A/g电流密度下,经1000次循环后容量保持率高达100%。     

模板法制备过渡金属Ru和Pd纳米管

本文以多孔氧化铝为模板，结合化学沉积法，制备了过渡金属Ru和Pd纳米管。采用XRD，SEM，TEM/HRTEM等测试手段对产物的结构和形貌进行了表征。实验结果表明，反应条件如加热温度、溶液的浓度、气体的组成和流速等对反应产物的结构和形貌有着重要影响。在150～200 ℃相对温和的反应条件下所得纳米管具有比较好的结晶化程度，尺寸均匀，管壁较薄，外径大约100 nm，管壁厚度为3～6 nm。     

熔盐法制备氧化锆纳米棒

采用非水解溶胶-凝胶工艺合成氧化锆干凝胶粉,然后将干凝胶粉与熔盐混合制备氧化锆纳米棒。借助DTA-TG、XRD、FE-SEM、TEM等测试手段研究了氧化锆的物相转变过程,探讨了熔盐种类与用量、氟化物的添加等工艺参数对制备氧化锆纳米棒的影响。结果表明：以NaVO₃为熔盐,用量为1：1（熔盐与干凝胶的质量比）,并且在添加氟化钠的条件下能够制备产率高,且沿[010] 方向择优生长的单斜氧化锆纳米棒;氟离子一方面加速了熔盐中Zr⁴⁺离子的传质,促使氧化锆干凝胶粉的溶解,另一方面吸附在氧化锆的高能晶面上抑制该晶面的生长,两者的共同作用促进了大量氧化锆纳米棒的形成。     

熔盐法制备氧化锆纳米棒

采用非水解溶胶-凝胶工艺合成氧化锆干凝胶粉,然后将干凝胶粉与熔盐混合制备氧化锆纳米棒。借助DTA-TG、XRD、FE-SEM、TEM等测试手段研究了氧化锆的物相转变过程,探讨了熔盐种类与用量、氟化物的添加等工艺参数对制备氧化锆纳米棒的影响。结果表明:以Na VO3为熔盐,用量为1∶1(熔盐与干凝胶的质量比),并且在添加氟化钠的条件下能够制备产率高,且沿[010]方向择优生长的单斜氧化锆纳米棒;氟离子一方面加速了熔盐中Zr4+离子的传质,促使氧化锆干凝胶粉的溶解,另一方面吸附在氧化锆的高能晶面上抑制该晶面的生长,两者的共同作用促进了大量氧化锆纳米棒的形成。     

熔盐法制备结晶二氧化硅粉体

以硅酸四乙酯为原料,氯化钠和氯化钾为助熔剂和催化剂,采用熔盐辅助法制备了系列结晶二氧化硅粉体,其结构经XRD和SEM表征。研究了工艺参数对其性能的影响。结果表明:反应温度和熔盐组成对其结晶性和微观形貌具有显著影响。     

熔盐电解法制备硅纳米线的过程机理

采用FESEM、XRD和EDS分析了纳米二氧化硅烧结片在900℃的CaCl2熔盐中浸泡后结构和组成的变化,结果表明,由于纳米尺寸效应和CaCl2熔盐对二氧化硅的熔融(软化)具有助熔作用,纳米二氧化硅烧结片在900℃的CaCl2熔盐中由固态转变为熔融或半熔融态。根据对900℃的CaCl2熔盐中-1.2V恒电位电解不同时间电极片上反应区的结构和组成分析结果,提出了纳米二氧化硅电极片的硅/熔融二氧化硅/熔盐三相界面沿极片径向方向均匀推进的电解还原过程。通过对900℃的CaCl2熔盐中-1.2V恒电位电解5和15min电解产物的形貌、结构和成份分析,提出了硅纳米线在熔盐中的电化学成核与生长机理。     

熔盐电解法制备镨钕钆合金的研究

本工艺采用熔融氟化锂-氟化镨钕-氟化钆熔盐三元体系为电解质,通过电解氧化钆与氧化镨钕混合物的方法,制备了成分稳定的镨钕钆合金,同时就电解质组元、温度、阴极电流密度、加料速度对电解过程的影响进行了试验研究。结果表明:在试验条件下可以生产钆含量(10~15)%±0.5%(质量分数)的镨钕钆合金,金属直收率大于98%,电流效率大于78%;产品含碳小于0.05%,含铁小于0.3%,含Ca,W均小于0.01%,同时具有成本低、工艺稳定、产品质量好等优点。     

Preparation,Structure and Magnetic Properties of Lithium Substituted NiO by Molten Salt Method

A typical Li⁺ substituted NiO compound, Li_0.29Ni_0.71O, was synthesized by molten nitrate method. The effects of Li⁺ substitution on the structure and magnetic properties of NiO were investigated. X-Ray diffraction(XRD), scanning electron microscope(SEM) and high-resolution transmission electron microscope(HRTEM) analyses confirm the cubic structure of Li_0.29Ni_0.71O, with a primary particle size of 150 nm. Analysis of the Ni X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) shows the transformation from Ni²⁺ to Ni³⁺ induced by Li⁺ substitution. Two magnetic transitions were observed at 225 and 55 K which were assigned to the ferrimagnetic ordering and spin glass transition, respectively. The different magnetic behavior with respect to that of NiO was attributed to the break of superexchange interaction Ni²⁺-O-Ni²⁺ and the formation of different spin clusters after non-magnetic Li⁺ doping.     

不同氧化硅前驱体熔盐反应制备莫来石晶须

利用熔盐反应制备了莫来石晶须,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG-DSC)、高分辨透射电镜(HRTEM)等分析表征技术对所制备的莫来石晶须进行了测定。SEM研究表明莫来石晶须的直径在200～400 nm范围,长度可达到几个微米。HRTEM照片显示所制备晶须的晶面间距为0.539 nm,正好与莫来石(110)晶面数据吻合,证明熔盐法制备的晶须为莫来石。随着反应物中氧化硅物种的引入,γ-Al_2O_3不断消耗和莫来石相不断生长,获得了各向异性的莫来石晶须。硫酸铝的分解反应是最重要的反应控制步骤,如果没有硅物种参与反应,可以在900℃下硫酸钠-硫酸铝的复合熔盐体系中得到α-Al_2O_3。熔盐反应的热力学计算表明,相比于γ-Al_2O_3,α-Al_2O_3作为硫酸铝分解的产物具有更稳定的能态。采用Kissinger-AkahiraSuno方法对硫酸铝分解过程的动力学进行研究,硫酸铝分解反应的表观活化能(Ea)为257.2 kJ·mol~(-1)。     

熔盐法合成NiO纳米微晶

纳米科技的基础是纳米结构材料的合成．它是纳米科技在分散与包覆、高比表面材料、功能纳米器件、强化材料等方面实现突破的起点。纳米颗粒（1-100nm）本身具有宏观量子隧道效应、量子尺寸效应、表面效应许多独特的性能．其制备研究日益得到广泛关注和重视．     

Preparation and characterization of nanotube Li-Ti-O by molten salt method

Nanotube Li-Ti-O compound with high surface (198.6 m²·g⁻¹) was prepared by a method involving the treatment of nanotube Na₂Ti₂O₅·H₂O in molten LiNO₃ and characterization by means of transmission electron microscopy (TEM), energy-dispersive spectra (EDS), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and thermogravimetry-differential thermal analysis (TG/DTG). Results show that the nanotube Li-Ti-O compound prepared by this method involves two crystal phases: spinel Li₂Ti₂O₄ and anatase Li_xTiO₂ (x < 0.1). Li⁺ exhibits different Li1s binding energy in the two crystal phases. In ambient air, the Li-Ti-O compound adsorbs water easily, and the chemically adsorbed water is difficult to remove below 400°C. Translated from Chinese Journal of Inorganic Chemistry, 2006, 22(12): 2135–2139 [译自: 无机化学学报]     

依托度酸哌嗪盐的制备及其性能表征

制备了依托度酸和哌嗪的有机盐,并得到了其晶体结构。 结构解析结果表明,依托度酸羧基上的氢转移到哌嗪的氮原子上,N—H••••O氢键是维持结构稳定的主要分子间相互作用。 与原药相比,新合成的盐的本征溶出速率和平衡溶解度分别提高了2.1倍和4.8倍。 此外,新合成的盐具有良好的水合稳定性,在25 ℃,相对湿度95%的条件下暴露28 d未发生相变。作为依托度酸的第一个有机盐,该盐是依托度酸有前景的固体存在形式。