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利用氢化物发生法原子吸收测定锑及砷、锡等元素时,遇到镍的干扰,少量镍存在也严重抑制氢化物的发生。我们在试验研究以氢化物发生法火焰原子吸收测定电解镍中微量锑的方法时,进一步研究了大量镍的干扰,並以硫脲和邻菲罗啉作为干扰抑制剂,消除基体镍及其他共存杂质铜、铁等的干扰,取得较好的效果。本文仅就干扰试验及干扰的消除做一简单介绍,供读者参考。试验使用日立518型原子吸收分光光度计,以砷 相似文献
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微量铁的光度法测定,常用邻菲啰林法和磺基水杨酸法,但共存的铜、钴、镍都严重干扰其测定,文献指出,用二安替比林甲烷可测定微量铁,而且允许较大量的铜、镍存在,但钴仍有较大的干扰。为此,我们用二安替比林甲烷作显色剂,双波长等吸收法消除钴的干扰,又用K系数法同时消除钴-镍或钴-铜的干扰,使微量铁的测定取得良好的结果。 相似文献
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氢化物-原子吸收和原子荧光法中的干扰及其消除 总被引:15,自引:1,他引:15
氢化物-原子吸收和原子荧光法对于测定砷、锑、铋、锡、硒、碲、锗等元素具有很高的灵敏度,由于这些元素在冶金、环保、生物、医药及地球化学找矿等各领域中的重要性,近年来氢化物-原子吸收法得到了广泛的应用。但是此法存在的干扰较多,早期的工作只提出哪些元素产生干扰及干扰的程度。此后文献上陆续报导了一些消除干扰的方法,如Belcher等建议用EDTA消除铜、钴、镍对砷及锑的干扰。Kirkbright采用加入碲的方法来减弱铜对硒的干扰。Welz加入铜克服硒对砷的干扰。但是,由 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2015,(9)
采用微波消解技术对样品进行前处理,以74 Ge、115In、209Bi、45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定甘蔗中重金属元素铅、镉、砷、铊、钒、铬、锡、钴和镍的方法。在优化的试验条件下,方法的线性范围为0.04~50μg·L-1,相关系数均大于0.999,铅、镉、砷、铊、钒、铬、锡、钴和镍的检出限(3s)分别为5.7,0.11,0.67,0.067,2.8,1.1,3.1,6.2,4.3ng·L-1。方法用于分析标准物质,测定结果与认定值相符。 相似文献
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本文研究了新显色剂-2-〔2- (3,5-二溴吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸(3, 5-diBr-PAEB)与钴的显色反应。在pH2.1—5.4的Triton X-l00介质中,钴可与3,5-diBr-PAEB形成稳定的绿色配合物。其最大吸收峰位于673nm,摩尔吸光率5_(673)=1.52×10~5L.mol~(-1)·m~(-1)。反应具有较好的选择性,共存元素中,仅铜、镍、铁、锰、钒等有一定干扰,其它金属离子在一定限量内对钴的显色反应没有干扰。而上述干扰离子也可采用适当的掩蔽剂消除影响。因此,反应可直接用于各种钢铁试样中微量钴的分光光度法测定。结果堪称满意。 相似文献
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钨酸沉淀分离-AAS法测定WO_3中钾和钠 总被引:1,自引:0,他引:1
三氧化钨中钾钠含量是衡量产品质量的关键数据之一,因而要求准确度高。范健等采用以钝钨打底或用标准加入法抵消基体钨的影响。但到目前为止,钨基体的干扰仍未解决。为了消除基体的干扰,本文采用钨酸沉淀分离的方法,然后原子吸收分光光度法测定三氧化钨中的钾和钠。实验结果表明,基体钨对钾、钠的测定均产生负干扰,使吸光度分别降低约23%和19%。根据钨酸根在酸性介质中能沉淀为钨酸的原理,试验了盐酸、硫酸、硝酸和磷酸作为沉淀剂,结果以硝酸最好。实验选用1∶1硝酸8mL。干扰的消除:根据三氧化钨中杂质元素存在的情况,考查了20μg锑、铋;50μg砷、钙、镁、镉、铅、锰、硅、铜;100μg钒、钴、;200μg,镍、铬、钛;250μg铝;500μg铁,钼等对钾和钠测定的干扰,实验结果表明,这些元素在上述浓度时均没有干扰。三氧化 相似文献
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采用电位滴定法测定弹性合金中的钴元素。探讨了弹性合金中基体元素铁,主量元素如铬、锰、钼、镍、钨等对钴元素测定的干扰情况,确定了合适的样品处理方法,同时进行了铁氰化钾用量及滴定溶液温度控制等条件试验。测定结果的相对标准偏差为0.19%-0.28%(n=8),回收率为99.9%-100.8%。该方法可以满足弹性合金中高含量钴元素的测定要求。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中24种元素 总被引:2,自引:0,他引:2
采用电感偶合等离子体质谱法同时测定环境土壤样品中锂、铍、硼、铝、镁、钛、铁、锰、砷、硒、锶、锑、钒、铬、铜、锌、镍、钼、钴、镉、银、铅、钡、铊等24种元素.试验采用动态反应池,考察了影响测定的因素,结果表明:引入动态反应气NH3可有效消除多原子离子干扰.优化了NH3的流速,确定了分析矾、铬、铜和砷等易受干扰元素的最佳流速分别为0.70,0.72,0.30,0.30 mL·min-1.检出限(3σ)在0.005~0.1μg·L-1之间,加标回收率在94.0%~104.5%之间. 相似文献
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本文改进了亚硝基R盐分光光度法测定合金钢中钴的分析方法,并详细探讨了该方法中吸收波长、缓冲溶液、氧化剂、消解酸种类、加热时间、共存离子等测定条件对结果准确度和精密度的影响.结合示差光度法,在不需分离铁、铜、镍、铬等干扰元素的条件下,可适用于测定合金钢中高含量钴,相对误差在3%以下,相对标准偏差小于1%.测定高含量钴标准... 相似文献
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成勇 《理化检验(化学分册)》2012,(3):328-331
采用盐酸消解五氧化二钒样品及其中所含可溶性杂质,再以无水碳酸钾与硼酸高温熔融不可溶性杂质,然后以盐酸溶解熔块,合并溶液后以用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杂质元素铌、锆、钛、钨、硅、铝、钼、钴、铬、镍、铜、铅、镉、砷、磷、铁、锰、钙和镁的含量。试验了基体元素和共存元素对测定的干扰,优化各元素的分析谱线,运用同步背景校正消除基体影响。19种元素的检出限在10~225μg.L-1之间,背景等效浓度在5~150μg.L-1之间。方法用于分析五氧化二钒样品,测定结果与其它化学分析方法测定值一致;分析五氧化二钒标准样品(GSBH 42015-96)的测定值与标准值相一致。 相似文献
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双环己酮草酰二腙(BCO)是测定铜的灵敏度高,选择性强的试剂之一。我们在前人工作的基础上,试验了不分离干扰元素,用比色法测定铁矿石中的铜。方法简便、准确度较高,至少在0—4微克/毫升内符合比尔定律。克分子吸收系数为1.6×10~4。在pH8.5—10的氨性溶液中,铜和BCO成蓝色络合物。此络合物在600毫微米处有最大吸收。铁、镍、钴、铬有干扰,铁可采用柠檬酸铵掩蔽。大量镍、钴存在使显色液稳定性降低,我们增加乙醇用量,既使显色液中有1毫克镍、200微克钴存在,也可使显色液稳定2小时;无镍、 相似文献
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吴诚 《理化检验(化学分册)》2002,(9)
答 :在磷的三元杂多酸形成的条件下 ,砷 (Ⅴ )也同时参与反应对磷的测定造成严重干扰。有人提出用硫代硫酸钠选择性地将砷 (Ⅴ )还原为三价可很简便地消除其干扰[1] 。但在测定钢铁中磷的有时仍出现有结果偏高的现象。最近有报道[2 ] 采用抗坏血酸和硫代硫酸钠的混合溶液作掩蔽剂可有效地消除砷的干扰。该文的作者认为在测定磷的条件下 ,硫代硫酸钠虽能将砷 (Ⅴ )还原为砷 (Ⅲ ) ,但在放置过程中 ,将有部分砷 (Ⅲ )又氧化为砷 (Ⅴ )。十分不利于砷 (Ⅴ )的还原的另一个因素是相当部分的硫代硫酸钠消耗于将试样的基体元素铁 (Ⅲ )还原为铁(Ⅱ… 相似文献
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制定了火焰原子吸收测定作为钨合金的原料高纯钴粉中痕量铁、镍的方法。试样用硝酸(1+1)溶解后不加干扰抑制剂,而采用标准加入法消除钴基体的干扰。方法具有引入试剂少、操作简便等特点,精密度、准确度均好。仪器与试剂 PE ICP/5500型原子吸收光谱仪;铁、镍空心阴极灯。仪器工作条件列于表1。硝酸(优级纯);铁标准储存溶液:称取1.0000g金属铁(99.99%),溶于50mL硝酸(1+1)中,用水定容至1000mL,此溶液含1mg/mL铁;镍标准储存 相似文献
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到目前为止,应用氢化法测定地球化学样品中微量锡的方法报导甚少。本报告采用自己设计的用于测定砷、锑、铋的改进型的氢化物发生装置,用亚硝基红盐消除铜、镍、铁等元素的干扰进行氢化法测定地球化学样品中微量锡。方法简单、快速、适应性广,可测定试样中ppm以上的锡。 相似文献
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成勇 《理化检验(化学分册)》2011,(6)
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定黄铜中铜和锌等主量元素,镍、铅、铝、锡、铁、锰、磷和钴等次量元素的分析方法。选择了各元素的分析谱线,运用干扰元素系数法校正光谱干扰,用内标校正和同步背景校正消除基体影响。各元素的质量分数均在一定的范围内与其信号强度呈线性关系。方法用于分析两个铜合金样品,测定结果与光电直读光谱法、化学法的测定值一致;用于分析3种铜合金标准样品,测定值与标准值相一致。 相似文献