Synthesen von Heterocyclen, 142. Mitt.: Synthese von Naphtho-phenoxazinonen (Vorläufige Mitteilung)

Zusammenfassung 1,2,3-Trioxo-2,3-dihydrophenalen reagiert mit Anilin und p-substituierten Anilinen zu 7H,8H-Naphtho[1,8—b,c]phenoxazin-7-onen.

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Syntheses of heterocycles, CXLII: Synthesis of naphthophenoxazinones (Prelimin. Communication)

1.2.3-Triketo-2.3-dihydro-phenalene reacts with aniline and p-substituted anilines yielding 7H,8H-naphtha[1.8—bc]phenoxazin-7-ones.

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Herrn Prof. Dr.R. Tschesche, Bonn, zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Synthesen von Heterocyclen,26. Mitt.: Eine Synthese von Cyclen-4-pyridazoncarbonsäuren-(3)

Zusammenfassung Azokörper der 4-Hydroxy-2-pyrono-cyclene lassen sich in Gegenwart von alkohol. Lauge in Cyclen-4-pyridazon-carbon-säuren-(3)² (85–95% d. Th.) umwandeln.Herrn Prof. Dr.O. Dischendorfer mit den besten Wünschen zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Über die quantitative Bestimmung von Quecksilber(II)ionen durch katalytische Zersetzung von Ferrocyanid.

Zusammenfassung Die unter katalytischer Wirkung von Quecksilber(II)ionen ablaufende Umsetzung von Ferrocyanid zu Berlinerblau wurde als quantitative kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Quecksilber(II) in Konzentrationen von 5 bis 50g/ml ausgearbeitet.

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Summary The partial oxidation of ferrocyanide to Prussian blue accomplished under the catalytic action of mercury(II) ions has been developed into a quantitative method for the determination of mercury(II) in concentrations of 5 to 50g/ml.

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Résumé L'oxydation partielle du ferrocyanure en bleu de Berlin sous l'influence catalytique des ions Hg(II) a été mise au point comme méthode de dosage des ions Hg(II) à des concentrations de 5 à 50g/ml.

     

Organoborierung von alkinylstannanen: XVI. borol-synthese über die organoborierung von BIS(alknyl)Boranen

The organoboration of a new alkynylborane, diethylamino-bis(trimethylstannyl-ethynyl)borane gives 1-diethylamino-2,5-bis(trimethylstannyl)-3-diethylboryl-4-ethtylborol and 1-diethylamino-2-diethylboryl-3,5-bis(trimethylstannyl)-4-ethylborol. The stepwise reaction progress was monitored by NMR spectrocopy (¹H, ¹¹B, ¹³C, ¹¹⁹Sn) and the results were compared with those of the organoboration of bis(diethylamino)-trimethylstannylethynylborane.     

Beiträge zur Ringofenmethodik. II. Komplexometrische Ultra Mikro-Bestimmung von Eisen(III)

Zusammenfassung Die quantitative Bestimmung von Ultramikromengen Eisen(III) durch Titration des Thiocyanatkomplexes mit 0,001-m ÄDTA wird vorgeschlagen. Etwa anwesende Fremdionen werden mit Hilfe der Ringofentechnik vorher abgetrennt.

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Summary The quantitative determination of iron(III) in ultramicro quantities by titration of the thiocyanate complex with 0.001M EDTA is proposed. Any foreign ions may be removed beforehand with the aid of the ring furnace technique.

     

Synthesen von Heterocyclen, 60. Mitt.: Über 4-Amino-1,3-thiazinone-(6)

Zusammenfassung Bei der Umsetzung von Thiobenzamid mit Cyanessigsäure in PCl₃ bzw. POCl₃ bildet sich 2-Phenyl-4-amino-thiazinon-(6) (I). In Acetanhydrid hingegen tritt ein weiteres Molekül Cyanessigsäure in Reaktion unter Bildung der bicyclischen Verbindung VII. J. R. Geigy AG, Basel, Schweiz. Prior. vom 24.6. 1960.     

Synthesen von Heterocyclen, 40. Mitt.: Über das 3-(2-Acetoxy-benzoyl)-4-ketobenzoxazin-(1,2)

Zusammenfassung Beim Erhitzen von o-Hydroxy-phenylglyoxal-phenylhydrazon-(2) mit Acetanhydrid tritt eine Spaltung an der N–NH-Bindung unter Bildung von 3-(2-Acetoxybenzoyl)-4-ketobenzoxazin-(1,2) und Acetanilid ein.     

Magnetische Kernresonanz von Nucleinsäure-Derivaten. 5. Mitt.: Konfiguration von Desoxyribose

Ohne Zusammenfassung     

Komplexchemie perhalogenierter Cyclopentadiene und Alkine: III. Reaktion von Pt(PPh3)2(C2H4) mit Monofluoracetylen und Dichloracetylen. Kristallstruktur von Pt(PPh3)2(Cl)(CCCl)

Pt(PPh₃)₂(C₂H₄) reacts with monofluoroacetylene to give the π-complex Pt(PPh₃)₂(FCCH), and with dichloroacetylene under oxidative addition to yield Pt(PPh₃)₂(Cl)(ClCCl), the structure of which was determined by X-ray crystallography.     

Zum Nachweis von Salicylamid(I) und zur Unterscheidung von Salicyls?ure (II)

Ohne Zusammenfassung     

Zur Bestimmung von ?thylenoxid (I) in Gegenwart von Methacryl-S?ure (II) und Eisensalzen (III)

Ohne Zusammenfassung     

Über Ferrocen-Acetylene, 2. Mitt.: Darstellung und Reaktionen von Ferrocenyl-alkinen und-alkinyl-ketonen (11. Mitt. über Ferrocenderivate)

Zusammenfassung Ausgehend von Ferrocenyl-acetylen-carbinolen und-glykolen wurden neue ungesättigte Ferrocenderivate dargestellt.So liefert partielle Reduktion Alkenyl-carbinole, von denen Ferrocenyl-styryl-carbinol in der cis- und trans-Konfiguration erhalten werden konnte. Reduktion mit LiAlH₄/AlCl₃ führt zu Mono- und Diferrocenyl-alkinen, deren -CH₂-Gruppe schon an der Luft, noch glatter aber mit MnO₂ zu CO oxydiert wird. Durch MnO₂-Oxydation wurden aus sekundären Ferrocenyl-alkinyl- und-alkenyl-carbinolen (und-glykolen) die entsprechenden—präparativ interessanten—Mono- und Diketone leicht zugänglich. Aus Ferrocenyl-äthinyl-keton z. B. können Heterocyclen erhalten werden. Diferrocenyl- und Phenyl-ferrocenyl-butadien wurden dargestellt und ihre UV-Absorption mit dem Spektrum der Diphenyl-verbindung verglichen. Versuche zur Synthese höher ungesättigter Systeme (Hexatrien und Kumulene) ergaben noch keine eindeutigen Ergebnisse.Basen- und säurekatalysierte Umlagerungen geeigneter ungesättigter Ferrocenderivate führten u. a. zur Darstellung von Ferrocenyl-allen und Ferrocenyl-phenyl-allen sowie von Ferrocenylacrolein.Mit 3 Abbildungen1. Mitt.:K. Schlögl undA. Mohar, Mh. Chem.92, 219 (1961).10. Mitt.:K. Schlögl undM. Peterlik, Tetrahedron Lett., im Druck     

Zur direkten quantitativen Bestimmung von Nicotinamid (NA) in Gegenwart von Nicotins?ure (NS)

Ohne Zusammenfassung     

Die Stabilit?t von Chelaten von 2(o-Oxyphenyl)-benzimidazol

Ohne Zusammenfassung