Kinetic studies on the foam separation of thorium (IV) with sodium lauryl sulphate

Summary The effects of pH, gas flow rate and collector concentration on the rate of thorium removal by foaming with sodium lauryl sulphate have been investigated. The obtained data indicate that only aged hydrated thorium oxide is removed by a flotation mechanism. All the other colloidal and condensed thorium species as well as the colloidal sublates which are formed between the dissolved thorium species and the collector anions appear to be removed by partition and their removal rates could be described by a reversible first-order rate equation. The obtained results are discussed in terms of thorium hydrolysis.

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Zusammenfassung Der Einfluß der pH-Werte, Gasdurchflußmengen und Kollektor-Konzentration auf die Geschwindigkeit der Entfernung des Thoriums durch Schaumbildung mit Natrium-Lauryl-Sulfat wurde untersucht. Die Ergebnisse zeigen, daß das gealterte, wässerige Thoriumoxid durch Flotations-Mechanismen entfernt wird. Die anderen kolloidalen und kondensierten Thorium-Spezien und auch die Kolloidalprodukte, die durch Reaktionen zwischen den gelösten Thoriumspezien und den Kollektor-Anionen formiert sind, sind durch die Verteilung entfernt worden. Die Entfernungsgeschwindigkeit kann beschrieben werden durch eine reversible 1. Ordnungs-Gleichung. Die Ergebnisse werden in Abhängigkeit einer ThoriumHydrolyse diskutiert.

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With 7 figures     

The surface tension of poly(acrylic acid) in sodium chloride solutions

Summary Surface tension of polyacrylic acid (PAA) in sodium chloride solutions was measured at various ionic strengths. Surface activity of PAA solutions increases and shows a large time dependence with increasing salt concentration. Surface activity and time dependence of surface tension is explained by the changing flexibility of PAA chains.

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Zusammenfassung Oberflächenspannung von Polyacrylsäure in Natriumchloridlösung mit verschiedenem Ionisationsgrad wurde gemessen. Die Oberflächenaktivität und Zeitdauer der Gleichgewichtseinstellung nimmt mit der Salzkonzentration zu. Oberflächenaktivität und Zeitabhängigkeit werden durch die Änderung der Beweglichkeit der Polyacrylsäureketten erklärt.

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With 5 figures     

Zur Geschichte der Entstehung der Substitutionsw?gung zur genauen Massenbestimmung (Borda'sche W?gung)

Zusammenfassung Die heute für chemisch-analytische Wägungen überwiegend angewandte Substitutionswägung wurde nach Jean-Charles de Borda (1733–1799) benannt; sie ist erstmals 1816 durch Jean-Baptiste Biot beschrieben worden. Es wird nachgewiesen, daß die Anregung durch Borda im Zusammenhang mit der Einführung der neuen Einheiten für Länge und Masse während der Französischen Revolution erfolgte und durch Antoine Lavoisier die erste historisch bezeugte Substitutionswägung durchgeführt wurde.

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On the history of the origin of substitution weighing for exact mass determination (Borda weighing)

Summary Substitution weighing, which is predominantly used in chemical analysis today, has been named after Jean-Charles de Borda (1733–1799); it has been described for the first time in 1816 by Jean-Baptiste Biot. Evidence is given that the suggestion was made by Borda during the French revolution in connection with the introduction of the new units of length and mass, and that the first historically testified substitution weighing was performed by A. L. Lavoisier.

Der Dank des Verfassers gilt in besonderem Maße Dr. e.h. E. Mettler, durch dessen Initiative das Substitutionsprinzip realisiert und durchgesetzt wurde, und der damit zu vorstehender und zu weiteren in Vorbereitung befindlichen Arbeiten angeregt hat, sowie verschiedenen Bibliotheken, ohne deren Unterstützung die dargestellten Ergebnisse nicht hätten ermittelt werden können, insbesondere den Mitarbeitern der Stadtbibliothek zu Mainz.     

Spurenanalyse der Verunreinigungen von Eisen und Stahl durch ein l?sungsspektrochemisches Anreicherungsverfahren

Zusammenfassung Eine Methode zur Analyse von Spurenverunreinigungen in Eisen und Stahl wurde ausgearbeitet. Nach Abtrennung des Eisens durch Extraktion mit Isobutylmethylketon können die Elemente Al, As, Pb, Bi und Ag bis zu den niedrigsten Konzentrationen spektrochemisch bestimmt werden. Die Eignung der Abtrennung und Anreicherung an Ionenaustauschern wurde am Beispiel der Bestimmung von Bleispuren in Gußeisen gezeigt. Zur Analyse wurde das Zerstäubungsverfahren unter Anwendung einer durchbohrten Elektrode und einer Funkenanregung verwendet. Indium diente als Bezugselement.

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Summary A spectrochemical method for the determination of trace elements in iron and steel has been worked out. After eliminating the iron by extraction with isobutylmethyl ketone the determination of the elements Al, As, Pb, Bi and Ag is possible in the smallest concentration range. The suitability of ion exchanges for separation and enrichment has been shown by the determination of lead in cast iron. The spectrochemical analysis has been carried out by the spray procedure with application of a perforated electrode and spark excitation, using In as an internal standard.

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Vorgetragen auf dem XI. Colloquium Spectroscopicum Internationale, 1963 Beograd.     

Accuracy of empirically quantified auger electron spectroscopy profiling analyses

Summary To obtain good and true results by empirical quantification of measured Auger-intensities it is necessary to observe certain working conditions, which are described; their influence is also explained. The accuracy of such empirically quantified analyses was checked by comparing the results of several analyses with values obtained by other methods. This showed that it is possible to use Auger electron spectroscopy with the same accuracy as conventional methods, provided that standards of the same material are available and that the prescribed working conditions are carefully observed.

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Zur Genauigkeit empirisch quantifizierter Auger-Elektronenspektroskopie-Profilanalysen

Zusammenfassung Bei der empirischen Quantifizierung gemessener Auger-Intensitäten ist es zur Erzielung guter und richtiger Ergebnisse erforderlich, bestimmte Arbeitsbedingungen einzuhalten. Diese werden beschrieben und ihr Einfluß auf die Genauigkeit dargestellt. Die Genauigkeit empirisch quantifizierter AES-Analysen wurde durch Vergleich verschiedener Analysenergebnisse mit Ergebnissen anderer Bestimmungsmethoden überprüft. Dieser Vergleich zeigt, daß es möglich ist, bei Anwendung der Auger-Elektronenspektroskopie die gleiche Genauigkeit zu erreichen, wie mit konventionellen Bestimmungsmethoden, wenn man Standards der gleichen Matrix verwendet und die beschriebenen Arbeitsbedingungen einhält.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Vibrometric technique for the three-layer-system and its application to the study of the curing of unsturated polyester resin

Zusammenfassung Zur Verfolgung des Härtens vernetzender Polymerer ist das Schwingungsmeßverfahren zwar auf das Zwei-Schicht-System anwendbar, aber es ist bekannt, daß die Biegeschwingung des Mehr-Schicht-Systems theoretisch schwer behandelt werden kann. Durch Verwendung von zwei typischen Modellen wurden die mit dem Drei-Schicht-System gewonnenen experimentellen Ergebnisse analysiert, und ferner mit den gedecktenentsprechenden Drei-Schicht-Proben der Verlauf des Härtens von einem Polyesterharz verfolgt. Es wurde festgestellt, daß die Beeinflussung der in der mittelsten Schicht entstehenden Scher-Deformation auf das viskoelastische Verhalten des Gesamtsystems unmerkbar wird, nachdem das Härten weiter fortgeschritten ist. Als Folge der Bedeckung für den trocknenden Polyester wurden eine Beschleunigung der Härtungsgeschwindigkeit und einheitlichere Filmeigenschaften erreicht.

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With 9 figures and 3 tables     

Determination of traces of arsenic and selenium by hydride generation-atomic absorption spectrometry

Summary Hydrides evolved in the mixing coil were stored at a pressure of up to 0.4 atm in a separating funnel and swept into an electrically heated furnace. This process caused effective reduction of the hydride forming elements and minimized the consumption of the reagents. A decrease in the sensitivity by deterioration of the furnace was not observed, because traces of water were introduced into it. The sensitivities at 1% absorption for As(V) and Se(IV) were 0.2 ppb and 0.6 ppb, respectively. Accuracies checked with biological standard reference materials were within the certified values. The proposed method was applied for the determination of arsenic and selenium in river water.

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Bestimmung von Arsen- und Selenspuren durch AAS mit Hydriderzeugung

Zusammenfassung Die in der Mischwendel erzeugten Hydride werden bei einem Druck bis zu 0,4 atm in einem Scheidetrichter gesammelt und von dort in den elektrisch beheizten Ofen geleitet. Durch dieses Verfahren wird eine wirkungsvolle Reduktion der hydridbildenden Elemente erreicht und der Reagensverbrauch eingeschränkt. Eine Abnahme der Empfindlichkeit durch Beeinträchtigung des Ofens wurde nicht beobachtet, da Wasserspuren in den Ofen gelangten. Die Empfindlichkeit bei 1% Absorption betrug 0,2 ppb für As(V) und 0,6 ppb für Se(IV). Die Richtigkeit der Ergebnisse wurde mit Hilfe von Standard-Referenzmaterialien nachgeprüft. Die Resultate lagen im Bereich der zertifizierten Werte. Das vorgeschlagene Verfahren wurde zur Arsen- und Selenbestimmung in Flußwasser angewendet.

     

Automatic C,H, N,O elemental analysis without weighing

Summary Automatic elemental C, H, N, O analysis is described, based on frontal gas chromatography. Particular attention is devoted to the possibilities of analysing samples without having to weigh them. Results are presented for the simultaneous determination of oxygen, hydrogen and nitrogen by pyrolysis of the sample in a stream of helium, conversion of the pyrolysis products on a carbon contact, and oxidation of CO and H₂ to CO₂ and H₂O, respectively. This technique permits a simple change-over from C, H, N analysis to O, H, N analysis by replacement of the packings of the reaction tubes. A minicomputer can be used to advantage for continuous operation of one or more analysers.

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Zusammenfassung Die automatische Elementaranalyse auf der Grundlage der frontal-gaschromatographischen Bestimmung von C, H, N und O wurde beschrieben. Besondere Aufmerksamkeit wurde der Möglichkeit gewidmet, Proben ohne vorherige Wägung zu analysieren. Ergebnisse der gleichzeitigen Bestimmung von O, H und N durch Pyrolyse der Substanz im Heliumstrom, Konvertierung der Pyrolyseprodukte an einem Kohlekontakt und Oxydation von CO und H₂ zu CO₂ bzw. H₂O wurden mitgeteilt. Dieses Verfahren ermöglicht die einfache Umstellung von der C, H, N-Analyse auf die O, H, N-Analyse durch Austausch der Rohrfüllungen. Ein Minicomputer kann vorteilhafterweise für die kontinuierliche Arbeit mit einem oder mehreren Geräten verwendet werden.

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Presented at the International Symposium on Microchemical Techniques 1977, Davos, May 1977.     

Electrocapillary phenomena at oil-water interfaces

Summary In order to discuss the structure of the electrical double layer at the oil-water interface, we measured the electrocapillary curves for various inorganic electrolyte aqueous solutions (aq. phase) in contact with the oil phase containing surface active agents (oil phase). When the aqueous phase contained the potassium halide, the depression of the interfacial tension over the cathodic polarization range due to the adsorption of the surface active agent, i. e. cetyl pyridinium chloride or cytyltrimethylammonium chloride, was suppressed strongly. The suppression was larger for the anion of larger crystal radius. This phenomenon indicated that the adsorbed surface active ion was neutralised by the binding of counter-ions. When the oil phase contained sodium dodecylbenzenesulphonate, the interfacial tension was depressed over the anodic polarization region. This depression was again suppressed by the counter-ion binding. The order of this suppression for various divalent cations agreed with that of the binding ability to chondroitin sulphate. Moreover, high valent cations had strong binding ability. These counter-ion binding support the idea of the penetration of polar groups of orientated surface active agents into the aqueous phase at the oil-water interface.

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Zusammenfassung Um Aussagen über die Struktur der elektrischen Doppelschicht an Öl-Wasser-Grenzflächen zu erhalten, wurden die Elektrokapillaritätskurven von wässerigen Lösungen verschiedener anorganischer Salze in Kontakt mit der Ölphase, die grenzflächenaktive Stoffe enthielt, gemessen.Die durch Cetylpyridiniumchlorid oder cetyltrimethylammoniumchlorid in der Ölphase bewirkte Erniedrigung der Grenzflächenspannung wurde im Bereich der kationischen Polarisation durch Kaliumhalogenide in der wässerigen Phase aufgehoben. Die Wirkung des anorganischen Salzes wurde mit zunehmendem Anionenradius stärker.Die durch Natriumdodecylbenzolsulfonat bewirkte Erniedrigung der Grenzflächenspannung wurde durch die Kaliumhalogenide im Bereich der anodischen Polarisation aufgehoben. Die Wirkung zweiwertiger Kationen lief parallel mit der Bindungsfestigkeit dieser Ionen an Chondroitinsulfat.Diese Ergebnisse weisen darauf hin, daß die adsorbierten grenzflächenaktiven Ionen in ihrer Wirkung durch die Bindung von Gegenionen neutralisiert werden und daß die polaren Gruppen der an der Öl-Wasser-Grenzfläche orientierten grenzflächenaktiven Molekeln in die wässerige Phase eindringen.

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With 7 figures and 1 table     

Thermal resistance of ridge-waveguide laser diodes based on GaAs,GaSb or InP

The effects of different substrates (GaAs, GaSb and InP) on the thermal properties of laser diodes with a ridge-waveguide structure are presented. Laser diodes with the same basic geometry exhibit different thermal resistances. The reason is therefore the difference in thermal conductivity of the substrates and the active layer compounds. This leads to different temperature distributions in the structures. The theoretical results were supported by experimental data.

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Zusammenfassung Es wurde der Einfluß verschiedener Substrate (GaAs, GaSb und InP) auf die thermischen Eigenschaften von Laserdioden mit gefurchter Hohlleiterstruktur untersucht. Laserdioden mit dem gleichen geometrischen Grundaufbau zeigen verschiedene Wärmewiderstände. Die Ursache ist folglich der Unterschied in der Wärmeleitfähigkeit der Substrate und der Verbindungen der aktiven Schicht. Dies führt zu einer unterschiedlichen Temperaturverteilung in der Strukturen. Theoretische Ergebnisse werden durch experimentelle Daten bekräftigt.

     

Zeilenstrukturen in Polypropylen

Zusammenfassung Es wurde die Zeilenstruktur, die durch Plasmaätzung sichtbar wird, an gerecktem Polypropylen untersucht und der qantitative Zusammenhang zwischen mittlerem Zeilenabstand und der Doppelbrechung als Maß für den erreichten Orientierungsgrad ermittelt. Anhand dieser quantitativen sowie einiger ergänzender qualitativer Ergebnisse wird ein Modell erläutert, das den Abbaumechanismus und die Entstehung der Zeilenstrukturen zu erklären vermag.

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Summary The line-by-line structures, which you can find after oxygen-ion-etching are examined for a polypropylene. It is shown, that this structure is a function of birefringence. Basing on this results completed with some other experiments it is set out a proposal for character and mechanism of the line-by-line structure.

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Mit 13 Abbildungen und 1 Tabelle     

Determination of selenium in pyrite by the atomic absorption-hydride generation technique

Summary Pyrite is digested in a (3 + 1) nitric-hydrochloric acid mixture. Nitrate is removed by warming the solution after addition of sulphuric acid. Strong hydrochloric acid is added to hydride prior generation to eliminate interference from iron. The result is compared with that obtained by neutron activation analysis. Standard deviation was in the range of 1–2 ppm.

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Selenbestimmung in Pyrit über das Hydrid mit Hilfe der AAS

Zusammenfassung Die Pyritprobe wird mit Salpetersäure/ Salzsäure aufgeschlossen und anschließend werden die Nitrationen durch Erhitzen mit Schwefelsäure entfernt. Zur Hydriderzeugung wird starke Salzsäure zugesetzt, um Störungen durch Eisen zu verhindern. Die Ergebnisse wurden mit denen der Neutronenaktivierung verglichen, wobei sich gute Übereinstimmung ergab. Die Standardabweichung liegt im Bereich von 1–2 ppm.

     

Vergleich der mikrobiologischen und s?ulen-chromatographischen Bestimmung von Aminos?uren

Zusammenfassung Die ionenaustausch-chromatographische und die mikrobiologische Aminosäurenbestimmung werden verglichen. Es wurde festgestellt, daß die Fehlerbreite der beiden Methoden etwa gleich ist. Der apparative Aufwand und die Materialkosten liegen bei der mikrobiologischen Bestimmung niedriger, jedoch ist auch die Zahl der zu bewältigenden Analysen kleiner und der Zeitraum zwischen dem Ansetzen der Analyse und dem Vorliegen der Ergebnisse ist größer. Hieraus folgt, daß die mikrobiologische Analyse immer dort mit Vorteil einzusetzen ist, wo nur selten Aminosäurenbestimmungen durchgeführt werden, oder wo in einem großen Untersuchungsmaterial eine einzige oder wenige Aminosäuren zu bestimmen sind.

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Comparison of the determination of amino acids by ion-exchange chromatography and by microbiological assay

Both methods show practically the same accuracy. The microbiological assay will be used with advantage in laboratories where the determination of amino acids is performed only at times or where only one or a few amino acids are to be determined in a great lot of samples.

     

Stoffwechselversuche mit radioaktiv markiertem Buttergelb

Mit Radiokohlenstoff am Kern markiertes Buttergelb wurde an Ratten verfüttert. Nach Ablauf bestimmter Zeit wurde die spezifische Radioaktivität des Kohlenstoffs in Organen der Tiere bestimmt. Die spezifische Aktivität des Kohlenstoffs ist in manchen anderen Organen von der gleichen Größenordnung wie in der Leber. Auffallend hohe und lange andauernde Aktivität zeigt das Blut, und zwar ist die Aktivität mit den Blutkörperchen vergesellschaftet. Der Radiokohlenstoff wird aus dem Körper innerhalb weniger Wochen ausgeschieden, und zwar hauptsächlich durch den Harn, zu einem geringeren Teile durch die Faeces. Kein Radiokohlenstoff wird veratmet.

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Herrn Prof. Dr.L. Ebert zum 60. Geburtstag in Verehrung zugeeignet.     

Determination of low levels of fluorine in concentrated phosphoric acid by use of the fluoride electrode

Summary The determination of both high and low fluorine concentrations in concentrated phosphoric acid is complicated by the reaction of hydrofluoric acid with phosphoric acid to form monofluorophosphoric acid (MFP), the formation being favoured at high concentrations of phosphoric acid. Neutralization to pH 6–8, a condition suitable for the determination of fluoride with the fluoride electrode, gives low recoveries, since only free hydrogen fluoride is converted into fluoride ion, while MFP is not. The rates of formation and dissociation of MFP were studied and thermodynamic and kinetic parameters were determined. MFP formed in concentrated phosphoric acid can be hydrolysed completely by treatment of the sample with dilute hydrochloric acid and boiling briefly under reflux. EDTA is added to mask any potentially interfering metal ions. The results obtained for concentrated phosphoric acid, after dilution and prehydrolysis, were satisfactory for all the fluorine levels examined.

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Bestimmung geringer Fluorgehalte in konzentrierter Phosphorsäure mit Hilfe der Fluorid-Elektrode

Zusammenfassung Die Bestimmung hoher und niedriger Fluorkonzentrationen in konz. Phosphorsäure wird durch die Reaktion der Flußsäure mit der Phosphorsäure zu Monofluorphosphorsäure (MPF) behindert, die in konz. Phosphorsäure begünstigt wird. Neutralisierung zu pH 6–8, die für die Bestimmung von Fluorid mit der Fluoridelektrode förderlich ist, gibt zu niedrige Resultate, da nur freier Fluorwasserstoff zu Fluoridion dissoziiert, nicht aber MFP. Die Anteile der Bildung und Dissoziation von MFP wurden untersucht, die thermischen und kinetischen Parameter bestimmt. In konz. Phosphorsäure gebildete MFP kann durch Behandlung der Probe mit verdünnter Salzsäure und kurzes Kochen unter Rückfluß vollständig hydrolysiert werden. Um störende Metallionen zu maskieren wird EDTA zugesetzt. Die nach Verdünnen und Hydrolyse der konz. Phosphorsäure erhaltenen Ergebnisse waren für alle untersuchten Größenordnungen von Fluor befriedigend.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Untersuchung der mechanischen Relaxation von Polyäthylenterephthalat in Abhängigkeit von den Kristallisationsbedingungen

Zusammenfassung Der Einfluß der Kristallisationsbedingungen auf die mechanische Relaxation von Polyäthylenterephthalat wurde mit Hilfe einer Biegeschwingungsapparatur untersucht. Es zeigte sich, daß im Laufe einer isothermen Kristallisation die Einfriertemperatur mit wachsendem Kristallisationsgrad monoton zunimmt. Andererseits geht die Einfriertemperatur von Proben, die bei verschiedenen Temperaturen auskristallisiert worden sind, als Funktion des Kristallisationsgrades durch ein Maximum, in Übereinstimmung mit anderen Autoren. Das Maximum der Einfriertemperaturen hängt also mit den Unterschieden in den Kristallisationstemperaturen und nicht in den Kristallisationsgraden zusammen. Aus der Frequenzabhängigkeit der Einfriertemperatur werden eine scheinbare Aktivierungsenthalpie und-entropie bestimmt, mit deren Hilfe die Ergebnisse diskutiert werden.

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Summary The influence of crystallization on the mechanical relaxation of polyethylenterephthalate was investigated by means of a bending wave apparatus. It is shown that during isothermal crystallization the glass transition temperature increases with increasing degree of crystallinity. On the other hand, for samples crystallized at different temperatures the glass transition temperature obtained at the end of the crystallization process plotted against the degree of crystallinity goes through a maximum in agreement with results obtained by other investigators. Our results show that the maximum in glass temperature is caused by the different values of the crystallization temperature rather than by different degrees of crystallinity. From the frequency dependence of the glass transition temperature on enthalpy and entropy of activation is determined. These qualities are used for the discussion of the results.

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Mit 10 Abbildungen in 14 Einzeldarstellungen und 1 Tabelle

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Vorgetragen auf der Arbeitssitzung des Fachausschusses Physik der Hochpolymeren in der Frühjahrstagung 1970 des Regionalverbandes Hessen-Niederrhein-Saar der Deutschen Physikalischen Gesellschaft in Darmstadt, 10.–13. März 1970.     

Fortschritte bei der emissionsspektrometrischen Stahlanalyse

Zusammenfassung Eine Verbesserung der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der emissionsspektrometrischen Analyse bei Fertigproduktproben aus Roheisen und Stahl, sowie gewalztem Stahl oder Blech kann mit Hilfe des Mehrfleckanfunkens in Kombination mit einer beschriebenen Kalibriertechnik unter Festlegung der Eichkurve im Koordinatensprung und dem Anfunken durch eine Bornitrid-Blende bewirkt werden.Durch eine geringe Änderung im Meßkreis des verwendeten Spektrometers kann erreicht werden, daß die Meßkondensatoren nicht nach jedem Anfunkprozeß entladen werden und die bei wiederholtem Anfunken resultierenden Spannungen zusätzlich auf diesen integriert werden können. Vier verschiedene Anfunkungen in dieser Weise mit je 5 sec Integration ergeben eine bessere Reproduzierbarkeit und Richtigkeit gegenüber der gebräuchlichen einmaligen Anfunkung mit 20 sec Integration.Mit Hilfe dieser Methodik ist auch die schnelle spektrometrische Analyse von gewalztem Stahl mit nicht erfaßbarer Seigerung möglich. Die Ergebnisse an Spanpreßlingen werden ebenfalls verbessert.

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Improvements in vacuum-spectrometric analysis of steelIII. A more-spot-sparking method in analysis of end-products

An increase of precision in emission-spectrometric analysis of samples from finished pig iron and steel charges or rolled steel and sheet-iron is effected by a combination of the method of more-spot sparking, the described technique of calibration with electronic fixation of zero of the calibration curves and sparking through a bornitride disc.By making a simple change in the switch in the measuring circuit of the spectrometer in application, it can be effected that after a single spark the recording by the measuring condensers does not get discharged when the next sparking process takes place. On account of this the intensities of the various successive sparks add together and then integrate on the charged condensers. Thus when sparked each 5 sec for four times it accounts to a considerable increase in the precision and accuracy when compared with the usual method to spark for 20 sec only once.Due to the appearance of a insignificant amount of segregation in rolled steel the application of emission-spectrometry to its analysis is possible and better results are obtained from sparking briquetted chips.

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II.Mitt.: Ohls, K., Koch, K. H., Becker, G.: diese Z. 241, 155 (1968).     

Belastung der Luft und anderer durch Niederschlag kontaminierter Umweltproben des Ulmer Raumes mit radioaktiven Spaltprodukten nach dem Reaktorunfall in Tschernobyl

Zusammenfassung Seit dem 30. April 1986 wurde die Belastung der Luft im Raum Ulm mit den durch den Reaktorunfall in Tschernobyl freigesetzten radioaktiven Spaltprodukten untersucht. Hierfür wurden die auf Celluloseacetatmembranfiltern mit durchflußgeeichten Geräten gesammelten Luftstäube mit einem hochauflösenden Gammaspektrometer gemessen. Später wurden diese Messungen auf andere durch radioaktive Niederschläge kontaminierte Umweltproben wie Gras, Fichtennadeln, Moose, Flechten, diverse Lebensmittel, Trinkwasser, Beton- und Asphaltoberflächenschichten, Klärschlamm und Klärschlammasche ausgeweitet. In dieser Arbeit wird über die erhaltenen Ergebnisse berichtet.

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Contamination of the air and other environmental samples of the Ulm region by radioactive fission products after the accident of the Chernobyl reactor

Summary Since April 30, 1986, the radioactivity of the fission products released by the accident of the Chernobyl reactor has been measured in the air of the city of Ulm. The airborne dust samples were collected with flow calibrated samplers on cellulose acetate membrane filters and counted with a high resolution gamma ray spectrometer. Later on, the radioactivity measurements were expanded to other relevant environmental samples contaminated by radioactive atmospheric precipitates including grass, spruce needles, mosses, lichens, various kinds of food, drinking water, asphalt and concrete surface layers, municipal sewage sludge and sewage sludge ash. This paper reports the obtained results.

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Die Autoren danken der Stadt Ulm fur einen finanziellen Beitrag zur Durchfuhrung dieser Untersuchungen.     

Production of standard reference material

Summary Deviations were reproduced repeatedly between certified and observed low phosphorus values in commercial standard reference steel samples when being analyzed thoroughly by photometry of the yellow phosphorus vanadato molybdenum complex after extraction by methyl isobutyl ketone. The values observed were by 14 ppm (min 2, max 26) lower as certified. The accuracy of these results on a choice of those samples was achieved and proved by primary calibration with pure substances with an interval of uncertainty of only 1.4ppm (95% confidence interval). As demonstrated this fact demands imparatively the documented application of primary calibration substances and suitable calibration methods when standard reference material is produced.

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Zur Herstellung von StandardreferenzmaterialÜberprüfung des Phosphorgehaltes in Standardreferenzstählen im Bereich von 59–125 ppm P durch Primäreichung

Zusammenfassung Aufgrund von wiederholten und reproduzierbaren Abweichungen zwischen den Soll- und Ist-Gehalten niedriger Phosphorwerte in käuflichen Standardreferenzstählen wurde eine Auswahl dieser Proben sorgfältig durch Photometrie des gelben Phosphorvanadatomolybdänkomplexes nach MIBK-Extraktion untersucht. Die Richtigkeit der Ergebnisse, die etwa 14 ppm (min. 2, max. 26) unter den Angaben der Zertifikate liegen, wurde durch Primäreichung mit Reinsubstanzen mit einem Unsicherheitsbereich von nur 1,4 ppm (P=95%) nachgewiesen. Dieser Sachverhalt legt, wie gezeigt wird, die dokumentierte Anwendung von primären Eichsubstanzen und geeigneten Eichmethoden bei der Untersuchung künftiger Standardreferenzproben zwingend nahe.

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The author thanks E. Weichert for efficient assistance with the practical work.