Analytical chemical methods as systems producing chemical information by inference

Summary Analytical chemical methods as systems produce chemical information about the material to be analyzed. Analytical chemical systems as semiosis consist of analytical signal production and analytical chemical signal interpretation and produce chemical information by inference in an indirect way through analytical information. From the logical point of view the chemical information produced by analytical chemical systems is only credible. Generalizing the results the idea of diagnostic systems can be introduced and the analytical chemical methods as systems are a special type of diagnostic systems.

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Chemisch-analytische Systeme zur Erlangung chemischer Informationen

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Presented at the First International Symposium on History and Philosophy in Analytical Chemistry, Vienna, November 22–23, 1985     

Is Analytical Chemistry an autonomous field of science?

Summary Analytical Chemistry is an autonomous branch of science. It provides empirical meaning for chemical concepts, and it has a significant component of a science of the artificial within chemistry. Processes of sample analysis and model construction that are characteristic to Analytical Chemistry, inherently involve discovering of new objects and of deeply hidden regularities. This places the discipline at the frontier of research. Moreover, it is particularly beneficial for the methodology of science to study sample analysis and model construction using the examples from Analytical Chemistry. For the same reason the methodological self-reflection of a chemist-analyst can make an original contribution to our understanding of science as a whole.

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Analytische Chemie — autonomer Zweig der Wissenschaft?

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Presented at the First International Symposium on History and Philosophy in Analytical Chemistry, Vienna, November 22–23, 1985

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On leave of absence from the University of Warsaw, Poland     

Fascination and essentials in Analytical Chemistry

Summary The final identification of single atoms is not the last aim of Analytical Chemistry. This science gets new motivation by the functional interdependence of various components within resonant states and quasi-stationary systems in the micro- and the macrocosmos.

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Analytische Chemie — faszinierend und unentbehrlich

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Presented at the First International Symposium on History and Philosophy in Analytical Chemistry, Vienna, November 22–23, 1985     

Arbeiten der Abteilung Analytik des Instituts für Radiochemie der Gesellschaft für Kernforschung Karlsruhe

The work of the Analytical Department of the “Institut für Radiochemie der Gesellschaft für Kernforschung, Karlsruhe”, which is mainly the analysis of the nuclear fuel cycles is described.

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Seit 1. 9. 75 IAEA Wien     

Thermal optimization of a construction of a double-heterostructure GaAs/(AlGa)As diode laser

Analytical as well as computer aided thermal optimization of a construction of a stripegeometry double-heterostructure GaAs/(AlGa)As diode laser were performed in the present work. The influence of various construction parameters of the laser on its thermal resistance is shown.

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Zusammenfassung Die Konstruktion eines doppelt-heterostrukturellen GaAs/(AlGa)As Diodenlasers mit Streifengeometrie wurde sowohl analytisch als auch computergestützt thermisch optimiert. Es wurde der relative Einfluß verschiedener Konstruktionsparameter auf die Hitzebeständigkeit des Lasers gezeigt.

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This work was carried out under the Polish Central Program for Fundamental Research CPBP 01.06., 6.04.     

Chemical analysis on the microgram scale. IX

Summary A microspectrophotometric method has been used for the determination of the complex cyanides (ferrocyanide, ferricyanide, and cobalticyanide), either separately or in mixtures.

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Zusammenfassung Eine mikrospektrophotometrische Methode wurde zur Bestimmung von Cyanoferrat(II), Cyanoferrat(III) und Cyanokobaltat allein oder in Mischungen herangezogen.

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Résumé On a utilisé une méthode microspectro-photométrique pour le dosage de cyanures complexes (ferrocyanures, ferrioyanures et cobalticyanures), séparément ou en mélange.

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Part VIII:Faraj R. Haba andCecil L. Wilson, Proceedings of the Feigl Anniversary Symposium, Birmingham. 1962. Amsterdam: Elsevier. In the press.

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Presented at a joint meeting of the Scottish and North of England Sections of the Society for Analytical Chemistry, held at the Queens University, Belfast; on 28–29 June, 1962.     

Technologische Untersuchungen an Wandmalereien

Zusammenfassung Technologische Untersuchungen an Wandmalereien gewinnen durch schädigende Umwelteinflüsse zunehmend an Bedeutung. Es werden die analytischen Methoden zur Untersuchung von Pigmenten, Bindemitteln, Maltechnik und Schadensphänomenen, wie Salzausblühungen diskutiert.Eine kritische Wertung der analytischen Resultate zeigt, daß an sich richtige Ergebnisse zu Fehlschlüssen bezüglich Maltechnik und Schadensursachen führen können. Auf die Notwendigkeit interdisziplinärer Zusammenarbeit zwischen Kunstwissenschaftlern, Archäologen und Naturwissenschaftlern wird hingewiesen.

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Technological investigations of mural paintings

Summary Nowadays air pollution and the use of building materials like concrete, endanger mural paintings. Therefore their technological examinations become more and more important. Analytical methods for the determination of pigments, binding media, painting technique and sources of damages like salt efflorescence are discussed.A critical evaluation of analytical results shows, that even correct results can lead to wrong conclusions concerning painting technique or causes of damages. The interdisciplinary collaboration between art historians, archeologists and scientists is emphasized.

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Herrn Prof. Dr. Karl-Heinz König zum 60. Geburtstag gewidmet     

Photometric stopped-flow determinations of butylated hydroxyanisole

Summary A kinetic study of the colour reactions between butylated hydroxyanisole (BHA) and Gibbs and Ehrlich reagents carried out with a stopped-flow system is reported. Kinetic methods for the determination of BHA were developed with both reagents. The parameters used were the initial rate and the signal amplitude. The use of a diode-array photodetector allowed the application of an amplification method with a decreased detection limit. The different kinetic methods developed were satisfactorily applied to the determination of BHA in different commercial oil samples. Analytical recovery data are also reported.

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Photometrische Stopped-Flow Bestimmung von butyliertem Hydroxyanisol

     

Gas-liquid crystal chromatography

Summary Analytical aspects of liquid crystal chromatography are considered. The possibility is shown to use them both as specific and selective stationary liquids for the separation of isomer compounds and as universal sorbents of varied selectivity. Ways to improve the separation ability of liquid crystal stationary phases and methods for preparing effective columns are discussed.

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Gas-Flüssigkristall-Chromatographie

     

Statistical evaluation of recorded knowledge in nuclear and other instrumental analytical techniques

Summary The main points addressed in this study are the following: Statistical distribution patterns of published literature on instrumental analytical techniques 1981–1984; structure of scientific literature and heuristics for identifying active specialties and emerging hot spot research areas in instrumental analytical techniques; growth and growth rates of the literature in some of the identified hot research areas; quality and quantity in instrumental analytical research output.

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Statistische Auswertung von Veröffentlichungen in nuklearen und anderen instrumentellen analytischen Techniken

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Presented at the IAEA Advisory Group Meeting on Comparison of Nuclear Analytical Methods with Competitive Methods, October 3–7, 1986, Oak Ridge, TN, USA     

Improvements in graphite-furnace atomic-absoption microanalysis with solid sampling

Summary Microanalysis using mechanized solid sampling with graphite-furnace atomic-absorption gives accurate results in the determination of trace elements in different NBS Standard Reference Materials. Analytical conditions are optimized by use of the method of standard additions, and all capabilities of a microcomputer controlled graphite furnace, such as matrix modification by oxygen ashing, temperature ramping and maximum power heating for atomization are used. Direct calibration against acid standards is possible.

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Verbesserung der Atomabsorptions-Mikroanalyse fester Proben im Graphitrohrofen

Zusammenfassung Die Mikroanalyse von Spurenelementen in verschiedenen NBS Standard-Referenzmaterialien unter Zuhilfenahme eines mechanisierten Zubehörs zur Festprobendosierung ergibt genaue Ergebnisse. Die Optimierung der analytischen Bedingungen wurde mit der Additionsmethode überprüft, wobei alle Möglichkeiten eines modernen mikrocomputer-gesteuerten Graphitrohrofens, wie Matrixmodifikation durch Sauerstoffveraschung, kontrollierter Temperaturanstieg und Atomisierung mit der superschnellen Heizrate ausgeschöpft wurden. Die direkte Messung gegen angesäuerte Bezugslösungen ist möglich.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Das analytische Verhalten der salpetrigen S?ure

Zusammenfassung Die aus ihren Salzen freigemachte salpetrige Säure zersetzt sich beim Verflüchtigen nicht nur zu Stickoxid, sondern auch etwa zur Hälfte zu Distickstoffoxid. Danach verbleiben etwa 45% als Salpetersäure, die titrierbar sind. Die Bestimmung des Distickstoffoxides durch vorsichtige Verbrennung an einem glühenden Platindraht mit Wasserstoff führt zur Bildung von wechselnden Mengen Wasser und Hydroxylamin.

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Analytical behaviour of nitrous acid

Nitrous acid liberated from its salts decomposes by volatilization not only to nitric oxide but also for about 50% to nitrous oxide. About 45% remain as nitric acid, which can be titrated. The determination of nitrous oxide by gentle combustion with hydrogen on a red-hot platinum wire yields various quantities of water and hydroxylamine.

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Ich danke Herrn R. Lube für die Durchführung der Versuche.     

Beziehungen zwischen Massenschw?chung und Untergrundintensit?t in der R?ntgenfluorescenz-Spektralanalyse

Zusammenfassung Aus den Beziehungen zwischen Massenschwächung und Intensität des Linienuntergrundes lassen sich Korrekturfaktoren ermitteln, die bei der Röntgenspektralanalyse von Gesteinen und Mineralen die unterschiedliche Zusammensetzung der Matrix berücksichtigen und zu verbesserten Analysenergebnissen führen.

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Summary Analytical results in X-ray fluorescence analysis of rocks and minerals can be improved by a factor calculated by the relation between mass absorption and intensity of the background of a line. The different compositions of materials to be investigated are taken into account by this correction factor.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für apparative und finanzielle Unterstützung, und dem Bundesminister für Wissenschaftliche Forschung für verständnisvolle Förderung und Unterstützung.     

Fluorine determination in different vegetal tissues

Summary A method for the preparation of different vegetal samples has been described. An analytical method is also pointed out, which, for reproductivity, accuracy and execution rate, is the best suited to monitoring of environmental fluorine.

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Fluorbestimmung in verschiedenen pflanzlichen Geweben

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Vorbereitung verschiedener pflanzlicher Proben wurde beschrieben. Deren analytische Untersuchung eignet sich gut für die Ermittlung von Fluor in der Umgebung.

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Communication presented to the European Conference on Analytical Chemistry Euroanalysis V, Cracow/Poland, August 26–31, 1984.     

Flow injection analysis of chloride in tap and sewage water using ion-selective electrode detection

Summary The application of a chloride-selective electrode in flow injection analysis of chloride in tap and sewage water samples is described. With an extremely simple experimental set-up, from 60 to 120 samples per hour can be analysed. The standard deviation lies at 5%, when the chloride content is above 100 ppm, and 10%, if 10 ppm are present. Using a AgCl single crystal ion-selective electrode and high carrier solution flow rates, interfering anions like iodide, bromide, etc. are kinetically discriminated against and interfere only at orders of magnitude less than usual.

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Fließinjektionsanalyse von Chlorid in Leitungs- und Abwasser mit Hilfe der Detektion durch eine ionen-selektive Elektrode

Zusammenfassung Es wird der Einsatz einer ionenselektiven Chloridelektrode in Verbindung mit der Fließinjektionsanalyse von Chlorid in Leitungs- und Abwasserproben beschrieben. Mittels einer extrem einfachen Anordnung lassen sich so zwischen 60 und 120 Proben stündlich analysieren. Die Standardabweichung beträgt bei Chloridgehalten >100 ppm ca. 5% und bei Gehalten um 10 ppm ca. 10%. Wenn eine AgCl-Einkristallmembranelektrode in Verbindung mit einer hohen Flußrate benutzt wird, stören die üblichen Störionen, wie Iodid, Bromid usw., um Größenordnungen weniger als üblich.

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Dedicated to Prof. Dr. H. Monien on the occasion of his 60th birthday

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1983 on leave from Analytical Chemistry Department, Higher Chemical Technological Institute, 8, Kliment-Ochridsky-Str., Sofia 1156, Bulgaria     

Analytische Aspekte der Oxydation organischer Stickstoffverbindungen mit Chromsäure. XXI

Zusammenfassung Die gleichzeitige Bestimmung von C-Methyl- und Stickstoffgruppen mit Chrom—Schwefelsäure wurde auf Derivate der Carbonylverbindungen erweitert. Während die Analysenergebnisse für stickstoffhaltige Gruppen durchwegs der Theorie entsprachen, sank die Essigsäureausbeute aus den Aldehydderivaten mit der Kettenlänge und war allgemein größer als aus den Ketonderivaten mit derselben Zahl an Kohlenstoffatomen. Die Resultate waren insgesamt gut reproduzierbar. Sie wurden hinsichtlich der Struktur der untersuchten Substanzen diskutiert.

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Analytical aspects of the oxidation of organic nitrogen compounds with chromic acid. XXI

Summary The simultaneous determination of C-methyl- and nitrogen groups with chromic-sulfuric acid was extended to derivatives of the carbonyl compounds. Although the analytical results invariably agreed with theory insofar as groups containing nitrogen were concerned, the yield of acetic acid from aldehyde derivatives sank as the chain length increased and in general was greater than the yield from ketone derivatives having the same number of carbon atoms. As a whole, the results were satisfactorily reproducible. They are discussed with respect to the structure of the substances investigated.

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XX. Mitteilung, s. 1.

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In dieser Mitteilung ist der dritte (letzte) Teil der Dissertationsarbeit von Frau Dipl.-Ing.J. Kalousovd einbegriffen.     

Automatation of an analytical laboratory for the determination of drug levels in body fluids

Summary For the specific determination of drug levels in body fluids selective chromatographic methods are now widely used. Because these methods are time-consuming, there is a need for automatation, especially when many samples are to be run. This automatation needs special precautions so that the quality of analyses is controlled and maintained. Possibilities for automatation of chromatographic methods and solutions of the attendant problems are discussed.

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Automatisierung der Bestimmung von Arzneispiegeln in Körperflüssigkeiten

Zusammenfassung Die spezifische Bestimmung von Arzneimittelspiegeln in Körperflüssigkeiten erfolgt heute überwiegend mit chromatographischen Methoden. Besonders bei der Bestimmung größerer Serien wird es notwendig, diese zu automatisieren. Dazu sind jedoch spezielle Vorkehrungen zur Kontrolle und Aufrechterhaltung der Qualität der Analysenergebnisse zu treffen. Möglichkeiten zur Automatisierung chromatographischer Bestimmungsmethoden und Vorschläge zur Lösung der damit zusammenhängenden Probleme werden diskutiert.

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Herrn Prof. Dr. Eberhard von Wasielewski zu seinem 60. Geburtstag gewidmet.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.