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《结构化学》1993,(2)
<正> The cluster compound Mo3S4[S2P(OEt)2]4(H2O) with a comparatively stable cluster core [Mo3(μ3-S)(μ-S)3]4+ and some labile ligands or loosely coordination sites has been already prepared successfully by a self-assembly reaction. Its surprising chemical reactivity in the reactions of substitution, addition, and oxidation has been noted and used widely for the syntheses of a series of new, trinuclear Mo cluster compounds, of which the structures of the 12 selected compounds characterized by X-ray diffraction analysis are exhibited in diagrams. Meanwhile, those compounds with the same cluster core [Mo3(μ3-S)(μ-S)2]4+ show two groups of characteristic IR bands at ~480 cm-1 for the Mo-(μ-S) vibration and -450cm-1. for the Mo- (μ3-S), and their selected bond distances are tabulated as well.In a cluster-catalyzed homogeneous process, it is important that clusters have loose coordination sites or are coordination unsaturated. In our further research on the medium-valence molybdenum clusters[1], we have foun 相似文献
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《Journal of Coordination Chemistry》2012,65(1-4):119-129
Abstract The coordination of [Mo6Cl8 i(SO3CF3)6 a]2? (1) and [Mo6Cl8 iCl4 a(EtOH)2 a] (2) to poly(evinylpyridine) (PVP) produces crosslinked materials. Formation of these materials occurs by displacement of axial ligands ((a) in Fig. 1) SO3CF3 ? or EtOH on the clusters by the vinylpyridine moieties. The availability of six coordination sites in 1 and two coordination sites in 2 offers control over the degree of crosslinking and solubility of the materials. Similarly, varying the ratio of cluster coordination sites (C) to polymer-pendant pyridine ligands (P) yields materials with a wide range of solubilities and glass transition temperatures (Tg). Materials with C:P ratios of 1:100 are highly soluble in CH2Cl2 and MeOH, with Tg values slightly higher than that of pure PVP. Unswellable materials with no discernible Tg are obtained with C:P ratios of 1:5 and lower, indicating a high degree of crosslinks. Transient emission spectroscopy reveals that polymer-bound cluster 1 lacks the luminescent properties characteristic of many [Mo6Cl8]4+ based clusters. Conversely, polymer-bound cluster 2 displays intense luminescence and retains the unusually long-lived excited-state observed for the free clusters in solution. The emission lifetime of PVP-bound 2 fits a biexponential decay, with τl1 = 90 μs (60 %) and τ2 = 8 μs (40 %), while [Mo6Cl8 iCl6 a]2? has a uniexponential decay of τ = 156 μs in CH2Cl2 solution. 相似文献
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三核钨钼簇合物对苯乙烯氧化反应的催化 总被引:2,自引:0,他引:2
关于烯烃的催化氧化,报道较多。Takao等研究了苯乙烯在Ir和Rh络合物存在下的氧化反应;Collman曾报道环己烯在Vaska络合物[IrX(CO)(PPh_3)_2]催化下氧化成环己酮和环已烯氧化物。本文采用Cotton合成的簇合物[W_3O_2(CH_3CO_2)_6(H_2O)_3]Br_2· 相似文献
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合成了四种三核钼钨簇合物([Mo3L]2+, [Mo2WL]2+, [MoW2L]2+, [W3L]2+, 其中L=[(μ3-O)2(μ-CH3COO)6(H2O)3])。并研究了四种簇合物在铂电极上的电化学特性,结果表明:在0.01 mol/L簇合物的水溶液中,[Mo3L]2+, [Mo2WL]2+出现两个氧化峰,两个还原峰。[W3L]2+, [W2MoL]2+则出现三个氧化峰和两个还原峰,四种簇合物的电化学性质不同,主要是由于钼钨的外层电子排布不同造成的。 相似文献
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通过对Mo3S_4[S_2P(OEt)_2]_4·H_2O的电子结构计算和分子轨道分析,讨论了Mo—S簇合物中“松散”的端基配位键的轨道组成,它们与簇胳成键性质的联系和形成机理。 相似文献
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镧系元素钼系双11系列杂多蓝的离析和性质研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文首次报道了镧系元素钼系双11系列两电子杂多蓝K_yH_z[Ln(XMo_(11)O_(39)_2]·nH_2O(X=P,Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd;X=Si,Ln=Ce、Pr、Sm、Tb、Dy;X=Ge、Ln=Dy)的制备和离析方法.并通过元素分析、红外光谱、可见-紫外光谱、极谱、循环伏安、热分析、ESR、~(31)P NMR、XPS对产物进行了表征及性质研究.结果表明:杂多蓝阴离子结构较之还原前发生了轻微畸变,还原电子具有一定的离域性.在溶液中杂多蓝较还原前的杂多酸(盐)具有略强的氧化能力.溶液中杂多蓝的氧化能力Ln-P(2)>Ln-Si(2).热稳定性Ln-P(2)>Ln-Si(2).该系列杂多蓝还具有较好的抗碱解能力. 相似文献
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提出了在酸性条件下,以磷钼蓝反应为基础的薄层树脂相吸光光度法测定钼。此方法灵敏度较高(ε705=8.1×104L·mol-1·cm-1),比液相光度法提高10倍,精密度理想(钼浓度为20μg/25ml,n=6),RSD为2.8%。应用此法测定天然水中钼,线性范围为0~18μg·ml-1,回收率为97%~102%。 相似文献
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Fedorenko A. D. Semushkina G. I. Peregudova N. N. Lavrukhina S. A. Gushchin A. L. Fomenko Ya. S. Sokolov M. N. Gusel′nikov A. V. Kalinkin A. V. Nikolenko A. D. Ivlyushkin D. V. Zavertkin P. S. Mazalov L. N. 《Journal of Structural Chemistry》2021,62(6):853-864
Journal of Structural Chemistry - A comprehensive study of the electronic structure of trinuclear molybdenum complexes (NH4)2[Mo3S13] and [Mo3S7(dtc)3]Br with cluster core {Mo3S7} and... 相似文献
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4-甲氧基苯基荧光酮吸光光度法测定合金钢中钼 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了4 甲氧基苯基荧光酮(4 MPF)在非离子表面活性剂曲拉通X 100(TritonX 100)存在下与钼的显色反应条件。结果表明,在0.03~0.15mol·L-1盐酸介质中,在TritonX 100存在下,Mo(Ⅵ)与试剂形成1∶4的有色配合物,最大吸收波长位于530nm,摩尔吸光系数为1.5×105L·mol-1·cm-1,钼量在0~14μg/25ml范围内符合比耳定律。显色体系灵敏度高,稳定,有较好的选择性。在混合掩蔽剂存在下,可直接测定合金钢中钼,结果满意。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中镓 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了普通石墨管、平台石墨管和涂钼普通石墨管对镓的测定性能.得出涂钼普通石墨管对镓的测定灵敏度和重现性均好于其他石墨管.从而建立了一种更为满意的石墨炉原子吸收测定高温合金中镓的新方法. 相似文献
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四价钼催化体系合成高乙烯基聚丁二烯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
<正> 五价钼催化体系用于1,2-聚丁二烯的合成已有较多的报道。本工作在以前研究结果的基础上,对四价钼体系催化丁二烯的聚合规律进行了初步研究。 聚合操作在严格的除氧和去水的气氛下进行,聚合产物的分析同前报,除特殊指明者外,聚合条件均为Mo/Bd=2.0×10_-4(摩尔比),50℃,聚合7小时。 相似文献
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磷钼杂多化合物湿法氧化脱硫动态特性研究 总被引:1,自引:2,他引:1
采用动态氧化还原电位监测法与尾气H2S浓度监测法,较为系统地研究了磷钼杂多化合物体系的脱硫动态特性,结果表明:磷钼酸钠(NaHPA)对H2S具有较好的脱除效果,空气对磷钼酸钠有很好的再生效果,磷钼酸钠杂多化合物体系的脱硫性能与其组成密切相关-NaCl能加速体系再生,Na2CO3能提高体系对H2S的吸收速率,NaVO3对脱硫体系的贡献表现在对再生过程的催化剂作用和对H2S的辅助吸收,体系的脱硫性能随温度提高而有所降低,随进气H2S浓度提高而相应降低,随吸收剂浓度提高而显著增加,最后,在单因素作用规律基础上,通过正交试验得到复配体系与比为:NaHPA:NaVO3:Na2CO3:Nacl=1:1:0.377:5.472. 相似文献