双邻位甲基取代的聚芳醚酮合成与表征

两种单体 2 ,2′ ,6 ,6′ 四甲基 4 ,4′ 二苯氧基二苯酮 (o M2 DPOBP)和 2 ,2′ ,6 ,6′ 四甲基 4 ,4′ 二苯氧基三苯二酮 (o M2 DPOTPDK) ,分别与对苯二甲酰氯 (TPC)和间苯二甲酰氯 (IPC)低温亲电溶液缩聚 ,合成了 4种含双邻位甲基侧基聚醚酮醚酮酮 (DM PEKEKK和DM PEKEKMK)及含双邻位甲基侧基聚醚酮酮醚酮酮 (DM PEKKEKK和DM PEKKEKMK)聚合物 .用FT IR、1 H NMR、DSC、TGA、WAXD等方法对聚合物进行了表征 ,研究了聚合物的溶解性能 .结果表明 ,该 4种聚合物具有较高的玻璃化转变温度 ,良好的热稳定性和优良的溶解性能 .     

哒嗪—3—酮类化合物的合成进展

综述了近年来哒嗪酮环骨架合成方法的研究进展，包括：１）由二羰基化合物合成；２）采用环加成反应；３）杂环转化法，以及其它方法，还叙述了哒嗪酮核苷的合成，参考文献２２篇。     

二苯醚—对苯二甲酰氯—4,4‘—二苯氧基二苯砜三元共聚物的合成与性能

以无水ＡｌＣｌ３／ＣｌＣＨ２ＣＨ２Ｃｌ／ＮＭＰ为催化剂／溶剂体系，通过缩聚反应，由二苯醚，对苯二甲酰氯和４，４－二苯氧基二苯砜合成了聚醚酮酮和聚醚砜醚酮酮共聚物（ＰＥＫＫ／ＰＥＳＥＫＫ）．考察了单体浓度、反应时间对聚合物分子量的影响，并对其进行了ＩＲ、ＤＳＣ、ＷＡＸＤ等分析表征．结果表明，共聚物具有优异的耐热性，随着共聚物中ＰＥＳＥＫＫ单元含量的增加，其玻璃化温度逐渐升高，而熔融温度和结晶度逐渐降低．与聚醚酮酮（ＰＥＫＫ）相比，共聚物的断裂伸长率明显提高，而拉伸强度和拉伸模量却有所下降，但仍具有良好的力学性能．     

含间位聚醚酮醚酮酮的合成与结晶

聚芳醚酮类聚合物因其综合性能优异而在高技术领域得到广泛应用．这些高聚物的主链大都为全对位连接,使其熔点较高以至加工难度增大．如果在聚合物主链中引入间位结构,则可在对玻璃化转变温度影响较小的情况下降低熔点来改善加工条件［１］．含间位聚醚酮醚酮酮（ＰＥＫＥＫｍＫ）也是其中一种．本文主要研究ＰＥＫＥＫｍＫ的合成、基本物性与结晶行为．样品的合成与制备：单体４,４′双（对苯氧基）二苯甲酮按文献［２］方法合成．聚合物参照文献［３］合成．将粉末样品在油压机上熔融后快速取出投入冰水中淬火得无定形样品,或将熔融…     

聚醚酮醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与性能

在无水AlCl3及N－甲基吡咯烷酮（NMP）存在下，以4,4′-二（α－萘氧基）二苯酮（DNBP）作为第三单体，将其与4，4′－二苯氧基二苯酮（DPBP）和对苯二甲酰氯（TPC）在1，2－二氯乙烷（DCE）中进行低温溶液共缩聚反应，合成了一系列聚醚酮醚酮酮／含萘环聚醚酮酮醚酮酮无规共聚物，用IR、DSC、TG及WAXD等方法对其结构和性能进行了表征与测试。研究结果表明共聚物的玻璃化转变温度（Tg)要比纯PEKEKK的高，而其熔融温度（Tm)和结晶度（Xc)则随共聚物中含萘环PEKEKK结构单元含量的增加而逐渐降低。共聚物具有优异的耐热性能及抗腐蚀性能。     

β—二酮或β—三酮对铈（Ⅳ）盐引发烯类单体聚合的影响

研究了β－二酮或β－三酮（如：３－苄基乙酰丙酮，苯甲酰基丙酮，二苯甲酰基甲烷及３－苯甲酰基乙酰丙酮）对铈（Ⅳ）盐引发丙烯酰胺聚合的促进作用，测定了聚合反应速度及表观活化能，表明铈（Ⅳ）盐／β－二酮或β－三酮可组成活性很高的氧化还原体系，采用版自旋捕捉技术及ＥＳＲ谱研究了体系的初系级自由基结构，通过ＦＴＩＲ光谱端基分析检测这类体系引发丙烯腈所得聚合物端基有β－二酮结构，以此为基础，提出了这类体系引发     

用酮作为酸性组分的MANNICH碱的合成

本文综述了用鬲作为酸性组分合成MANNICH碱的最近进展。β-脂氨基酮、β-芳氨基酮的合成和分子内MANNICH反应。     

麝香酮合成的新方法

麝香酮合成的新方法陈望忠焦克芳（北京军事医学科学院毒物药物研究所１００８５０）麝香酮（ｍｕｓｃｏｎｅ，３－ｍｅｔｈｙｌｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｅｃａｎｏｎｅ）的人工合成是半个多世纪以来许多有机化学家十分关注的课题，文献上报道了许多的合成路线和方法［１］...     

手性助剂诱导下的α,β—不饱和酮的不对称加氢反应及其在合成（R）—…

在ＴＨＦ溶液中，４０－６０℃及０．３－０．５ＭＰａ氢压条件下，「ＲｕＣｌ２（ｃｈｔ）」２＋（Ｓ）－ＢＩＮＡＰ手性催化主本系催化不饱和手性缩酮２选择加氢，再经脱去手性二醇，即可高立体选择地制得（Ｒ）－３－甲基环十五烷酮（４），（Ｒ）－（－）－麝香酮），化学收率≥９５％，     

含萘环结构的聚醚酮醚酮酮的合成与表征

二苯酮;含萘环结构的聚醚酮醚酮酮的合成与表征     

高效液相色谱法分析啤酒花浸膏中的6种酸性成分

建立了啤酒花浸膏中6种酸性成分(合葎草酮、葎草酮、加葎草酮、合蛇麻酮、蛇麻酮、加蛇麻酮)的高效液相色谱分析方法.分别考察了酸的加入、有机相种类及柱温对色谱分离效果的影响.在室温条件下,以Hypersil ODS2柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)为分析柱,以乙腈-0.1％(v/v)磷酸水溶液(pH 2.2)(...     

7—羟甲基—7—羟基双环[3,3,1]壬烷—3—酮的合成并转换成1—羟基—4—原金刚烷酮

３，７－二取代双环「３，３，３」壬院衍生物具有许多有趣的反应特异性，可合成各种官能性金刚烷衍生物。本文以１－金刚烷醇为原料经二步反应合成７－亚甲基双环「３，３，１」壬烷－３－酮。再用催化量四氧化锇进行几乎定量地得到７－羟甲基－７－羟基双环「３，３，１」壬烷－３－酮（９）。     

合成α,β-不饱和酮的一种简便方法: O,O-二乙基磷酰碲钠作用下ω-溴代苯乙酮与芳醛的反应

在O,O-二乙基磷酰碲钠存在下, ω-溴代苯乙酮与芳醛于乙醇中反应, 以良好产率生成α,β-不饱和酮.     

2,15-十六烷二酮的合成

２，１５－十六烷二酮的合成陈望忠焦子夏谢云德焦克芳（北京军事医学科学院毒物药物研究所１００８５０）几十年来，人们研究和发展了许多合成麝香酮的方法［１］，但是具有工业价值的方法报道甚少。主要难题是关键中间体难得、合成步骤过长、产率较低，其次是环合反应需...     

核磁共振法测定新型含氮杂环聚醚酮酮分子量

1 引言含氮杂环聚醚酮酮聚全物PPEKK是一种新型热塑性高分子材料,聚合物分子链具有较大的刚性,材料具有较高的耐热等级、良好的机械力学性能,有着很好的应用前景.对杂环刚性链聚合物,分子量对其耐热性、韧性、强度及加工性能均有重要的影响,采用传统的GPC方法测试聚合物分子量,缺乏合适的标准样品.A.S.Hay等对刚性链聚合物采用氢核磁共振法测定分子量,并与GPC测试方法进行了比较,发现用GPC方法测试聚合物的分子量,由于采用的标样聚苯乙烯与聚合物刚性相差较大,测定出的聚合物分子量误差较大.本文采用氢核磁共振法测定了线性高分子量含氮杂环聚醚酮酮聚合物PPEKK分子量,求出其K、α值,分析了分子量对聚合物玻璃化温度的影响.2 实验部分2.1 仪器与试剂 JEOL FX-90Q型核磁共振波谱仪.3,5-二叔丁基苯酚,2,6-二叔丁基苯酚,碳酸钾,均为分析纯.2.2 试验方法 特性粘度分别为0.40、0.32、0.25、0.18(×10~2mL/g)4种不同分子量端基为氯原子的PPEKK聚合物,在DMAc溶剂中碳酸钾催化下,与稍过量的3,5-二叔丁基苯酚130～160℃反应3～5h,得到PPEKK封端样品,结构如下:     

磺化聚醚酮酮热分解动力学研究

由美国杜邦公司开发出的聚醚酮酮(PEKK)是一种热塑性特种高分子材料,有优异的综合性能 ,并有突出的耐高温性[1],对PEKK的合成及性能的研究已有较多报道[2～4 ].对PEKK进行磺化改性后,可在芳环上引入磺酸基,得到磺化聚醚酮酮(SPEKK)[ 5],但目前对SPEKK的结构与性能的研究尚未深入[6].     

羟基查尔酮类衍生物的合成

4-羟基苯乙酮或2,4-二羟基苯乙酮与取代苯甲醛在乙二醇溶液中,以硼酸为催化剂,于110～120℃反应6 h,再经柱分离精制得羟基查尔酮衍生物.产物经红外光谱、核磁共振谱、质谱确认结构.此法合成虽然收率不太高,但利用此法可更简便地一步合成出羟基查尔酮类衍生物.