同时测定水中氯代芳烃、硝基芳烃及邻苯二甲酸酯的气相色谱法

分别用国产高聚物ＧＤＸ１０２、ＧＤＸ５０２小球及它们等质量比例混合的树脂对模拟水样中的痕量的有机物进行富集,带电子捕获检测器的毛细管气相色谱法同时分析水中邻、间、对二氯苯、硝基苯,对硝基甲苯,邻、间、对硝基氯苯,２,４－二硝基甲苯,邻苯二甲酸酯（二甲酯、二乙酯、二丁酯）共１２种有机物。上述有机物除二氯苯外,回收率达７０％以上,方法具有很高的灵敏度,适用于饮用水及水源水中痕量的有机物的分析。     

电化学方法用于氯代芳烃污染物去除的研究

本文介绍了电化学方法用于氯代芳烃污染物去除的原理、反应历程及影响因素,分析了进一步实用化应考虑的主要问题,展望了该方向今后的发展趋势。     

脉冲激光溅射合成全氯代多环芳烃

受Ｋｒａｔｓｃｈｅｒ等［１］电弧法合成Ｃ６０工作的启发,本课题组近年来以独创的液相电弧、微波放电等方法,合成了Ｃ５０及其多种全氯代碎片［２－５］．本文通过我们最近发展的脉冲激光溅射方法在四氯化碳的蒸汽中溅射石墨,得到丰富的克量级产物．这些产物经ＨＰＬＣ－ＵＶ－ＭＳ联用技术,表征为全氯代多环芳烃．其中部分物质含有五元环,可以看作是富勒烯形成过程中产生的全氯代碎片,该研究结果不仅有助于了解富勒烯的形成机理,而且展示了激光溅射合成法应用前景．１实验部分 实验在特制的反应装置上进行,所用的脉冲激光为Ｑ－…     

全氯代多环芳烃的大气压化学电离质谱

８种全氯代多环芳烃的大气压化学电离质谱（ＡＰＣＩ－ＭＳ）测试结果表明,在ＡＰＣＩ离原中,所有全氯代多环芳烃均能形成质量较样品分子量少１９的负离子,该类负离子是样品分子离子解离一个氯原子后再结合一个氧原子的产物。当样品含有一个五元环时,仍能观察到样品的分子离子峰。ＡＰＣＩ－ＭＳ是一种全氯代多环芳烃或其它弱极性有机物的理想质谱分析方法。     

以氯代芳烃为底物的Heck反应研究最新进展

综述了近几年以氯代芳烃作为底物的Heck反应研究进展, 对提高催化氯代芳烃活性的方法和催化体系的组成、结构对催化活性的影响等方面进行了介绍和评价.     

水溶性纳米ni催化氢化氯代硝基苯制备氯代苯胺

水溶性纳米镍;催化加氢;氯代硝基苯;氯代苯胺     

预测氯代芳烃对戈卑鱼毒性的理论研究

为建立氯代芳烃对戈卑鱼毒性相关的QSAR模型,分析了22种氯代芳烃的结构特征,计算了各个分子的分子连接性指数.通过多元线性逐步回归分析研究,筛选了其中4种分子连接性指数~0X,~2X,~3X和~4X_(PC),建立了这4种指数与氯代芳烃对戈卑鱼毒性的定量结构-活性相关的QSAR模型,方程的相关系数R=0.979,判定系数R_(adj)~2=0.959,标准误差S=0.134,经检验该模型具有良好的稳定性和预测能力.     

过渡金属配合物催化氯代芳烃亲核取代反应的新进展

苯、萘以及各种芳香杂环的多官能化衍生物是聚合物、药物、香料、染料、炸药、杀虫剂等的重要中间体 ,从相应的卤代芳烃出发合成这些化合物是经济和合理的 .但由于卤代芳烃对亲核取代的不活泼性 ,使这一设想受到很大的限制 .近年来 ,金属有机化学的发展 ,给卤代芳烃的化学带来了勃勃生机 .以过渡金属催化碘代或溴代芳烃与各种亲核试剂反应 ,作为形成碳 -碳键、碳 -杂原子键的有效手段 ,已进行了广泛而深入的研究 .而对相应的氯代芳烃的研究起步较晚 ,这主要是受 C- Cl键强度的影响 (如氯苯的键能为 40 2 k J/mol;而溴苯、碘苯分别为 339.4…     

高效液相色谱法同时测定反应物中的单氯代苯酐及单氯代邻苯二甲酸

采用高效液相色谱法同时测定了化学反应物中的3-氯代苯酐、4-氯代苯酐、3-氯代邻苯二甲酸、4-氯代邻苯二甲酸。样品在80～100 ℃下用无水乙醇酯化。色谱分析条件:色谱柱为Luna-C18柱,流动相为甲醇-0.15 mol/L磷酸二氢铵溶液（体积比为42∶58）,检测波长为240 nm,外标法定量。方法简便、快速,具有良好的精密度、回收率和线性关系。     

Ni-Ce-P非晶态合金催化剂用于氯代硝基苯液相加氢制氯代苯胺

 采用化学还原法制备了Ni-Ce-P非晶态合金催化剂,用X射线能谱、 X射线衍射、 选区电子衍射、 透射电子显微镜和差热分析等方法对催化剂的组成、结构、形貌及热稳定性进行了表征,讨论了Ni-Ce-P非晶态合金催化剂的催化性能和结构的关系,并以氯代硝基苯液相加氢合成氯代苯胺为探针反应考察了所制备催化剂的加氢性能. 研究结果表明,在不加脱卤抑制剂的情况下,在110 ℃下反应时所选4种反应物的转化率均可达99.8%, 脱卤率小于1.8%, 且Ni-Ce-P非晶态合金的活性为Ni-P非晶态合金催化剂的2倍,表现出较高的加氢性能和抑制脱卤性能.     

氯代硝基二苯醚的多溴代反应

研究了氯代硝基二苯醚的多溴代反应，制备了5种新的氯溴混合卤代硝基二苯醚化合物，其结构经元素分析，IR和^1H NMR确证。     

铁(Ⅲ)催化氯代炔烃水化反应合成α-氯代甲基酮类化合物

研究了Fe(Ⅲ)催化氯代炔烃水化生成α-氯代甲基酮化合物的反应,考察了催化剂的种类、酸的种类、反应温度以及溶剂对反应的影响.结果表明,采用Fe Cl3·6H2O(摩尔分数5%)和甲基磺酸(摩尔分数20%),在1,2-二氯乙烷溶剂中,氯代炔烃于80℃进行水化反应3 h,可以高产率得到α-氯代甲基酮产物.所得化合物的结构采用IR,1H NMR,13C NMR及MS等方法进行了表征.该水化反应合成方法简单、条件温和且收率良好,为合成α-氯代甲基酮提供了一种简便途径.     

Ni-Co-B非晶态合金催化剂用于氯代硝基苯液相加氢制氯代苯胺

 用化学还原法制备了 Ni-Co-B 非晶态合金催化剂,并采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、选区电子衍射、X射线衍射、X射线能谱和差热-热重分析等表征手段研究了催化剂的非晶性质和原子组成等. 将此催化剂用于邻氯硝基苯和 3,4-二氯硝基苯的液相催化加氢反应,结果表明,当Co/(Co+Ni)=0.5 (摩尔比)时, Ni-Co-B 催化剂具有较好的加氢性能和较高的抑制脱卤性能. 在不加脱卤抑制剂的情况下,两种氯代硝基苯的转化率均接近100%, 脱卤率分别为1.12%和0.42%, 优于使用 Ni-B 和 Co-B 非晶态合金催化剂时的结果. 还讨论了将Co引入到 Ni-B 非晶态合金催化剂时对其性能的影响.     

氟代、氯代芳烃氢化脱卤反应的研究进展

芳基氟化物和氯化物结构稳定、种类繁多、价格相对溴化物和碘化物更为廉价,应用较为广泛.目前该类化合物的应用已经造成了严重的环境问题.研究发现将碳卤键转化为碳氢键能够增强该类物质的可降解性.所以氟代、氯代芳香化合物氢化脱卤反应对环境保护具有重要的意义.本文主要讲述了芳基氟化物和氯化物的氢化还原反应,简述了氟代、氯代芳香化合物氢化脱卤反应研究的现状,强调了不同形式的金属和非金属催化剂对氟代和氯代芳香化合物的脱卤素作用.同时也描述了一些新的脱卤素方法,如:电催化脱卤素和光催化脱卤素方法.     

固体光气法合成氯代苯基单异氰酸酯

固体光气;氯代苯胺;氯代苯基单异氰酸酯;合成     

烃氯代物种数判断的解题策略

判断烃氯代物数目的问题在高中有机化学和高考试题中屡见不鲜,解答这类习题,学生往往感到棘手。这类问题有无规律可循?下面我们进行分类研究。     

毛细管电泳分离氯代酚的研究

用毛细管区带电泳方法进行了氯代异构体分离的研究。使用６４．５ｃｍ×５０μｍ．Ｉ．Ｄ。石英毛细管柱，在４０％有机溶剂改性的磷酸盐缓冲溶液中，通过调节最佳ＰＨ值，达到了一次进样对所有氯代酚的基线分离。     

微波相转移催化氧化法合成氯代苯甲酸

在相转移催化剂存在下，用微波辐射快速合成氯代苯甲酸。考察了微波辐射功率、辐射时间、相转移催化剂对反应的影响。实验证明：在455W的微波辐射下，以季铵盐A-1为相转移催化剂，反应3min，对氯苯甲酸、邻氯苯甲酸的产率分别达72．5％和71．8％。