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在钯及相转移催化剂存在下,烯基硒化物与氰化钾在苯中可顺利发生交叉偶联反应,提供了α,β不饱和腈的立体选择合成法,产率达75%~95%。 相似文献
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研究了苄基卤代物与三丁基烯丙基锡的偶联反应,当以10mol%Cu(OTf)2为催化剂,CH2Cl2为溶剂时,1-氯甲基-4-苯基萘与三丁基烯丙基锡于室温反应1h,交叉偶联反应产物1-(3-丁烯基)-4-苯基萘(3b)收率即达93%.结果表明,芳环含供电子基的底物反应活性较高,在室温反应几分钟即可完成,而芳环含吸电子基的底物反应活性低.反应产物3b,1-溴-4-(3-丁烯基)萘(3c)和1-(3-丁烯基)-4-硝基萘(3f)未见报道,且其结构经表征确认. 相似文献
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(Z)—3—三苯基锡基—1,1—二苯基烯丙醇的合成,晶体结构和?… 总被引:2,自引:3,他引:2
合成并表征了5种新的有机锡化合物,测定了(Z)-3-三苯基锡基-1,1-二苯基烯丙醇的晶体结构。晶体属于P21/n空间群,晶胸参数a=1.2357(3)nm,b=0.9874(2)nm,c=2.2081(2)nm,β=95.23(3)°,Z=4,分子结构是以锡为中心的畸变四面体构型,双键为顺式构型,并对其性质进行了研究。 相似文献
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根据实验数据分析。指出标题分子中存在着包括Hg的空6p轨道在内的共轭键,根据顺、反式分子间性质的差异,说明了顺式分子中能形成弱的二级化学键,而反式则不能形成,并应用MNDO方法对分子进行计算,结果证明上述结论正确。 相似文献
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α—(α′—甲基—卤代苄氧基)—β—(1—咪唑基)—2,4—二氯乙苯硝酸盐的合成与结构表征 总被引:3,自引:1,他引:2
先以间二氯苯,氯乙酰氯和咪唑为原料合成β-(1-咪唑基)-2,4-二氯-α-苯乙醇(I),再以二卤苯为原料合成α-氯-卤代乙苯(Ⅱa-Ⅱd),然后, Ⅰ分别与Ⅱa-Ⅱd反应,生成α-α′-甲基-卤代苄氧基)β-(1-咪唑基)-2,4-二氯乙苯硝酸盐4个新化事物,产率分别为66.8%,78.5%,76.8%和81.2%,新化合物的结构经元素分析,IR和1H NMR表征。 相似文献
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E—1、Z—2(1—咪唑基)—O—(α—甲基对卤苄基)2′,4′—二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与结构表征 总被引:3,自引:0,他引:3
首先以2,4-二氯氯代苯乙酮、咪唑、羟胺和对卤苯乙酮为原料,分别合成E-、Z-2-1(1-咪唑基)-2′,4-′二氯苯乙酮肟(IE、IZ)和对卤α-氯乙苯(ⅡA和ⅡB),ⅠE和ⅠZ分别与ⅡA和ⅡB反应,生成E-、Z-2-1(1-咪唑基)-O-(α-甲基对卤苄基)-2′,4′-二氯苯乙酮肟硝酸盐四个新化合物,产率炒52.0%-60.0%,并经元素分析、IR和^1HNMR进行了表征。 相似文献
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1—(4—安替比林基)—3—(2,4—二硝基苯基)—三氮烯与汞(Ⅱ)新显色条件的… 总被引:4,自引:1,他引:4
研究了1-(4-安替比林基)-3-(2,4-二硝基苯基)-三氮烯与汞(Ⅱ)显色反应新的显色条件,建立了一个高灵敏度、高选择性的汞的分光光度方法。方法直接用于寺面水和尿液中汞的测定,其加入回收率为94.1-104.4%,变异系数为3.5%,所得结果与冷原子吸收法一致。 相似文献
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溴化十六烷基三甲胺存在下,9—(3,5—二溴)水杨基荧光酮与锡的显色反研究及 总被引:8,自引:1,他引:7
本文研究了在溴化十六烷基三甲胺存在下,9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮与锡的显色反应。实验表明:该显色反应灵敏度高,选择性好,稳定时间长。用于水和矿石中锡的测定,结果符合分析要求。 相似文献
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我们发展一种在催化体系可回收和无配体条件下溴化四丁基铵(TBAB)中钯催化卤代芳烃与芳基硼酸的Suzuki-Miyaura交叉偶联反应方法。我们发现水的量对反应有很大的影响。当水的用量为1 %(质量比)时,反应的结果最好。在3 mol%的醋酸钯和1.5 g的TBAB(含1%的水),一系列卤代芳烃与芳基硼酸的顺利地发生Suzuki-Miyaura交叉偶联反应,得到中等及良好的产率。而且在溴代芳烃和活泼的氯代芳烃的交叉反应中,Pd(OAc)2/TBAB催化体系可以回收重复使用多次,并且催化活性基本不变。 相似文献
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卟啉试剂与稀土元素显色反应的分光光度法研究:(I)meso—四(对磺基… 总被引:3,自引:0,他引:3
本文研究了在pH11.0的硼砂-NaOH缓冲介质中,以Hg(Ⅱ)作催化剂,在乳化剂(OP)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)协同作用下,meso-四(对磺基苯)卟啉(TPPS4)测定钇(Ⅲ)的显色反应,其摩尔吸光系数ε417为5.46×10^6L·mol^-1·cm^-1,钇浓度在0 ̄0.030μg/10mL内符合比耳定律,在室温下显色迅速,100倍重稀土不干扰,测定合成稀土混合样品中钇(Ⅲ)含 相似文献
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利用6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的银盐(2)与2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖(3)发生Koenig’s-knorr反应,合成了3-0-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪(4),4用干燥的氨气在0℃~-5℃下处理脱乙酰基保护基得相应的3-O-(β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪(5)。其结构经元素分析,IR及1H NMR证实。 相似文献
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溴化十六烷基三甲胺存在下,9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮与锡的显色反应研究及应用 总被引:5,自引:0,他引:5
本文研究了在溪化十六烷基三甲胺存在下,9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮与锡的显色反应。实验表明:该显色反应灵敏度高,选择性好,稳定时间长。用于水和矿石中锡的测定,结果符合分析要求。 相似文献
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研究了新合成的1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氟烯(HDNPAPF)试剂,在乳化剂OP存在下与镉的显色反应。在pH为10.30~10.80的Na_2B_4O_7-NaOH介质中,镉与HDNPAPT形成1:1的红色配合物,表观摩尔吸光系数ε_(530)=1.85×10~5L/(mol·cm),镉浓度在0~0.6mg/L范围内符合比尔定律。该方法可用于电镀废水和环境水样中微量镉的测定。 相似文献
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(E)-α-Stannylvinyl phenyl(or p-tolyl)sulfones underwent an iododestannylation reaction to afford (E)-α-iodovinyl phenyl(or p-tolyl)sulfones 1, which reacted with (E)-alkenylzirconium(IV) complexes 2 produced in situ by hydrozirconation of terminal alkynes in the presence of a Pd(PPh3)4 catalyst to afford stereoselectively (1Z,3E)-2- phenyl(or p-tolyl)sulfonyl-substituted 1,3-dienes 3 in good yields. 相似文献