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系统地研究了在4.0MPa氢压下,反应温度、催化剂浓度、溶剂等对丙醛均相加氢制正丙醇反应的影响,得出最佳反应条件为:氢压4.0MPa、温度80℃,RuCl3·3H2O为催化剂前体,用量98mg(0.35mmol),PPh3为393mg(1.5mmol),Ru/P摩尔比为1/4,DMF为溶剂.在此条件下,丙醛转化率和正丙醇选择性可分别达99%和95%以上.求出了不同反应温度下的反应速度常数.以RuCl3-PPh3为催化剂体系,丙醛加氢的活化能为77.62kJ/mol 相似文献
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气相色谱法快速测定空气中低分子量醛 总被引:6,自引:0,他引:6
用填充气相色谱直接进样法测定了污染空气中甲醛、乙醛、丙醛的含量,并对方法的灵敏度、准确度及各种影响因素进行了探讨。方法用于样品测定取得了较为满意的结果。 相似文献
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气相色谱法快速定量检测丙烯腈的生物催化产物 总被引:4,自引:0,他引:4
利用微生物催化丙烯腈生产丙烯酰胺在工业上已经得到了广泛的应用. 生产中反应液同时含有底物丙烯腈、产物丙烯酰胺以及副产物丙烯酸. 为了控制产品质量, 需快速定量检测反应液中各组分. 采用毛细管柱PEG-20M (30 m×0.25 mm i.d., 2 μm), 以20 g/L的乙酰胺作为内标物对反应液进行气相色谱分析, 优化分析条件为: 进样口为SPL, 温度260 ℃;FID检测器, 温度260 ℃;柱温190 ℃;载气为氮气, 流速25 cm/min;分流进样, 进样量0.4 μL, 分流比为50:1. 在4 min内, 3个组分得到完全分离, 该方法具有良好的重现性和线性关系, 回收率分别为98.5%、 102.1%、 105.0%, 相对标准偏差分别为9.1%、 5.3%、 1.7%. 该方法分析速度快, 适合实验室与工厂生产中大量快速定量检测样品. 相似文献
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原发性胆管结石在我国常见,它是以含胆红素为主的结石。国内外很多学者的研究证实胆色素结石和大肠杆菌感染有密切关系。厌氧菌感染在胆管结石形成中的作用研究较少。目前只是从胆汁中能检出厌氧菌分析二者的关系。本文应用气相色谱法检测胆管结石中厌氧菌代谢产物,研究厌氧菌感染在胆管结石形成中的作用。 材料与方法 (一)材料来源:共20份。均为本院外科手术取出的原发性胆管结石。手术取出后清洗干净,放于阴凉干燥处保存备用。 (二)样品制备:取胆石100mg,研成粉状。加入0.5%硫酸4ml,充分混匀,调至 相似文献
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建立气相色谱法测定有机肥料中水分含量的方法。样品在N,N-二甲基甲酰胺中超声提取,采用porapad-Q多孔高分子小球不锈钢填充柱(1 m×4 mm,177~250μm)为分离色谱柱,加入甲醇作为内标物,以热导检测器检测,内标法定量。结果表明,样品提取液中水的含量在0.00~77.85 mg/g范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。样品测定结果的相对标准偏差为0.79%~3.98%(n=7),加标回收率为95.3%~101.3%。该方法准确度高,重现性好,适用于有机肥料中水分含量的定量分析。 相似文献
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设计并组装了在线气相色谱法测定生物乙醇脱水制备乙烯过程中的反应产物的流程和装置,被测物质包括乙烯、水、乙醛、乙醇、乙醚及丙酮。取样前应保证气态样品在保持温度为110℃以上的气体流路中畅通至少60min,进样量为1.0mL,色谱柱为填充GDX-104固定相的不锈钢柱(2m,φ4mm),柱温为104℃。样品按规定条件通过色... 相似文献
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气相色谱法分析生产过程中的邻甲基苯胺 总被引:1,自引:0,他引:1
气相色谱法测定工业生产过程中邻甲基苯胺及其杂质邻硝基甲苯、间甲基苯胺、对甲基苯胺的含量。4种物质的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,测定结果与标准值基本一致。邻甲基苯胺、邻硝基甲苯、间甲基苯胺、对甲基苯胺的RSD分别为0.0025%、1.4081%、0.9929%、1.1365%,检出限分别为0.065、0.044、0.062、0.056mg/L。 相似文献
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顶空毛细管柱气相色谱法测定水中的二氯甲烷 总被引:1,自引:0,他引:1
采用毛细管柱分离、顶空气相色谱法测定水中的二氯甲烷,讨论了恒温平衡时间和盐效应对气液平衡的影响。该方法检出限为0.001 mg/L,二氯甲烷的加标回收率为87.7%~110%,测定结果的相对标准偏差为6.2%~8.7%(n=6)。 相似文献
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气相色谱法测定三聚氰氯的研究李秀梅赵树岚*田锦霞*孙维星(东北师范大学化学系长春130024)关键词气相色谱法三聚氰氯三聚氰氯(CNCl)3是活性染料的重要中间体及合成树脂、橡胶、塑料等的防老剂,也常用于除草剂、增白剂、药物、炸药等的生产中。传统的分... 相似文献
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原料天然气常含有300mg/m~3以上的硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚等硫化物,经脱硫精制处理后,仍有少量硫化物转入到裂化气、尾气、产品乙炔中。这些硫化物的存在对甲醇合成触媒和醋酸乙烯合成触媒均有不利影响。因此,硫化物的检测对生产控制极为 相似文献
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直接进水样气相色谱法测定饮用水源水中吡啶 总被引:4,自引:0,他引:4
建立直接进水样气相色谱法测定饮用水源水中吡啶的分析方法.吡啶浓度在0.1~5.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03 mg/L.相对标准偏差不大于4.91%(n=5),回收率为81%~107%.实验证明,该方法符合国标GB 3838-2002的要求,与推荐方法相比具有操作简便快速、环保安全等优点. 相似文献